CN109457517A - 改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染料染色中的应用 - Google Patents

改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染料染色中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染料染色中的应用。改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法为:将阳离子聚丙烯酰胺加入盛有蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入钙长石水浴反应,反应后冷却至室温,离心脱水,烘干得到阳离子改性钙长石备用;将明胶放入反应器中,加入去离子水,室温下静置4‑8h,然后升温至50‑70℃,搅拌溶解,再加入改性剂反应1‑3h后,加入改性钙长石,混合20‑40min后即得固色剂。本发明制备得到的复合固色剂在酸性染料染色中可以起到很好的固色效果,能使酸性染料的色牢度提高,并且色差较小。

Description

改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染 料染色中的应用
技术领域
本发明涉及染色技术领域,具体涉及改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染料染色中的应用。
背景技术
在纺织印染品工艺中,锦纶、丝、毛以及混纺纺织品采用酸性染料染色。酸性染料按其化学结构和染色条件的不同分为强酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性络合染料等。酸性染料色谱齐全,色泽鲜艳,但是染色牢度普遍较差,难以符合高品质产品的要求,必须使用高性能的染料固色剂来提高其色牢度,市场上现有的固色剂存在使用方法比较复杂,而且固色处理后织物粗糙变硬,手感较差,影响使用和穿着体验,固色牢度不佳或色变等问题。因此有必要研制出一种使用方法简单,固色性能优异,成本较低的酸性染料固色剂。本发明制备了改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂,本研究了其在酸性染料染色中的应用。
发明内容
要解决的技术问题:
针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备及在酸性染料染色中的应用。
技术方案:
本发明提供了改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将阳离子聚丙烯酰胺加入盛有蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入钙长石水浴反应,反应后冷却至室温,离心脱水,烘干得到阳离子改性钙长石备用;
(2)将明胶放入反应器中,加入去离子水,室温下静置4-8h,然后升温至50-70℃,搅拌溶解,再加入改性剂反应1-3h后,加入改性钙长石,混合20-40min后即得固色剂。
优选的,步骤(1)中阳离子聚丙烯酰胺与钙长石的重量比为(1-3):(40-60)。
优选的,步骤(1)中水浴反应的温度为50-80℃,时间为3-6h。
优选的,步骤(2)中所述的改性剂由下述制备方法制备得到:
(1)将石榴皮洗净后干燥,机械破碎至过80目筛得石榴皮粉末,将石榴皮粉末浸泡于50wt%甲醇溶液中,控制料液比1:(15-25),将提取液减压浓缩至原体积的5分之一得浓缩液备用;
(2)向浓缩液中加入石油醚,用微波超声组合萃取仪进行萃取反应;
(3)将步骤(2)中萃取后的浓缩液除去石油醚部分,再用醋酸乙酯萃取3次,萃取后除去醋酸乙酯部分,再用正丁醇萃取3次,萃取完成后除去正丁醇部分,将剩下的水溶液冷冻干燥得到石榴皮萃取物即为改性剂。
较佳的,步骤(2)中浓缩液与石油醚的体积比为2:3。
较佳的,步骤(2)中萃取温度为50-70℃,超声功率为800-1000w,微波功率100-300MHZ,超声频率为25KHZ。
有益效果:
(1)本发明用阳离子聚丙烯酰胺对钙长石进行改性,改变钙长石表面的电位,阳离子改性钙长石对染料阴离子有较大的反应性,使染色物上的染料分子量增大,亲水基被封锁,在织物上形成沉淀,纺织了染料因离子化从织物上脱落,提高其坚牢度。
(2)本发明采用石榴皮提取物对明胶进行改性,石榴皮提取物中的多元酚物质,能与纤维上的氨基发生化学反应,形成氢键,借助范德华力吸附大分子,在纤维上形成多层吸附,从而提高了色牢度,明胶可以在纤维表面交联成膜,提高固色性能。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1-5和对比例1中步骤(2)中所述的改性剂由下述制备方法制备得到:
(1)将石榴皮洗净后干燥,机械破碎至过80目筛得石榴皮粉末,将石榴皮粉末浸泡于50wt%甲醇溶液中,控制料液比1:20,将提取液减压浓缩至原体积的5分之一得浓缩液备用;
(2)向浓缩液中加入石油醚,浓缩液与石油醚体积比为2:3,用微波超声组合萃取仪进行萃取,温度设定为60℃,超声功率为900w,微波功率200MHZ,超声频率为25KHZ;
(3)将步骤(2)中萃取液除去石油醚部分,将浓缩液用醋酸乙酯萃取3次,浓缩液与醋酸乙酯体积比为2:1,萃取后除去醋酸乙酯部分,再用正丁醇萃取3次,浓缩液与正丁醇体积比为1:1,萃取完成后除去正丁醇部分,将剩下的水溶液冷冻干燥得到石榴皮萃取物即为改性剂。
实施例1
(1)将6g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入80g钙长石,在80℃水浴搅拌反应3h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将9g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置4h,然后升温至70℃,搅拌溶解,再加入0.44g改性剂反应3h后,加入1g改性钙长石,混合40min后即得固色剂。
实施例2
(1)将2g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入120g钙长石,在50℃水浴搅拌反应6h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将5g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置8h,然后升温至50℃,搅拌溶解,再加入0.98g改性剂反应1h后,加入4g改性钙长石,混合20min后即得固色剂。
实施例3
(1)将5g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入90g钙长石,在70℃水浴搅拌反应3.5h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将8g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置5h,然后升温至65℃,搅拌溶解,再加入0.64g改性剂反应2.5h后,加入2g改性钙长石,混合35min后即得固色剂。
实施例4
(1)将3g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入110g钙长石,在60℃水浴搅拌反应5.5h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将6g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置7h,然后升温至55℃,搅拌溶解,再加入0.78g改性剂反应1.5h后,加入3g改性钙长石,混合25min后即得固色剂。
实施例5
(1)将4g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入100g钙长石,在65℃水浴搅拌反应4h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将7g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置6h,然后升温至60℃,搅拌溶解,再加入0.72g改性剂反应2h后,加入2.5g改性钙长石,混合30min后即得固色剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于不添加改性钙长石。具体地说是:
(1)将9g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置4h,然后升温至70℃,搅拌溶解,再加入0.44g改性剂反应3h后即得固色剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于使用未改性的明胶。具体地说是:
(1)将6g阳离子聚丙烯酰胺加入盛有1L蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入80g钙长石,在80℃水浴搅拌反应3h,冷却至室温,离心脱水,在60℃烘24h即得阳离子改性钙长石备用;
(2)将9g明胶放入反应器中,加入1L去离子水,室温下静置4h,然后升温至70℃,搅拌溶解,再加1g改性钙长石,混合40min后即得固色剂。
采用酸性染料6B-蓝对锦纶双面布进行染色,染料用量为5%(o.m.f),分别将染色后的染色物浸入实施例1-5和对比例1-2中配好的固色剂中,浴比为1:40,65℃固色15min,固色后70℃烘干,再140℃烘1min即得固色后的染色物进行性能测试,皂洗牢度以GB/T3921-1997方法测试及评级;耐摩擦牢度以GB/T3920-1997方法测试及评级;耐水渍牢度以GB/T 5713-1997方法测试及评定,色差AE用Color Eye 7000A测试,测试结果见下表:
由测试结果可知,本发明制备的固色剂,在酸性染料染色中可以起到很好的固色效果。实施例5制备得到的固色剂具有最好的固色效果,因此实施例5中的制备工艺是本发明最佳制备工艺,按照实施例5中工艺制备得到的固色剂,处理后织物的皂洗牢度为4级,水渍牢度为4-5级,干擦摩擦牢度为4-5级,湿擦摩擦牢度为4级,色差仅为0.28。由对比例1和对比例2中测试结果可知,改性钙长石的加入能够很好的提高固色剂的固色效果,未改性的明胶具有一定的固色效果,但其固色效果远不及改性后的明胶。

