CN106192041A - 一种纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将磷酸与纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液；(2)液晶态纺丝原液经一次过滤、脱泡、二次过滤得到纺丝液；(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过空气间隙进入凝固浴，再经牵伸、洗涤等纺丝工艺得到纤维素纤维。本发明采用的液晶态纺丝原液以及干湿法纺丝工艺最终制得的纤维具有较低的纤度以及较高的干断裂强度、伸长率和模量，采用的双螺杆挤出机缩短了液晶态纺丝原液的制备时间，同时采用的聚合度为500‑1000的纤维素制得了纺丝性能优越的液晶态纺丝原液，进而得到指标优越的纤维。

Description

一种纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种纤维素纤维的制备方法。
背景技术
纤维素是一种最丰富的天然的可再生的高分子材料，由于植物的再生速度很快，纤维素材料对于我们的地球来说是一种取之不尽、用之不竭的资源。纤维素材料的开发利用非常重要，随着石油资源的日益短缺，再生纤维素将作为石油代用品来满足人类对纺织品的基本需求。
液晶态是一种介于固态和液态之间的中间状态，处于这种状态的物质，一方面具有像液体一样的流动性和连续性，另一方面又具有像晶体一样的各向异性。在液晶态下，物质仍保持着晶体的某种有序排列，从而在宏观上表现出物理性质的各向异性。液晶态的特征有序性引起溶液的低黏性、剪切变稀性和良好加工性，进而赋予成型材料特殊的有序结构，最终产生一系列优越的性能。
干湿法纺丝技术与干法纺丝技术相比，它能有效调节纤维结构形成过程。与湿法纺丝技术相比，它增大了喷丝头拉伸，提高了纺丝速度，提高生产率。
双螺杆挤出机具有优良的喂料性能，混合性能、自洁性能和排气性能，以及其停留时间可控、螺杆组件类型丰富、组合灵活多变等独特的配混加工优势。
申请号为CN201010216563.6的中国专利公开了一种再生细菌纤维素纤维的制备方法，包括：(1)将磷酸和多聚磷酸混合；在30℃～40℃下搅拌，加入无水CuSO4粉末，搅拌震荡后静置，待混合液澄清后通过紫外分光光度计测试混合液的颜色，得无水磷酸溶剂体系；(2)将细菌纤维素溶解在无水磷酸溶剂体系中，过滤，静置脱泡，得纺丝溶液；(3)将纺丝溶液经喷丝孔喷出后固化成型，再经过后处理制成成品。在纺丝工艺中，纤维素溶液的表面性能是一个关键的影响参数，其影响着所得纤维的质量，而聚合度与表面性能有着紧密联系，因此聚合度对纤维质量有着重要影响。申请号为CN201010216563.6的中国专利提供的工艺方法采用细菌纤维素(聚合度为2000～8000)，试验证明，该聚合度的纤维素最终制得的纤维质量不够优越。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素纤维的制备方法，本发明所得纤维指标优越且生产效率高。
为实现上述目的，本发明包括如下步骤：
(1)将磷酸与纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液；
(2)液晶态纺丝原液经一次过滤、脱泡、二次过滤得到纺丝液；
(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过空气间隙进入凝固浴，再经牵伸、洗涤纺丝工艺得到纤维素纤维。
液晶态纺丝原液有良好的可纺性，通过合适的工艺条件可以制备出高强、高模纤维，而干湿法纺丝技术的成形速度较高，所得纤维具有结构均匀，横截面近似圆形，强度和弹性均有所提高，染色性和色泽性较好。本发明人将液晶态纺丝原液经干湿法纺丝工艺得到了指标优越的纤维，所得纤维具有较低的纤度以及较高的干断裂强度、伸长率和模量，同时，所得纤维结构均匀，横截面近似圆形，染色性和色泽性较好。
本发明人通过试验还发现采用双螺杆挤出机制得的液晶态纺丝原液的性能更好，采用双螺杆挤出机的主要原因如下：
①通过调控剪切速率和温度得到了适合的纺丝粘度。②通过改变螺杆转速或螺杆组合增长物料在双螺杆挤出机中的停留时间满足了纺丝原液溶解需求。③利用其排气性能减少纺丝原液中的气泡以及减小初生纤维内部孔隙，进一步减少纺丝过程中断头情况的出现以及提高所得纤维的质量。④利用其自洁性能避免物料长时间残留在挤出机中发生热降解。
所得液晶态纺丝原液通过两次过滤减少了喷丝头堵塞情况的发生，提高了生产率，除此之外，还进一步提高了液晶态纺丝原液的纺丝性能。
步骤(1)中所述磷酸以P2O5计的浓度为72％～80％。
步骤(1)中所述纤维素的聚合度为500～1000。
步骤(1)中所述纤维素的含水量为1％～10％。
步骤(1)中所述液晶态纺丝原液中的纤维素含量为4％～25％。
上述制备条件下得到的液晶态纺丝原液性能好，最终制得的纤维的指标优越。
步骤(2)中所述一次过滤和二次过滤的规格均为5～100μm，二次过滤的规格小于一次过滤的规格。
步骤(3)中所述空气间隙为3～50mm。
步骤(3)中所述凝固浴的凝固剂为三组分的混合液，所述三组分为水、磷酸和有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯或乙二醇中的一种。
步骤(3)中所述牵伸工序的牵伸倍数为1～20。
步骤(3)中所述纺丝工艺中的纺速为20～400m/min。
上述工艺条件下制得的纤维的指标优越。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用的液晶态纺丝原液以及干湿法纺丝工艺最终制得的纤维具有较低的纤度以及较高的干断裂强度、伸长率和模量。
(2)本发明采用的双螺杆挤出机缩短了液晶态纺丝原液的制备时间，同时制得的液晶态纺丝原液的纺丝性能优越，进而得到指标优越的纤维。
(3)本发明采用的聚合度为500-1000的纤维素制得了纺丝性能优越的液晶态纺丝原液，进而得到指标优越的纤维。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将以P2O5计浓度为72％的磷酸与聚合度为500、含水量为1％的纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液，其中，液晶态纺丝原液中的纤维素含量为4％；
