CN106207318A - 一种准固态软包式Na‑CO2室温二次电池及制备方法 - Google Patents

一种准固态软包式Na‑CO2室温二次电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种准固态软包式Na‑CO2室温二次电池，其特征在于：由多孔钢板、正极片、准固态聚合物电解质膜、负极片和铝塑复合膜外壳组成，其中负极为金属钠片，正极片由具有多孔结构的正极材料与集流体组成；准固态电解质膜位于负极钠片与正极集流体之间，用于提供钠离子、抑制电解液挥发和漏液；电解液为浸润于聚合物膜之中NaClO4/四乙二醇二甲醚溶液；正极片、准固态聚合物电解质膜和负极片构成叠层结构并整体封装于铝塑复合膜外壳中。本发明的优点是：该准固态二次电池具有防止漏夜、抑制电解液挥发、大容量、室温可充、环境友好、低成本、长寿命的特点；其制备方法操作简单、可控性强、一致性好，有利于大规模生产。

Description

一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型二次电池，特别是一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池及制备方法，属于新型化学电源领域。
背景技术
近百年以来，主要由化石燃料燃烧、汽车尾气排放产生的二氧化碳(CO2)等温室气体逐年激增，大气的温室效应也随之增强，其引发了一系列问题并已引起了世界范围的关注。因此，CO2的捕捉和再利用引起人们极大的重视。CO2常温下是一种无色无味、不助燃、不可燃的气体，这使其具有很好的安全性。但其高的化学稳定性，也使CO2的还原利用十分困难。
为此，人们基于CO2的电化学存储方面，如电化学还原CO2生成CH4、C2H4、醇和酸，有机络合物的还原固定，光电化学和电催化CO2，CO2的仿光合作用及其电化学还原等开展了探索性的研究。近年来，金属-气体电池成为化学储能电源领域的研究热点，以CO2为气体电极的金属-二氧化碳电池因具有高比能量、高功率密度、正极活性物质易得等诸多优点而受人关注，但限于电解液组分和添加剂的选择、气体电极的设计和催化剂的选择等，金属-二氧化碳电池始终未能有极大的突破。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池及制备方法，该二次电池放电过程可将CO2高效还原成碳和碳酸钠，同时释放电能；准固态电解质的利用有效抑制了电解液的挥发和漏液的发生，提高了电池安全性和稳定性；该二次电池具有超大容量、室温可充、环境友好、低成本和长寿命的特点，其制备方法操作简单、可控性强、一致性好，有利于大规模生产。
本发明的技术方案：
一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池，由多孔钢板、正极片、准固态聚合物电解质膜、负极片和铝塑复合膜外壳组成，多孔钢板为厚度为35mm、边长250mm并均布400个孔径为5mm通孔的多孔钢板；正极片由正极材料负载在集流体上组成，其中正极材料为导电炭黑或多壁碳纳米管，集流体为碳纸；准固态聚合物电解质膜是由NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液浸润于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)/SiO2复合膜组成的无机-有机准固态电解质，聚偏氟乙烯-六氟丙烯/SiO2复合膜的干膜厚度为50-150μm；负极片为20-35mm×200-250mm、厚度为0.5-2mm的金属钠片；正极片、准固态聚合物电解质膜和负极片构成叠层结构并整体封装于铝塑复合膜外壳中，多孔钢板压在塑料膜外包装的表面，与多孔钢板相接的铝塑复合膜外壳的表面均布400个、孔径为5mm的小孔。
一种所述准固态软包式Na-CO2室温二次电池的制备方法，包括以下步骤：
(一)准固态聚合物电解质膜的制备
1)将商业化的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、疏水纳米SiO2溶解在有机溶剂中，在50℃下水浴搅拌2h、恒温静置1h得到铸膜液，所述聚合物PVDF-HFP重均分子量为40-50万，所述有机溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮，聚合物PVDF-HFP、SiO2与有机溶剂的质量比为1：0.04-0.06：7.8-8.5；
2)将上述铸膜液倒在事先铺平的铝箔上，刮膜；
3)将刮好的膜置于真空干燥箱中100℃，-0.1MPa下干燥10h得到干膜；
4)将上述干膜浸泡于NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液中，24h后得到湿膜，即为准固态聚合物电解质膜，所述NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液浓度为0.5-1mol L-1；
(二)正极片的制备
1)将正极材料分散于异丙醇中制成分散液，正极材料在分散液中的浓度为4-8gL-1；
2)将上述分散液均匀喷涂于碳纸集流体上，并置于120℃烘箱内烘干，制得正极片；
(三)软包式电池的制备
将准固态聚合物电解质膜置于正、负极片之间，通过层叠方式组成电芯，然后置入铝塑复合膜外壳中，使用锥子预先在铝塑膜上从内向外刺穿成直径5mm小孔，最后并封装真空封口。
本发明的技术分析：
该准固态软包式Na-CO2室温二次电池以准固态聚合物电解质膜作为电解质和隔膜，既提供了钠离子的传输，又抑制了电解液挥发，避免了漏液问题。由高导电性的炭黑与碳纸组成的正极片提高了离子在相界面的传输，有效降低了电池界面阻抗，提升电池性能。
本发明的优点是：
该二次电池具备高能量密度、室温可充、大容量、循环寿命长等特点；准固态聚合物电解质膜抑制了电解液挥发，避免了漏液问题；由高导电性的炭黑与碳纸组成的正极片提高了离子在相界面的传输，能够有效降低电池界面阻抗，提升了电池性能。该二次电池表现出首圈565Wh kg-1的高能量密度，多次循环后能量密度稳定在389Wh kg-1，以大倍率放电(300mAh g-1)时可以实现376Wh kg-1的高能量密度，本发明在储能与环保领域中都具有重要的应用价值。
