CN106207106A - 一种α氢氧化镍的制备方法及其应用 - Google Patents

一种α氢氧化镍的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种α氢氧化镍的制备方法及其应用。本发明提供了一种α‑Ni(OH)2的制备方法，本发明还提供了一种上述制备方法得到的α‑Ni(OH)2在制备镍氢电池正极材料中的应用。经实验测定可得，通过本发明提供的一种α‑Ni(OH)2的制备方法，可以得到纯α‑Ni(OH)2。从上述技术方案可以看出，本发明提供的制备方法中，无需引入Co、Al、Cu、Y、Yb等后处理困难、容易造成环境污染的元素。解决了现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备纯α‑Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷。而且，本发明提供的制备方法，还具有方法简单、成本低廉的优点。

Description

一种α氢氧化镍的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种α氢氧化镍的制备方法及其应用。
背景技术
镍氢电池因其价廉、无污染和卓越的电化学性能受到广泛关注，氢氧化镍(Ni(OH)2)是镍氢电池正极的活性材料，它有α和β两种晶相，α-Ni(OH)2的理论比容量比β-Ni(OH)2高60％，因此，α-Ni(OH)2的合成方法成为了镍氢电池材料制备领域的研究热点。
现有研究表明，用金属元素或稀土元素掺杂可以合成α-Ni(OH)2，已有相关报道，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂可以制备得到纯α-Ni(OH)2。然而，上述利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备纯α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染。
因此，研发出一种α氢氧化镍的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种α氢氧化镍的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷。
本发明提供了一种α-Ni(OH)2的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、钙盐水溶液、镍盐水溶液和分散剂混合后搅拌，得第一产物；
步骤二、强碱溶液和可溶性磷酸盐混合后加入酸碱缓冲物，搅拌得第二产物；
步骤三、第一产物和第二产物分别滴加进入反应体系进行超声反应，超声反应后静置陈化，收集沉淀后洗涤过滤，烘干研磨得产品。
优选地，步骤一中所述搅拌的搅拌速度为150～1000r/min，步骤一中所述搅拌的搅拌时间为5～30min。
优选地，步骤二中所述搅拌的搅拌速度为150～1000r/min，步骤二中所述搅拌的搅拌时间为5～30min。
优选地，所述第二产物的pH为8～14。
优选地，所述滴加的滴加速度为0.2～2ml/min。
优选地，所述超声反应的超声波功率为40～80W，所述超声反应的超声波频率为40～100KHz。
优选地，所述超声反应的搅拌速度为150～1000r/min，所述超声反应的搅拌时间为5～10h，所述超声反应的温度为15～70℃。
优选地，所述静置陈化的时间为10～15h。
优选地，所述烘干的温度为50～100℃，所述烘干的时间为3～5h。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的α-Ni(OH)2在制备镍氢电池正极材料中的应用。
综上所述，本发明提供了一种α-Ni(OH)2的制备方法，所述制备方法为：步骤一、钙盐水溶液、镍盐水溶液和分散剂混合后搅拌，得第一产物；步骤二、强碱溶液和可溶性磷酸盐混合后加入酸碱缓冲物，搅拌得第二产物；步骤三、第一产物和第二产物分别滴加进入反应体系进行超声反应，超声反应后静置陈化，收集沉淀后洗涤过滤，烘干研磨得产品。本发明还提供了一种上述制备方法得到的α-Ni(OH)2在制备镍氢电池正极材料中的应用。经实验测定可得，通过本发明提供的一种α-Ni(OH)2的制备方法，可以得到纯α-Ni(OH)2。从上述技术方案可以看出，本发明提供的制备方法中，无需引入Co、Al、Cu、Y、Yb等后处理困难、容易造成环境污染的元素。解决了现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备纯α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷。而且，本发明提供的制备方法，还具有方法简单、成本低廉的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1～4制得的产品1～4的XRD图谱；
