CN106185864B - 一种二氧化钛纳米带的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛纳米带的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106185864B
CN106185864B CN201610536091.XA CN201610536091A CN106185864B CN 106185864 B CN106185864 B CN 106185864B CN 201610536091 A CN201610536091 A CN 201610536091A CN 106185864 B CN106185864 B CN 106185864B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
belts
dioxide nano
room temperature
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610536091.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106185864A (zh
Inventor
王殿元
王庆凯
王侃民
郭艳艳
王芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiujiang University
Original Assignee
Jiujiang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiujiang University filed Critical Jiujiang University
Priority to CN201610536091.XA priority Critical patent/CN106185864B/zh
Publication of CN106185864A publication Critical patent/CN106185864A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106185864B publication Critical patent/CN106185864B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/17—Nanostrips, nanoribbons or nanobelts, i.e. solid nanofibres with two significantly differing dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二氧化钛纳米带的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：首先配制冰乙酸和N，N‑二甲基甲酰胺混合溶剂，再将钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂，室温搅拌得清澈混合溶液；将硼氢化钠粉末加入到上述混合溶液中，然后移至高压反应釜内，将反应釜置于烘箱中250°C反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤，得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在HCl溶液中进行离子交换反应，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。本发明工艺过程简单、成本低，制备得到的二氧化钛纳米带长300‑400nm、宽10‑15nm、厚4‑5nm，分散性好，比表面积大，在光催化、太阳能电池等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种二氧化钛纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米带的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，具有良好的光电、气敏、光敏、压敏等特性，在太阳能电池、光催化降解污染物、光致变色等方面具有广阔的应用前景。目前，对二氧化钛纳米材料的制备已经有了较多的报道，获得了棒状、线状、管状、球形、花状等多种形貌的二氧化钛纳米材料。例如专利CN200710161058.4将含有二氧化钛纳米颗粒、碱金属氢氧化物和有机溶剂的混合物微波加热至80-120℃，油酸、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠为表面活性剂，获得二氧化钛纳米棒，直径5-10nm，长度为150-200nm；专利CN201310290880.6以钛醇盐为前驱体，先得到二氧化钛前驱溶液，再加入氢氧化钠水溶液，在温度条件为200-300℃的水热反应釜中反应1-48h，经离心、洗涤、煅烧得到二氧化钛纳米线；专利CN200410038073.6将二氧化钛粉体和乙二胺混合，加入氢氧化钠，高压釜中300℃恒温24小时，得到一维单晶二氧化钛纳米管，长度是数百微米，直径在80-100nm。然而对带状二氧化钛的研究相对较少，纳米带是具有较大长宽比的片状结构，其尺寸特征介于一维纳米线与二维纳米片之间，兼顾了一维纳米线结构具有的电子快速传输特性和二维纳米片大比表面积的优势，因此发明一种新的二氧化钛纳米带材料制备方法是非常有实际意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛纳米带的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明公开一种二氧化钛纳米带材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述清澈混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液；钛酸四丁酯与硼氢化钠的质量比为1:2-3。
（2）取骤（1）制得的前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，温度为50-80℃，反应10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。
本发明的有益效果:本发明的制备方法中是以冰乙酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液为溶剂，没有水份，从而抑制了钛酸四丁酯的水解，加入硼氢化钠作为还原剂和Na+离子源，在高温高压的环境下，前驱物溶液发生一系列反应，通过对产物的洗涤，得到钛酸钠纳米带前驱体，分析发现前驱体为Na2Ti3O7和Na2TiO3混合物，Na和Ti元素摩尔比约为1:1；该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，置换出Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，最终得到分散性很好的二氧化钛纳米带材料，纳米带长300-400nm、宽10-15nm、厚4-5nm，比表面积大，在光催化、太阳能电池等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明二氧化钛纳米带的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化钛纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液。
（2）取20ml前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得Na2Ti3O7纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1M HCl溶液中进行离子交换反应，反应温度为50℃，反应时间为10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。

Claims (1)

1.一种二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述清澈混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液；钛酸四丁酯与硼氢化钠的质量比为1:2-3；
（2）取步骤（1）制得的前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，温度为50-80℃，反应10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。
CN201610536091.XA 2016-07-10 2016-07-10 一种二氧化钛纳米带的制备方法 Expired - Fee Related CN106185864B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610536091.XA CN106185864B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种二氧化钛纳米带的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610536091.XA CN106185864B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种二氧化钛纳米带的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106185864A CN106185864A (zh) 2016-12-07
CN106185864B true CN106185864B (zh) 2017-12-29

Family

ID=57472604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610536091.XA Expired - Fee Related CN106185864B (zh) 2016-07-10 2016-07-10 一种二氧化钛纳米带的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106185864B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110015686A (zh) * 2018-01-08 2019-07-16 神华集团有限责任公司 钛渣回收二氧化钛的方法和从脱硝催化剂回收钨、钛和钒的方法
CN109215998B (zh) * 2018-08-30 2020-11-10 英芮诚生化科技（上海）有限公司 改进磁性硅颗粒及其用于核酸纯化的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102275986A (zh) * 2011-05-27 2011-12-14 吉林大学 不同晶型二氧化钛纳米带的可控水热制备方法
CN103130267A (zh) * 2013-02-19 2013-06-05 上海师范大学 一种可见光响应黑色二氧化钛光催化剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106185864A (zh) 2016-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yanagisawa et al. Crystallization of anatase from amorphous titania using the hydrothermal technique: effects of starting material and temperature
Xu et al. Synthesis and characterization of single-crystalline alkali titanate nanowires
Gao et al. Paraotwayite-type α-Ni (OH) 2 nanowires: structural, optical, and electrochemical properties
CN1333474C (zh) 用于锂电池和电容器的尖晶石钛酸锂纳米管/线制备方法
CN103193273B (zh) 一种超长二氧化锰纳米线的制备方法
CN104289722B (zh) 一种纳米银的制备方法
Sun et al. Synthesis and adsorption properties of Li1. 6Mn1. 6O4 by a combination of redox precipitation and solid-phase reaction
CN102992398B (zh) 二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法
CN105944721A (zh) 一种片状纳米氧化铜/石墨烯复合材料的水热制备方法
CN101486488B (zh) 一种纳米尖晶石钛酸锂的制备方法
CN103934471B (zh) 一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法
CN103482614B (zh) 一种石墨烯-ZnO纳米颗粒复合材料的制备方法
CN105384192B (zh) 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法
CN104150528A (zh) 一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法
CN106185864B (zh) 一种二氧化钛纳米带的制备方法
CN100534909C (zh) 四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法
CN103964499A (zh) 一种碳包覆二氧化钛纳米电极材料的制备方法
CN105645459A (zh) 一种表面修饰海胆状ZnO/TiO2复合材料及其制备方法
CN109326790A (zh) 一种一维纳米线状钛酸钠及其制备方法和应用
CN106356522A (zh) 一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法
CN103922402B (zh) 一种制备nh4v3o8纳米带的方法
CN101343043B (zh) 两性金属化合物纳米材料及其制备方法
CN109517217B (zh) 一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用
CN101949053A (zh) 一种制备锐钛矿TiO2单晶的方法
CN108373172B (zh) 锰氧化物一维纳米线的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171229

Termination date: 20190710