CN1061961C - 纳米碳化硅－－氮化硅复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种陶瓷技术领域，具体为一种纳米碳化硅—氮化硅复相陶瓷的制备方法，纳米碳化硅—氮化硅复相陶瓷中的纳米碳化硅相，通过有机物聚八甲基歪四硅氮烷原位热解热压烧结工艺引入，碳化硅相含量少、晶粒小、在氮化硅相中呈连续均匀状态分布，该复相陶瓷室温、高温力学性能好，抗氧化性能好，经测试，其室温的抗弯强度达1080MPa，断裂韧性为8.12MPam1/2，可应用于陶瓷发动机部件。

Description

纳米碳化硅--氮化硅复相陶瓷的制备方法
本发明涉及一种纳米碳化硅-氮化硅复相陶瓷的制备方法，特种陶瓷技术领域。
碳化硅陶瓷和氮化硅陶瓷均具有高机械强度、高耐磨性、低膨胀系数、良好的抗热震性和化学稳定性，所以，作为特陶得到广泛应用，如应用于发动机上，但是，Si3N4和SiC单相材料仍难以满足陶瓷发动机部件对材料性能的需求，为了同时提高Si3N4材料室温、高温力学性能和抗氧化性能，SiC可作为第二相引入Si3N4基体中，其中SiC可以呈球状、片状晶须状、纤维状等形态。通常SiC颗粒较大，且分布不均匀，致使复相陶瓷的抗弯强度相对较低。如果SiC相以纳米级球状体均匀存在时，可大大改善复相陶瓷的材料性能。可是，由于超细无机SiC粉体具有团聚性，其分散工艺难以控制，很难与Si3N4粉体均匀分散，因而混合粉体烧结后，制备的SiC--Si3N4复相陶瓷中。SiC极易富集，在Si3N4相中分散不均匀，且难以形成纳米SiC相，导致材料性能下降。
本发明的目的在于提供一种SiC含量少、品粒小、分布均匀的良好材料性能的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷的制备方法，该方法科学合理，易于实施。
本发明的目的可以由以下方案来实现：
所述的碳化硅--氮化硅复相陶瓷，其重量百分组成为：
Si3N4    76～86％
SiC           5～15％
Y2O3     0.5～1.5％
Al2O3    0.5～7.5％
本发明的碳化硅--氮化硅复相陶瓷的制备是首先经配料、混料，再经高温烧结而制得的，具体步骤为：
(1)重量配料：
Si3N4(纯度为98.5％以上)      40～80％
Y2O3 (化学纯)                0.5～1.5％
Al2O3(化学纯)                0.5～7.5％
聚八甲基环四硅氮烷              17～59％
组成中Si3N4提供主晶相，所用粉料的平均粒径为0.27um；Y2O3粉和Al2O3为烧结助剂，所用粉料的平均粒径为0.3um、0.2um；聚八甲基环四硅氮烷结构式为：
Figure 9710597600041
聚八甲基环四硅氮烷在热解过程中提供复相中的SiC第二相。
(2)混料：
将聚八甲基环四硅氮烷用苯类或酯类有机溶剂溶解，与Si3N4粉、Y2O3粉、Al2O3粉分散均匀；试验所用溶剂为苯类或酯类有机物，其用量以能够溶解聚八甲基环四硅氮烷为宜，只起溶剂作用，不影响正常反应。混料分散方式为先球磨或强力搅拌后再经超声分散，其中球磨为湿法球磨，液体介质为无水乙醇，一般球磨时间为10～48小时，如采用强力搅拌，搅拌速度为10000～12000转/分钟，一般需10～50分钟；超声波分散一般所需时间为1～5小时。机械强力分散与超声波分散相结合，分散效果好。
(3)烘干：
将混合好的料烘干；
(4)烧结：
将烘干后的混合粉料高温烧结：
烧结温度        1700～1800℃
高温保温时间    0.5～2小时
烧结压力        20～40MPa
在升温过程中，升温速度为5～30℃/分钟，烧结反应气氛由惰性气体控制，烧结反应气氛，我们采用了氮气和氩气的混合气体，其组成为N2    20～80％体积Ar    20～80％体积，混合气体以0.05～2.0升/分钟的流量不断补充，高温保温后自然冷却，冷却后制得本发明复相陶瓷。
采用上述工艺过程制备高强度纳米SiC--Si3N4复相陶瓷，由于通过有机物聚八甲基环四硅氮烷引入第二相SiC，易在Si3N4相中形成纳米SiC相，同时由于采用了苯类或酯类为溶剂及特别的分散工艺，使得聚八甲基环四硅氮烷可以充分地溶解在有机溶剂中，Si3N4均匀地分散于有机溶剂中，烘干后聚八甲基环四硅氮烷便可均匀地包裹在Si3N4表面，经热解热压烧结工艺后，SiC纳米相在Si3N4基体中分散得十分均匀，使得SiC--Si3N4各相陶瓷显微结构均匀，纳米SiC晶粒小，在Si3N4相中呈连续均匀状态分布，这样，在SiC含量较少的情况下，就可使SiC--Si3N4复相陶瓷的性能达到要求。