图2为实施例1～4制得的产品1～4的FT-IR图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种α-Ni(OH)2的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备纯α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于提供一种利用低溶度积Ca3(PO4)2制备纯α-氢氧化镍的方法。Ca元素具有外层满电子结构且价格低廉，研究发现，Ca2+掺杂后不但影响产物的化学成份和形貌，而且对提高材料的电化学性能有着重要的作用。但是，由于Ca(OH)2在水中具有较高的溶解度(Ksp＝5.5×10-6)，在掺杂制备过程中很容易被水洗刷掉，然而Ca3(PO4)2的溶解度(Ksp＝2.07×10-29)很小，能与Ni(OH)2共沉淀而使Ca2+离子得到有效掺杂，本发明通过添加PO4 3-，与Ca2+离子结合生成难溶的Ca3(PO4)2，同时调控氢氧化钠用量成功制备出Ca2+掺杂纯α-Ni(OH)2。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种α氢氧化镍的制备方法及其应用，进行具体地描述。
实施例1
将0.4mol/L的镍盐溶液50ml与0.02mol/L的钙盐溶液50ml混合后，加入分散剂0.1g，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第一产物1。
0.25g可溶性磷酸盐与0.4mol/L的强碱溶液100ml混合，加入酸碱缓冲物调节体系pH为9，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第二产物1。
将第一产物1和第二产物1分别以0.50ml/min的速度滴入超声反应器中，滴加完毕后继续超声反应。超声反应的超声波功率为60W，超声反应的超声波频率为40KHz，超声反应的搅拌时间为5h，超声反应的搅拌速度为600r/min，超声反应的温度为50℃。超声反应后，静置陈化12h后洗涤过滤，收集沉淀后，在80℃条件下烘干5h至恒重，研磨得产品1。
本实施例中，镍盐为硝酸镍，钙盐为硝酸钙，强碱为氢氧化钠，可溶性磷酸盐为磷酸钠，分散剂为吐温80，酸碱缓冲物为氨水。
实施例2
将0.4mol/L的镍盐溶液50ml与0.04mol/L的钙盐溶液50ml混合后，加入分散剂0.1g，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第一产物2。
0.50g可溶性磷酸盐与0.4mol/L的强碱溶液100ml混合，加入酸碱缓冲物调节体系pH为9，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第二产物2。
将第一产物2和第二产物2分别以0.50ml/min的速度滴入超声反应器中，滴加完毕后继续超声反应。超声反应的超声波功率为60W，超声反应的超声波频率为40KHz，超声反应的搅拌时间为5h，超声反应的搅拌速度为600r/min，超声反应的温度为50℃。超声反应后，静置陈化12h后洗涤过滤，收集沉淀后，在80℃条件下烘干5h至恒重，研磨得产品2。
本实施例中，镍盐为硝酸镍，钙盐为硝酸钙，强碱为氢氧化钠，可溶性磷酸盐为磷酸钠，分散剂为吐温80，酸碱缓冲物为氨水。
实施例3
将0.4mol/L的镍盐溶液50ml与0.06mol/L的钙盐溶液50ml混合后，加入分散剂0.1g，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第一产物3。
0.75g可溶性磷酸盐与0.4mol/L的强碱溶液100ml混合，加入酸碱缓冲物调节体系pH为9，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第二产物3。
将第一产物3和第二产物3分别以0.50ml/min的速度滴入超声反应器中，滴加完毕后继续超声反应。超声反应的超声波功率为60W，超声反应的超声波频率为40KHz，超声反应的搅拌时间为5h，超声反应的搅拌速度为600r/min，超声反应的温度为50℃。超声反应后，静置陈化12h后洗涤过滤，收集沉淀后，在80℃条件下烘干5h至恒重，研磨得产品3。
本实施例中，镍盐为硝酸镍，钙盐为硝酸钙，强碱为氢氧化钠，可溶性磷酸盐为磷酸钠，分散剂为吐温80，酸碱缓冲物为氨水。
实施例4
将0.4mol/L的镍盐溶液50ml与0.08mol/L的钙盐溶液50ml混合后，加入分散剂0.1g，以600r/min的搅拌速度搅拌20min，得第一产物4。
1.00g可溶性磷酸盐与0.4mol/L的强碱溶液100ml混合，加入酸碱缓冲物调节体系pH为9，以600/min的搅拌速度搅拌20min，得第二产物4。
将第一产物4和第二产物4分别以0.50ml/min的速度滴入超声反应器中，滴加完毕后继续超声反应。超声反应的超声波功率为60W，超声反应的超声波频率为40KHz，超声反应的搅拌时间为5h，超声反应的搅拌速度为600r/min，超声反应的温度为50℃。超声反应后，静置陈化12h后洗涤过滤，收集沉淀后，在80℃条件下烘干5h至恒重，研磨得产品4。
本实施例中，镍盐为硝酸镍，钙盐为硝酸钙，强碱为氢氧化钠，可溶性磷酸盐为磷酸钠，分散剂为吐温80，酸碱缓冲物为氨水。
实施例5
本实施例为测定产品1～4的XRD图谱的具体实施例。
测定产品1～4的XRD图谱，所得实验结果可参阅图1。图1中，A(产品1)为α/β-Ni(OH)2，B(产品2)为α/β-Ni(OH)2，C(产品3)为α/β-Ni(OH)2，D(产品4)为α-Ni(OH)2，E为β-Ni(OH)2的谱线。
从图1可见，产品4的衍射峰与α-Ni(OH)2的特征峰相一致(JCPDS-38-0715)，说明产品4为纯α-Ni(OH)2，即通过实施例4所制得的产品4为纯α-Ni(OH)2。