(2)液晶态纺丝原液经规格为50μm的一次过滤、脱泡、规格为5μm的二次过滤得到纺丝液；
(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过3mm的空气间隙进入凝固浴，凝固剂为丙酮，再经1倍牵伸、洗涤等纺丝工艺得到纤维素纤维，其中，纺速为20m/min。
纤维指标：纤度：2.3dtex；干断裂强度：8.5cN/dtex；
伸长率：6.3％；模量：2.45。
实施例2
(1)将以P2O5计浓度为76％的磷酸与聚合度为800、含水量为5％的纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液，其中，液晶态纺丝原液中的纤维素含量为10％；
(2)液晶态纺丝原液经规格为50μm的一次过滤、脱泡、规格为20μm的二次过滤得到纺丝液；
(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过25mm的空气间隙进入凝固浴，凝固剂为丙酮，再经10倍牵伸、洗涤等纺丝工艺得到纤维素纤维，其中，纺速为100m/min。
纤维指标：纤度：2.1dtex；干断裂强度：9.0cN/dtex；
伸长率：4.9％；模量：4.05。
实施例3
(1)将以P2O5计浓度为76％的磷酸与聚合度为1000、含水量为10％的纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液，其中，液晶态纺丝原液中的纤维素含量为25％；
(2)液晶态纺丝原液经规格为100μm的一次过滤、脱泡、规格为50μm的二次过滤得到纺丝液；
(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过50mm的空气间隙进入凝固浴，凝固剂为丙酮，再经20倍牵伸、洗涤等纺丝工艺得到纤维素纤维，其中，纺速为400m/min。
纤维指标：纤度：1.6dtex；干断裂强度：8.1cN/dtex；
伸长率：9.5％；模量：3.85。
实施例4～10
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(1)中纤维素聚合度依次为200、400、500、700、1000、1200、1500。
实施例11～17
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(1)中液晶态纺丝原液中纤维素含量依次为2％、4％、10％、15％、20％、25％、30％。
实施例18～24
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(1)中纤维素含水量依次为0.5％、0.8％、1％、6％、10％、12％、15％。
实施例25～31
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(1)中磷酸以P2O5计的浓度依次为71％、72％、73％、75％、78％、80％、82％。
实施例32～38
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(3)中空气间隙依次为2mm、3mm、10mm、20mm、50mm、60mm、70mm。
实施例39～45
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(3)中牵伸倍数依次为0.5、0.8、1、10、20、30、50。
实施例46～52
其他条件与实施例1相同，区别仅在于步骤(3)中纺丝工艺中的纺速依次为20m/min、40m/min、50m/min、300m/min、500m/min、600m/min、700m/min。
对比例1
其他条件与实施例1相同，区别仅在于将磷酸与纤维素依次通过搅拌溶解、捏合机混合。
对比例2
其他条件与实施例1相同，区别仅在于将磷酸与纤维素依次通过捏合机混合。
对比例3
依照申请号为CN201010216563.6的中国专利实施例1的方法制备纤维，
对比例4
将聚合度为500的纤维素采用CN201010216563.6的中国专利实施例1的工艺方法制备纤维。
试验例1液晶态纺丝原液的制备
1、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同聚合度的纤维素制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的指标，结果见表1。
表1
由表1可知，纤维素聚合度低于500和纤维素聚合度高于1000时制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用聚合度为500～1000的纤维素。
2、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同纤维素含量的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的指标，结果见表2。
表2
纤维素含量(％) 纤度(dtex) 干断裂强度(cN/dtex) 伸长率(％) 模量
2 2.2 1.8 4.1 1.12
4 2.1 5.1 4.4 2.23
10 1.9 6.2 5.6 3.67
15 1.9 7.8 5.8 4.39
20 2.0 8.5 5.9 4.43
25 2.3 6.0 4.1 3.20
30 3.2 3.7 4.0 2.17
由表2可知，纤维素含量低于4％和纤维素含量高于25％时的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明制得的液晶态纺丝原液中的纤维素含量为4％～25％。
3、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同含水量的纤维素制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的指标，结果见表3。
表3
由表3可知，纤维素含水量低于1％和纤维素含水量高于10％时制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用含水量为1～10％的纤维素。
4、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用以P2O5计不同浓度的磷酸制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的指标，结果见表4。
