CN106192471A - 一种天然动植物基复合无醛固色剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天然动植物基复合无醛固色剂的制备方法，属于材料制备领域。本发明利用芦荟提取液的酯化产物在织物纤维表面交联成膜，同时提取液中含有微量的金属离子可作为天然媒染剂，可与染料和织物纤维的基团形成配位键，提高纤维与染料的结合力，提高色牢度，再掺杂猪皮提取物，利用其中的胶原纤维成分彼此相互交织成网状，具有很高的粘度，在一定条件下，可在织物纤维表面粘结成网状，使纤维上的染料不易脱落或变色，达到提高色牢度的目的。本发明制备的天然动植物基复合无醛固色剂固色效果好，不易脱落和褪色，其湿摩擦牢度达到2级以上，干级摩擦牢度达到3级以上；不含甲醛等有害物质成分，不会影响劳动工人身体健康，同时保护了环境。

Description

一种天然动植物基复合无醛固色剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种天然动植物基复合无醛固色剂的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

染料固色剂是指可以使染料和纤维之间更有效地固着的一类化合物，它能改善和提高染色织物的各类牢度。目前，在纺织印染行业里面，染料固色剂的使用越来越广泛。

现有的和传统的酸性固色剂制造的原料为4，4-二羟基联苯、甲醛、硫酸、醋酐，原料含有甲醛，不环保；有些工厂用酚类和单宁类酸性固色剂，曾被认为是一个符合环保要求的体系。但实践证明存在严重的缺点：酚类依然存在环保问题，而单宁类固色后会使织物色变，影响产品质量；制造中甲醛、醋酸(醋酐水解成醋酸)易挥发，故易导致PH值、配比等不稳定，不利于保证酸性固色剂质量，而且甲醛、二羟基联苯刺激性酸味影响劳动工人身体健康；牢度欠佳，要达到牢度4级，必须使用量增加，成本相应增加；助剂加入量大，废水处理成本高。现有的和传统地酸性固色剂易受水质影响，水中的金属离子与酸性固色剂结合极易造成染疵；易造成色变，影响织物吸水性及手感。而双氰胺结构的固色剂，这种固色剂在中温和高温型染料的固色处理过程中会引起严重的色相的变化，并且在碱性水洗过程中由于此类固色剂不耐碱，从而引起严重的染料褪色和掉色而造成沾色和沾污；另外此类固色剂固色后会影响织物的日晒、汗光等牢度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有的固色剂固色效果不佳，造成严重的染料褪色和掉色，影响染布质量，且固色剂中含有大量甲醛，影响劳动工人的身体健康的问题，本发明利用芦荟提取液的酯化产物在织物纤维表面交联成膜，同时提取液中含有微量的金属离子可作为天然媒染剂，与染料和织物纤维的基团形成配位键，提高纤维与染料的结合力，提高色牢度，再掺杂猪皮提取物，利用其中的胶原纤维成分彼此相互交织成网状，具有很高的粘度，在一定条件下，可在织物纤维表面粘结成网状，使纤维上的染料不易脱落或变色，达到进一步提高色牢度的目的。本发明制备的天然动植物基复合无醛固色剂固色效果好，不易脱落和褪色，干湿级摩擦牢度高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）称取新鲜芦荟1～2kg，对其用清水反复清洗3～5次后，切割成2～4mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.2～0.4g纤维素酶和0.1～0.3g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于40～45℃，420～480r/min转速条件下，恒温搅拌反应30～45min，随后迅速升温至80～85℃，保温6～8min；

（2）待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于85～90℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；

（3）依次取20～25g柠檬酸，80～120mL上述所得浓缩液，2～4mL质量浓度为35%盐酸溶液，6～8g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应2～3h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为30～40%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；

（4）称取新鲜猪皮100～200g，对其用清水反复清洗3～5次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有200～250mL质量浓度为1～3%盐酸溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末3～5次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得预处理猪皮碎末；

（5）将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有200～260mL去离子水的烧杯中，再加入1～3g胃蛋白酶，用质量浓度为10～15%盐酸溶液调节pH至2.4～2.6，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在30～35℃条件下，以360～420r/min转速恒温搅拌反应20～30min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.6～0.8%氢氧化钠溶液调节pH至7.0～7.2，再加入6～8g硫酸铵，用玻璃棒搅拌6～8min后，静置12～24h，离心分离取下层沉淀物；