附图说明
图1为该准固态软包式Na-CO2室温二次电池结构示意图。
图中：1.多孔钢板、2.正极片、3.准固态聚合物电解质膜、4.铝塑复合膜外壳、5.负极片。
图2为准固态聚合物电解质膜离子电导率。
图3为准固态聚合物电解质膜SEM正面图。
图4为准固态聚合物电解质膜SEM切面图。
图5为正极材料导电炭黑Li-400的SEM图。
图6为准固态软包式Na-CO2室温二次电池实物图。
图7为准固态软包式Na-CO2室温二次电池深度放电/充电循环曲线。
图8为准固态软包式Na-CO2室温二次电池倍率性能。
图9为多壁碳纳米管的SEM图。
图10为以多壁碳纳米管为正极材料的准固态软包式Na-CO2室温二次电池充放电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步详细阐述本发明。
实施例1：
一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池，如图1所示，由多孔钢板1、正极片2、准固态聚合物电解质膜3、负极片5和铝塑复合膜外壳4组成，多孔钢板1为厚度为35mm、边长250mm并均布400个孔径为5mm通孔的多孔钢板，用于气体的进出；正极片2由正极材料均匀负载在集流体上制得，其中正极材料为Li-400导电炭黑，集流体为碳纸；准固态聚合物电解质膜3是由NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液浸润于聚偏氟乙烯-六氟丙烯/SiO2复合膜组成的无机-有机准固态电解质，聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)/SiO2复合膜的干膜厚度为100μm；负极片4为35mm×250mm、厚度为2mm的金属钠片；正极片2、准固态聚合物电解质膜3和负极片5构成叠层结构并整体封装于铝塑复合膜外壳4中，多孔钢板1压在塑料膜外包装4的表面，为了进一步提高电池内部各组分之间的紧密性，与多孔钢板1相接的铝塑复合膜外壳4的表面均布400个孔径为5mm的小孔。
一种所述准固态软包式Na-CO2室温二次电池的制备方法，包括以下步骤：
(一)准固态聚合物电解质膜的制备
1)将19.2g商业化的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、0.8g疏水纳米SiO2溶解在200mL丙酮中，在50℃下水浴搅拌2h、恒温静置1h得到铸膜液，所述聚合物PVDF-HFP重均分子量为45.5万，为了扩大聚合物的非晶相区，进而提高聚合物电介质的离子电导率，提高电解质膜均匀性和表面平整性；
2)将上述铸膜液倒在事先铺平的铝箔上，刮膜；
3)将刮好的膜置于真空干燥箱中100℃，-0.1MPa下干燥10h得到干膜；
4)将上述干膜浸泡于1mol L-1NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液中，24h后得到湿膜，即为准固态聚合物电解质膜；
图2为准固态电解质膜的电导率性能，可以看出，不同质量分数SiO2的加入对准固态聚合物电解质膜的离子电导率有显著影响。当SiO2的添加量为4％时，该聚合物膜的离子电导率最高，达到1.2mS cm-1。将此最优膜用于电池组装。
图3为准固态电解质膜SEM正面图。该图显示聚合物膜表面大体平整，其粗糙的细微表面有利于与电极之间的紧密接触。
图4为准固态电解质膜SEM切面图，该图显示聚合物膜的厚度为120μm。
(二)正极片的制备
1)将干燥后的2g Li-400导电炭黑分散于250mL异丙醇中制成分散液；
2)将上述分散液均匀喷涂于碳纸集流体上，并置于120℃烘箱内烘干制得正极片，碳纸集流体上Li-400导电炭黑负载量为5mg cm-2；
图5为导电炭黑SEM图，表明导电炭黑均匀涂覆于集流体碳纸表面。
(三)软包式电池的制备
将准固态聚合物电解质膜置于正、负极片之间，通过层叠方式组成电芯，然后置入铝塑复合膜外壳中，使用锥子预先在铝塑膜上从内向外刺穿成直径5mm小孔，最后并封装真空封口，电池组装过程在充满Ar气的手套箱中进行。
图6为准固态软包式Na-CO2室温二次电池实物图。
将组装好的准固态软包式Na-CO2电池进行充放电测试：
图7为准固态软包式Na-CO2室温二次电池深度放电/充电循环曲线，图中表明：在10mA电流下，首圈在2.2V左右出现放电平台，3.8V出现充电平台，可逆容量为600mAh，能量密度相当于565Wh kg-1，高于锂离子电池的理论能量密度。多次循环后能量密度稳定在400mAh。
图8为软包式Na-CO2电池的倍率性能，随着电流密度的增加，放电电位和放电容量有所衰减，但仍维持在350Wh kg-1以上。
实施例2：
一种所述准固态软包式Na-CO2室温二次电池的制备方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：用二维多壁碳纳米管(CNTs)代替导电炭黑。
图9是多壁碳纳米管的SEM图，管径约为8nm。
图10是以多壁碳纳米管为正极材料组装的准固态软包式Na-CO2室温二次电池的循环性能。在100mA g-1电流下，可以实现598Wh kg-1的能量密度。电池首周在2.4V左右出现放电平台，4.1V出现充电平台。对比图10与图7，显而易见，以颗粒状的导电碳黑或二维的碳纳米管为正极材料组装的电池体系，均可以实现大能量密度的充放电过程。
本发明的目的在于提供一种基于准固态电解质、室温可逆的Na-CO2二次电池储能体系，放电过程可以将CO2高效还原成碳和碳酸钠，同时释放电能。准固态电解质的利用有效抑制了电解液的挥发和漏液的发生，提高了电池安全性和稳定性。该二次电池具有超大容量、室温可充、环境友好、低成本和长寿命的特点；其制备方法操作简单、可控性强、一致性好，有利于大规模生产，将来有望成为商业化的新电池体系。