本发明SiC--Si3N4复相陶瓷经国家工业陶瓷检验中心的检测，其强度、断裂韧性指标分别高达1080MPa、8.12MPam1／2，且材料工程可靠性好，可以应用于陶瓷发动机部件。本发明的制备方法科学合理，便于控制、操作，易于实施。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将80％重量的Si3N4粉、1.0％重量的Y2O3粉、1.5％重量的Al2O3粉、18％重量的聚八甲基环四硅氮烷，置于Al2O3球磨罐中，采用二甲苯为溶剂，二甲苯的用量与聚八甲基环四硅氮烷的用量相当，基本上为1比1，用无水乙醇作为液体介质湿磨，用Si3N4质球进行混磨，球磨时间为36小时，再几个1.5小时的超声分散处理，然后，将混合均匀的料浆烘干。将烘干后的粉料装入涂有BN粉的石墨模具中，在热压炉中热解热压烧结，烧结升温速度为45℃/分钟，烧结温度为1770～1790℃，烧结压力为35MPa，高温保温时间为1.5小时，烧结气氛为N275％体积，Ar25％体积，流量为1.0升/分钟。高温保温后自然冷却获得纳米SiC含量为5.0％重量的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。经国家工业陶瓷检验中心三点抗弯强度测试，其室温强度为898MPa，断裂韧性为7.92MPam1/2。
实施例2
将60％重量的Si3N4粉、1.0％重量的Y2O3粉、1.5％重量的Al2O3粉、37.5％重量的聚八甲基环四硅氮烷，采取与实施例1相同的工艺条件，最后获得纳米SiC含量为10％重量的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。经测试，其室温强度为1080MPa，断裂韧性为8.12MP am1/2。
实施例3
将40％重量的Si3N4粉、1.0％重量的Y2O3粉、1.5％重量的Al2O3粉、57.5％重量的聚八甲基环四硅氮烷，采取与实施例1相同的工艺条件，最后获得纳米SiC含量为14.5％重量的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。经测试，其室温强度为976MPa，断裂韧性为7.00MP am1/2。
实施例4
采取与实施例1相同的工艺条件，将烧结气氛控制为N220％体积，Ar80％体积，最后获得纳米SiC含量为8.0％重量的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。经测试，其断裂韧性为7.96MPam1/2。
实施例5
采取与实施例1相同的工艺条件，仅仅改变混料的分散工艺，采用强力搅拌机以11000转/分钟的转速搅拌，时间45分钟，再经超声波超声分散2.5小时，最后获得相应晶相组成及性能指标的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。
实施例6
采取与实施例1相同的工艺条件，仅仅将溶解聚八甲基环四硅氮烷的溶剂改用乙酸乙酯，最后也可获得相应晶相组成及性能指标的纳米SiC--Si3N4复相陶瓷。

Claims (4)

1、一种纳米碳化硅--氮化硅复相陶瓷的制备方法，首先经配料、混料后，再高温烧结而制得，其特征在于具体步骤如下：
(1)重量配料：
Si3N4                 40～80％
Y2O3                  0.5～1.5％
Al2O3                 0.5～7.5％
聚八甲基环四硅氮烷         17～59％
(2)混料：
将聚八甲基环四硅氮烷用苯类或酯类有机溶剂溶解，与Si3N4粉、Y2O3粉、Al2O3粉分散均匀；
(3)烘干：
将混合好的料烘干；
(4)烧结：
将烘干后的混合粉料高温烧结：
烧结温度                    1700～1800℃
高温保温时间                0.5～2小时
烧结压力                    20～40MPa
烧结的升温速度为            5～30℃/分钟。
烧结反应气氛为N2  20～80％体积    Ar    20～80％体积
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于混料的分散方式为先球磨或强力搅拌后再经超声分散。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于球磨为湿法球磨，液体介质为无水乙醇。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于超声波分散时间为1～5小时。
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