（6）按重量份数计，在混料机中依次加入40～50份步骤（3）备用酯化液，35～40份上述所得下层沉淀物，以600～800r/min转速搅拌混合2～4h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于75～85℃条件下旋蒸浓缩20～30min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。

本发明的应用方法：按固液比1:20，将上述制备的天然动植物基复合无醛固色剂与去离子水搅拌混合，使得固色剂完全溶解于水中，将需要固色的棉布投于溶液中，在50～60℃浸渍17～22min，取出，置于温度为100～105℃中烘干即可。经检测，其湿摩擦牢度达到2级以上，干级摩擦牢度达到3级以上，不易脱落和褪色。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的天然动植物基复合无醛固色剂固色效果好，不易脱落和褪色，其湿摩擦牢度达到2级以上，干级摩擦牢度达到3级以上；

（2）本发明制备的天然动植物基复合无醛固色剂中不含甲醛等有害物质成分，不会影响劳动工人身体健康，同时保护了环境；

（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。

具体实施方式

首先称取新鲜芦荟1～2kg，对其用清水反复清洗3～5次后，切割成2～4mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.2～0.4g纤维素酶和0.1～0.3g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于40～45℃，420～480r/min转速条件下，恒温搅拌反应30～45min，随后迅速升温至80～85℃，保温6～8min；待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于85～90℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；再依次取20～25g柠檬酸，80～120mL上述所得浓缩液，2～4mL质量浓度为35%盐酸溶液，6～8g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应2～3h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为30～40%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；接着称取新鲜猪皮100～200g，对其用清水反复清洗3～5次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有200～250mL质量浓度为1～3%盐酸溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末3～5次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得预处理猪皮碎末；再将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有200～260mL去离子水的烧杯中，再加入1～3g胃蛋白酶，用质量浓度为10～15%盐酸溶液调节pH至2.4～2.6，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在30～35℃条件下，以360～420r/min转速恒温搅拌反应20～30min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.6～0.8%氢氧化钠溶液调节pH至7.0～7.2，再加入6～8g硫酸铵，用玻璃棒搅拌6～8min后，静置12～24h，离心分离取下层沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入40～50份备用酯化液，35～40份上述所得下层沉淀物，以600～800r/min转速搅拌混合2～4h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于75～85℃条件下旋蒸浓缩20～30min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。

实例1

首先称取新鲜芦荟2kg，对其用清水反复清洗5次后，切割成4mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.4g纤维素酶和0.3g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于45℃，480r/min转速条件下，恒温搅拌反应45min，随后迅速升温至85℃，保温8min；待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于90℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；再依次取25g柠檬酸，120mL上述所得浓缩液，4mL质量浓度为35%盐酸溶液，8g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应3h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为40%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；接着称取新鲜猪皮200g，对其用清水反复清洗5次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有250mL质量浓度为3%盐酸溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末5次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡24h，过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，得预处理猪皮碎末；再将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有260mL去离子水的烧杯中，再加入3g胃蛋白酶，用质量浓度为15%盐酸溶液调节pH至2.6，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在35℃条件下，以420r/min转速恒温搅拌反应30min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.8%氢氧化钠溶液调节pH至7.2，再加入8g硫酸铵，用玻璃棒搅拌8min后，静置24h，离心分离取下层沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入50份备用酯化液，40份上述所得下层沉淀物，以800r/min转速搅拌混合4h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于85℃条件下旋蒸浓缩30min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。

按固液比1:20，将上述制备的天然动植物基复合无醛固色剂与去离子水搅拌混合，使得固色剂完全溶解于水中，将需要固色的棉布投于溶液中，在60℃浸渍22min，取出，置于温度为105℃中烘干即可。经检测，其湿摩擦牢度达到4级，干级摩擦牢度达到5级，不易脱落和褪色。

实例2

首先称取新鲜芦荟1kg，对其用清水反复清洗3次后，切割成2mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.2g纤维素酶和0.1g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于40℃，420r/min转速条件下，恒温搅拌反应30min，随后迅速升温至80℃，保温6min；待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于85℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；再依次取20g柠檬酸，80mL上述所得浓缩液，2mL质量浓度为35%盐酸溶液，6g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应2h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为30%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；接着称取新鲜猪皮100g，对其用清水反复清洗3次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有200mL质量浓度为1%盐酸溶液中浸泡16h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末3次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡16h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，得预处理猪皮碎末；再将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有200mL去离子水的烧杯中，再加入1g胃蛋白酶，用质量浓度为10%盐酸溶液调节pH至2.4，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在30℃条件下，以360r/min转速恒温搅拌反应20min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.6%氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再加入6g硫酸铵，用玻璃棒搅拌6min后，静置12h，离心分离取下层沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入40份备用酯化液，35份上述所得下层沉淀物，以600r/min转速搅拌混合2h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于75℃条件下旋蒸浓缩20min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。