Claims (2)

1.一种准固态软包式Na-CO2室温二次电池，其特征在于：由多孔钢板、正极片、准固态聚合物电解质膜、负极片和铝塑复合膜外壳组成，多孔钢板为厚度为35mm、边长250mm并均布400个孔径为5mm通孔的多孔钢板；正极片由正极材料负载在集流体上组成，其中正极材料为导电炭黑或多壁碳纳米管，集流体为碳纸；准固态聚合物电解质膜是由NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液浸润于聚偏氟乙烯-六氟丙烯/SiO2复合膜组成的无机-有机准固态电解质，聚偏氟乙烯-六氟丙烯/SiO2复合膜的干膜厚度为50-150μm；负极片为20-35mm×200-250mm、厚度为0.5-2mm的金属钠片；正极片、准固态聚合物电解质膜和负极片构成叠层结构并整体封装于铝塑复合膜外壳中，多孔钢板压在塑料膜外包装的表面，与多孔钢板相接的铝塑复合膜外壳的表面均布400个、孔径为5mm的小孔。
2.一种如权利要求1所述准固态软包式Na-CO2室温二次电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(一)准固态聚合物电解质膜的制备
1)将商业化的聚偏氟乙烯-六氟丙烯、疏水纳米SiO2溶解在有机溶剂中，在50℃下水浴搅拌2h、恒温静置1h得到铸膜液，所述聚合物PVDF-HFP重均分子量为40-50万，所述有机溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮，聚合物PVDF-HFP、SiO2与有机溶剂的质量比为1：0.04-0.06：7.8-8.5；
2)将上述铸膜液倒在事先铺平的铝箔上，刮膜；
3)将刮好的膜置于真空干燥箱中100℃，-0.1MPa下干燥10h得到干膜；
4)将上述干膜浸泡于NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液中，24h后得到湿膜，即为准固态聚合物电解质膜，所述NaClO4/四乙二醇二甲醚电解液浓度为0.5-1mol L-1；
(二)正极片的制备
1)将正极材料分散于异丙醇中制成分散液，正极材料在分散液中的浓度为4-8g L-1；
2)将上述分散液均匀喷涂于碳纸集流体上，并置于120℃烘箱内烘干，制得正极片；
(三)软包式电池的制备
将准固态聚合物电解质膜置于正、负极片之间，通过层叠方式组成电芯，然后置入铝塑复合膜外壳中，使用锥子预先在铝塑膜上从内向外刺穿成直径5mm小孔，最后并封装真空封口。
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