表4
磷酸浓度(％) 纤度(dtex) 干断裂强度(cN/dtex) 伸长率(％) 模量
71 2.8 2.2 4.8 2.01
72 2.3 4.5 5.0 2.48
73 1.9 5.6 5.6 2.87
75 1.7 8.7 6.0 4.45
78 2.0 6.5 6.1 3.53
80 2.2 5.1 5.2 2.12
82 2.9 2.7 4.7 1.36
由表4可知，磷酸以P2O5计的浓度低于72％和磷酸以P2O5计的浓度高于80％时制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用以P2O5计的浓度为72～80％的磷酸。
综上所述，本发明将以P2O5计的浓度为72％～80％的磷酸和聚合度为500～1000、含水量为1％～10％的纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液，其中液晶态纺丝原液中的纤维素含量为4％～25％，此时得到的液晶态纺丝原液性能好。
试验例2纺丝工艺参数的选择
1、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同空气间隙最终得到的纤维的指标，结果见表5。
表5
空气间隙(mm) 纤度(dtex) 干断裂强度(cN/dtex) 伸长率(％) 模量
2 2.2 3.2 4.9 2.21
3 2.1 7.3 5.2 3.48
10 2.0 8.6 5.6 3.87
20 2.1 8.7 6.1 4.15
50 2.0 6.5 6.1 3.53
60 2.2 4.1 5.3 2.11
70 2.2 3.7 4.8 2.01
由表5可知，空气间隙低于3mm和空气间隙高于50mm时最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用的空气间隙为3～50mm。
2本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同牵伸倍数最终得到的纤维的指标，结果见表6。
表6
由表6可知，牵伸倍数低于1和牵伸倍数高于20时最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用的牵伸倍数为1～20。
3、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同纺速最终得到的纤维的指标，结果见表7。
表7
由表7可知，纺速低于20m/min和纺速高于400m/min时最终得到的纤维的性能较差。为制得指标优异的纤维，本发明采用的纺速为20～400m/min。
综上所述，本发明所得纺丝液在空气间隙为3～50mm，拉伸倍数为1～20，纺速为20～400m/min的纺丝工艺条件下制得的纤维指标优越。
试验例3
将对比例1、对比例2最终得到的纤维的指标与实施例1所得纤维指标进行对比，结果见表8。
表8
纤度(dtex) 干断裂强度(cN/dtex) 伸长率(％) 模量
实施例1 2.3 8.5 6.3 2.45
对比例1 3.5 7.3 5.2 2.23
对比例2 3.1 7.6 5.4 2.27
由表8可知，与双螺杆挤出机相比，采用搅拌溶解及捏合机制得的液晶态纺丝原液最终得到的纤维的性能较差。
试验例4
将对比例3、对比例4最终得到的纤维的指标与实施例1所得纤维指标进行对比，结果见表9。
表9
纤度(dtex) 干断裂强度(cN/dtex) 伸长率(％) 模量
实施例1 2.3 8.5 6.3 2.45
对比例3 2.6 8.0 5.9 2.38
对比例4 2.4 8.3 6.2 2.42
由表9可知，与细菌纤维素相比，聚合度为500的纤维素最终得到的纤维的指标更好，采用同样的方法，本发明人发现聚合度为500～1000的纤维素最终得到的纤维的指标均较好，且采用本发明的工艺方法最终得到的纤维的指标更为优越。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷酸与纤维素通过双螺杆挤出机混合得到液晶态纺丝原液；
(2)液晶态纺丝原液经一次过滤、脱泡、二次过滤得到纺丝液；
(3)纺丝液经计量泵从喷丝头喷出，经过空气间隙进入凝固浴，再经牵伸、洗涤纺丝工艺得到纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸以P2O5计的浓度为72％～80％。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素的聚合度为500～1000。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素的含水量为1％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述液晶态纺丝原液中的纤维素含量为4％～25％。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述一次过滤和二次过滤的规格均为5～100μm。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述空气间隙为3～50mm。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述凝固浴的凝固剂为三组分的混合液，所述三组分为水、磷酸和有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯或乙二醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述牵伸工序的牵伸倍数为1～20。
10.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述纺丝工艺中的纺速为20～400m/min。
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水佑人 等: "《聚乙烯醇纤维手册》", 31 August 1981, 纺织工业出版社 *

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