按固液比1:20，将上述制备的天然动植物基复合无醛固色剂与去离子水搅拌混合，使得固色剂完全溶解于水中，将需要固色的棉布投于溶液中，在50℃浸渍17min，取出，置于温度为100℃中烘干即可。经检测，其湿摩擦牢度达到3级，干级摩擦牢度达到4级，不易脱落和褪色。

实例3

首先称取新鲜芦荟2kg，对其用清水反复清洗4次后，切割成3mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.3g纤维素酶和0.2g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于42℃，430r/min转速条件下，恒温搅拌反应40min，随后迅速升温至82℃，保温7min；待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于87℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；再依次取22g柠檬酸，100mL上述所得浓缩液，3mL质量浓度为35%盐酸溶液，7g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应2h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为35%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；接着称取新鲜猪皮150g，对其用清水反复清洗4次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有220mL质量浓度为2%盐酸溶液中浸泡20h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末4次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡20h，过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，得预处理猪皮碎末；再将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有240mL去离子水的烧杯中，再加入2g胃蛋白酶，用质量浓度为12%盐酸溶液调节pH至2.5，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在32℃条件下，以420r/min转速恒温搅拌反应25min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.7%氢氧化钠溶液调节pH至7.1，再加入7g硫酸铵，用玻璃棒搅拌7min后，静置20h，离心分离取下层沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入45份备用酯化液，37份上述所得下层沉淀物，以700r/min转速搅拌混合3h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于80℃条件下旋蒸浓缩25min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。

按固液比1:20，将上述制备的天然动植物基复合无醛固色剂与去离子水搅拌混合，使得固色剂完全溶解于水中，将需要固色的棉布投于溶液中，在55℃浸渍20min，取出，置于温度为102℃中烘干即可。经检测，其湿摩擦牢度达到3级，干级摩擦牢度达到4级，不易脱落和褪色。

Claims (1)

1.一种天然动植物基复合无醛固色剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取新鲜芦荟1～2kg，对其用清水反复清洗3～5次后，切割成2～4mm薄片，再将芦荟薄片投入压榨机中，压榨，收集压榨液，将其转入烧杯中，随后称取0.2～0.4g纤维素酶和0.1～0.3g果胶酶，投入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于40～45℃，420～480r/min转速条件下，恒温搅拌反应30～45min，随后迅速升温至80～85℃，保温6～8min；

（2）待保温结束，静置，自然冷却至室温，抽滤，除去滤渣，收集滤液，并将滤液转入旋转蒸发器中，于85～90℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；

（3）依次取20～25g柠檬酸，80～120mL上述所得浓缩液，2～4mL质量浓度为35%盐酸溶液，6～8g沸石，加入带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加热至回流，反应2～3h，出料，将反应混合液倒入烧杯中，滴加质量浓度为30～40%碳酸钠溶液，直至反应混合液呈中性为止，得酯化液，备用；

（4）称取新鲜猪皮100～200g，对其用清水反复清洗3～5次后，将其投入绞肉机中，绞碎成猪皮碎末，随后将猪皮碎末转入盛有200～250mL质量浓度为1～3%盐酸溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤猪皮碎末3～5次，再将猪皮碎末转入饱和氢氧化钙溶液中浸泡16～24h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得预处理猪皮碎末；

（5）将上述所得预处理猪皮碎末转入盛有200～260mL去离子水的烧杯中，再加入1～3g胃蛋白酶，用质量浓度为10～15%盐酸溶液调节pH至2.4～2.6，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，在30～35℃条件下，以360～420r/min转速恒温搅拌反应20～30min，离心分离取上层清液，用质量浓度为0.6～0.8%氢氧化钠溶液调节pH至7.0～7.2，再加入6～8g硫酸铵，用玻璃棒搅拌6～8min后，静置12～24h，离心分离取下层沉淀物；

（6）按重量份数计，在混料机中依次加入40～50份步骤（3）备用酯化液，35～40份上述所得下层沉淀物，以600～800r/min转速搅拌混合2～4h，得混合物料，再将混合物料转入旋转蒸发器中，于75～85℃条件下旋蒸浓缩20～30min，出料，静置，自然冷却至室温，灌装后即得天然动植物基复合无醛固色剂。