Claims (6)

1.改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将阳离子聚丙烯酰胺加入盛有蒸馏水的烧杯中,然后向溶液中加入钙长石水浴反应,反应后冷却至室温,离心脱水,烘干得到阳离子改性钙长石备用;
(2)将明胶放入反应器中,加入去离子水,室温下静置4-8h,然后升温至50-70℃,搅拌溶解,再加入改性剂反应1-3h后,加入改性钙长石,混合20-40min后即得固色剂。
2.根据权利要求1所述的改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中阳离子聚丙烯酰胺与钙长石的重量比为(1-3):(40-60)。
3.根据权利要求1所述的改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水浴反应的温度为50-80℃,时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的改性剂由下述制备方法制备得到:
(1)将石榴皮洗净后干燥,机械破碎至过80目筛得石榴皮粉末,将石榴皮粉末浸泡于50wt%甲醇溶液中,控制料液比1:(15-25),将提取液减压浓缩至原体积的5分之一得浓缩液备用;
(2)向浓缩液中加入石油醚,用微波超声组合萃取仪进行萃取反应;
(3)将步骤(2)中萃取后的浓缩液除去石油醚部分,再用醋酸乙酯萃取3次,萃取后除去醋酸乙酯部分,再用正丁醇萃取3次,萃取完成后除去正丁醇部分,将剩下的水溶液冷冻干燥得到石榴皮萃取物即为改性剂。
5.根据权利要求4中所述的改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中浓缩液与石油醚的体积比为2:3。
6.根据权利要求4中所述的改性明胶/阳离子改性钙长石复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中萃取温度为50-70℃,超声功率为800-1000w,微波功率100-300MHZ,超声频率为25KHZ。
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