由图1还可以看出，产品1～产品3的衍射峰既出现了α-Ni(OH)2特征的峰也出现了β-Ni(OH)2特征的峰(JCPDS-14-0117)，表明产品1～产品3均为α/β-Ni(OH)2混合相结构，但混合相中的α-Ni(OH)2含量随Ca2+掺杂比例的增加而增大。
实施例6
本实施例为测定产品1～4傅里叶红外光谱(FT-IR)的具体实施例。
测定产品1～产品4的FT-IR图谱，所得实验结果可参阅图2。图2中，A(产品1)为α/β-Ni(OH)2，B(产品2)为α/β-Ni(OH)2，C(产品3)为α/β-Ni(OH)2，D(产品4)为α-Ni(OH)2，E为β-Ni(OH)2的谱线。
从图2中可以看出，产品4在波数3430cm-1处出现特征峰，本领域技术人员可清楚查阅得到，在波数3430cm-1的特征峰为α-Ni(OH)2的特征峰。图2中还可以清楚地看到，产品4并未在波数3640cm-1处出现β-Ni(OH)2的特征峰。说明通过实施例4所制得的产品4为纯α-Ni(OH)2。
由图2可见，产品1～产品3在波数3640cm-1和3430cm-1处分别出现了表征β-Ni(OH)2和α-Ni(OH)2特征的吸收峰，并且产品1～产品3在波数3640cm-1的峰强依次减弱，表明产品1～产品3为α/β-Ni(OH)2混合相结构，且随着Ca2+离子掺杂浓度的增加，产品中β-Ni(OH)2含量逐渐减少，当Ca2+离子浓度达20％时，产品4为纯α-Ni(OH)2结构。
实施例7
本实施例为测定产品1～4电镜结构的具体实施例。
在电子显微镜下观察产品4的结构，从电镜中可以观察到，产品4的粒子为花瓣片状结构，厚度约在10nm左右。在电子显微镜下观察产品1～产品3的结构，所得结果与产品4类似，都为花瓣片状结构，但随着掺杂量的增加，产品1～产品4的粒子逐渐减小，产品4的纯α-Ni(OH)2结构的颗粒最小。
通过实施例5～实施例7可以得出，通过本发明提供的技术方案，可以制得含量较高的α-Ni(OH)2，尤其是产品4，可以得到纯相的α-Ni(OH)2。
综上所述，本发明提供了一种α-Ni(OH)2的制备方法，所述制备方法为：步骤一、钙盐水溶液、镍盐水溶液和分散剂混合后搅拌，得第一产物；步骤二、强碱溶液和可溶性磷酸盐混合后加入酸碱缓冲物，搅拌得第二产物；步骤三、第一产物和第二产物分别滴加进入反应体系进行超声反应，超声反应后静置陈化，收集沉淀后洗涤过滤，烘干研磨得产品。本发明还提供了一种上述制备方法得到的α-Ni(OH)2在制备镍氢电池正极材料中的应用。经实验测定可得，通过本发明提供的一种α-Ni(OH)2的制备方法，可以得到纯α-Ni(OH)2。从上述技术方案可以看出，本发明提供的制备方法中，无需引入Co、Al、Cu、Y、Yb等后处理困难、容易造成环境污染的元素。解决了现有技术中，利用Co、Al、Cu、Y、Yb等元素掺杂制备纯α-Ni(OH)2的方法，在反应过程中，未反应的Co、Al、Cu、Y、Yb盐后处理困难，对环境造成污染的技术缺陷。而且，本发明提供的制备方法，还具有方法简单、成本低廉的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种α-Ni(OH)2的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、钙盐水溶液、镍盐水溶液和分散剂混合后搅拌，得第一产物；
步骤二、强碱溶液和可溶性磷酸盐混合后加入酸碱缓冲物，搅拌得第二产物；
步骤三、第一产物和第二产物分别滴加进入反应体系进行超声反应，超声反应后静置陈化，收集沉淀后洗涤过滤，烘干研磨得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述搅拌的搅拌速度为150～1000r/min，步骤一中所述搅拌的搅拌时间为5～30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的搅拌速度为150～1000r/min，步骤二中所述搅拌的搅拌时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二产物的pH为8～14。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的滴加速度为0.2～2ml/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声反应的超声波功率为40～80W，所述超声反应的超声波频率为40～100KHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声反应的搅拌速度为150～1000r/min，所述超声反应的搅拌时间为5～10h，，所述超声反应的温度为15～70℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置陈化的时间为10～15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50～100℃，所述烘干的时间为3～5h。
10.一种包括权利要求1至9任意一项所述的制备方法得到的α-Ni(OH)2在制备镍氢电池正极材料中的应用。
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