CN106187747A - 一种双乙酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双乙酸钠的制备方法；本发明的目的是为了提供一种环境友好且产品收率高的双乙酸钠的制备方法。将将醋酸投入反应釜中加热，控制釜内温度在80‑120℃下加入氢氧化钠，待其溶解完全后保持反应温度继续反应；当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至20‑25℃时，将物料进行固液分离，固体干燥即得产品，滤液直接返回反应釜中，或将滤液蒸馏分离出部分水分后返回结晶桶回收产品。采用本发明方法制备的双乙酸钠质量稳定，反应收率高达95‑98％，整个过程无碳产生、三废零排放；生产工艺简单，设备投资小，能源消耗低，可操作性强，极大地降低了现有的双乙酸钠制备工艺的生产成本和排废处理成本，十分利于在中小化工企业推广此方法。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂制备技术领域，具体涉及一种双乙酸钠的制备方法。
背景技术
双乙酸钠(Sodium diacetate，简称SDA)分子式为C4H7NaO4，又称双醋酸钠，为白色结晶，带有醋酸气味，易吸湿，极易溶于水。双乙酸钠是一种性质稳定价格低廉的绿色食品、饲料防腐剂、酸味剂、改良剂，具有高效、防霉、防腐、保鲜、提高适口性，增加营养价值、助生长等功效，其抑制细菌和霉菌的作用主要是由于其分解出的乙酸分子，无毒无致癌危险而且价格低廉，因此被广泛应用于食品加工和畜禽饲料行业。
现有技术中，双乙酸钠的制备方法主要有五种：醋酸-碳酸钠法、醋酸-醋酸钠法、醋酐-醋酸钠法、醋酸-醋酐-碳酸钠法、醋酸-烧碱法。由于工业化成本控制原因，其中以醋酸-碳酸钠法制备方法和醋酸-氢氧化钠制备方法最为普遍。国内主要以碳酸钠为原料与醋酸反应制得，但该方法在生产过程中会产生大量CO2和酸雾，既不符合低碳生产要求，又严重污染大气环境，并且由于CO2的产生还会使得醋酸带出而使得原料损失。而现有的以氢氧化钠为原料生产双乙酸钠技术在生产过程中会产生大量废酸水，大大增加其废水处理成本。国外在20世纪70年代已开始大规模生产和应用，而我国上世纪80年代才开始允许其在谷物和豆制品中作为防霉防腐剂使用，而且很长时间内都处于供不应求的境况。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种环境友好且产品收率高的双乙酸钠的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：双乙酸钠的制备方法包括步骤：
A.将醋酸投入反应釜中加热，搅拌下加入食品级固体氢氧化钠，加入氢氧化钠过程中通过冷却装置冷却回流反应水蒸气，反应体系温度控制在80-120℃，待氢氧化钠溶解完全后，保持反应温度继续反应10-30min；即加入氢氧化钠过程中反应产生水蒸汽通过冷却装置冷却回流，而整个反应体系即反应釜内的温度控制在80-120℃；
B.当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至20-25℃时，将物料进行固液分离，分离得到的固体送至干燥系统进行干燥即得产品，分离得到的滤液直接返回反应釜中，或者将滤液进行蒸馏分离出部分水分后再返回结晶桶内冷却结晶后，进行固液分离、干燥得产品。
进一步的，所述步骤B中滤液蒸馏分离出的水质量为滤液总质量的0.25-0.35。
进一步的，所述步骤A中固体氢氧化钠与醋酸的质量比为1：(3.05-3.25)。
进一步的，所述步骤A中醋酸投入反应釜中加热至50-120℃后再加入氢氧化钠。
进一步的，所述步骤B中干燥温度为70-80℃。
采用本发明方法制备的双乙酸钠质量稳定，反应收率高达95-98％，整个过程没有CO2排放也不会产生酸雾和废酸水，达到无碳产生和三废零排放；生产工艺简单，设备投资小，能源消耗低，可操作性强，极大地降低了现有的双乙酸钠制备工艺的生产成本和排废处理成本，十分利于在中小化工企业推广此方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例一
将305kg醋酸投入反应釜中加热至80℃后，停止加热，搅拌下加入100kg食品级固体氢氧化钠，加入氢氧化钠过程中通过冷却装置冷却水蒸汽，使之回流至反应釜内，保持反应浓度平衡，反应釜内温度控制在90℃，待氢氧化钠溶解完全后保持反应温度继续反应30min；当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至20℃时，将物料进行固液分离，分离得到的固体送至干燥系统在70℃下进行干燥即得产品，分离得到的滤液直接返回反应釜中使用。
实施例二
将325kg醋酸投入反应釜中加热至50-120℃后，停止加热，搅拌下加入100kg食品级固体氢氧化钠，加入氢氧化钠过程中通过冷却装置冷却水蒸汽，使之回流至反应釜内，保持反应浓度平衡，反应釜内温度控制在120℃，待氢氧化钠溶解完全后保持反应温度继续反应20min；当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至25℃时，将物料进行固液分离，分离得到的固体送至干燥系统在80℃下进行干燥即得产品，将滤液进行蒸馏分离出部分水分后再返回结晶桶内回收产品。蒸馏出的水分与滤液的质量比为0.25：1。
实施例三
将310kg醋酸投入反应釜中加热至50℃后，停止加热，搅拌下加入100kg食品级固体氢氧化钠，加入氢氧化钠过程中通过冷却装置冷却水蒸汽，使之回流至反应釜内，保持反应浓度平衡，反应釜内温度控制在80℃，待氢氧化钠溶解完全后保持反应温度继续反应30min；当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至25℃时，将物料进行固液分离，分离得到的固体送至干燥系统在75℃下进行干燥即得产品，将滤液进行蒸馏分离出部分水分后再返回结晶桶内，回收产品。蒸馏出的水分与滤液的质量比为0.35：1。
Claims (5)
1.一种双乙酸钠的制备方法，其特征在于：包括步骤：
A.将醋酸投入反应釜中加热，搅拌下加入食品级固体氢氧化钠，加入氢氧化钠过程中通过冷却装置冷却回流反应水蒸气，反应体系温度控制在80-120℃，待氢氧化钠溶解完全后保持反应温度继续反应10-30min；
B.当固体物析出时将物料迅速转移到结晶桶内冷却搅拌结晶，待物料温度降至20-25℃时，将物料进行固液分离，分离得到的固体送至干燥系统进行干燥即得产品；分离得到的滤液直接返回反应釜中，或者将滤液进行蒸馏分离出部分水分后再返回结晶桶内回收产品。
2.根据权利要求1所述的双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B中滤液蒸馏分离出的水质量为滤液总质量的0.25-0.35。
3.根据权利要求1所述的双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤A中固体氢氧化钠与醋酸的质量比为1：(3.05-3.25)。
4.根据权利要求1所述的双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤A中醋酸投入反应釜中加热至50-120℃后再加入氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的双乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤B中干燥温度为70-80℃。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN108017534A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备双乙酸钠的方法 |
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2016
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 孟翠敏等: "双乙酸钠的生产技术及应用", 《中国氯碱》 * |
| 张开诚等: "双乙酸钠的合成及对饲料霉菌的抑制作用试验", 《武汉食品工业学院学报》 * |
| 王玉强等: "双乙酸钠的制备", 《辽宁化工》 * |
Cited By (1)
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| CN108017534A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备双乙酸钠的方法 |
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