CN106185864A - 一种二氧化钛纳米带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛纳米带的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：首先配制冰乙酸和N，N‑二甲基甲酰胺混合溶剂，再将钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂，室温搅拌得清澈混合溶液；将硼氢化钠粉末加入到上述混合溶液中，然后移至高压反应釜内，将反应釜置于烘箱中250°C反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤，得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在HCl溶液中进行离子交换反应，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。本发明工艺过程简单、成本低，制备得到的二氧化钛纳米带长300‑400nm、宽10‑15nm、厚4‑5nm，分散性好，比表面积大，在光催化、太阳能电池等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种二氧化钛纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米带的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，具有良好的光电、气敏、光敏、压敏等特性，在太阳能电池、光催化降解污染物、光致变色等方面具有广阔的应用前景。目前，对二氧化钛纳米材料的制备已经有了较多的报道，获得了棒状、线状、管状、球形、花状等多种形貌的二氧化钛纳米材料。例如专利CN200710161058.4将含有二氧化钛纳米颗粒、碱金属氢氧化物和有机溶剂的混合物微波加热至80-120℃，油酸、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠为表面活性剂，获得二氧化钛纳米棒，直径5-10nm，长度为150-200nm；专利CN201310290880.6以钛醇盐为前驱体，先得到二氧化钛前驱溶液，再加入氢氧化钠水溶液，在温度条件为200-300℃的水热反应釜中反应1-48h，经离心、洗涤、煅烧得到二氧化钛纳米线；专利CN200410038073.6将二氧化钛粉体和乙二胺混合，加入氢氧化钠，高压釜中300℃恒温24小时，得到一维单晶二氧化钛纳米管，长度是数百微米，直径在80-100nm。然而对带状二氧化钛的研究相对较少，纳米带是具有较大长宽比的片状结构，其尺寸特征介于一维纳米线与二维纳米片之间，兼顾了一维纳米线结构具有的电子快速传输特性和二维纳米片大比表面积的优势，因此发明一种新的二氧化钛纳米带材料制备方法是非常有实际意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛纳米带的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明公开一种二氧化钛纳米带材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述清澈混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液；钛酸四丁酯与硼氢化钠的质量比为1:2-3。
（2）取骤（1）制得的前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，温度为50-80℃，反应10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。
本发明的有益效果:本发明的制备方法中是以冰乙酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液为溶剂，没有水份，从而抑制了钛酸四丁酯的水解，加入硼氢化钠作为还原剂和Na+离子源，在高温高压的环境下，前驱物溶液发生一系列反应，通过对产物的洗涤，得到钛酸钠纳米带前驱体，分析发现前驱体为Na2Ti3O7和Na2TiO3混合物，Na和Ti元素摩尔比约为1:1；该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，置换出Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，最终得到分散性很好的二氧化钛纳米带材料，纳米带长300-400nm、宽10-15nm、厚4-5nm，比表面积大，在光催化、太阳能电池等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明二氧化钛纳米带的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化钛纳米带的制备方法，包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液。
（2）取20ml前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得Na2Ti3O7纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1M HCl溶液中进行离子交换反应，反应温度为50℃，反应时间为10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。

Claims (1)

1.一种二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将40ml冰乙酸和40ml N，N-二甲基甲酰胺混合，得混合溶剂；再将0.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入上述混合溶剂中，室温搅拌15min，得清澈混合溶液；将1.0g硼氢化钠粉末加入到上述清澈混合液中，室温搅拌30min，得前驱物溶液；钛酸四丁酯与硼氢化钠的质量比为1:2-3；
（2）取步骤（1）制得的前驱物溶液在聚四氟乙烯反应釜中，密封加热至250℃，反应16~24h，反应完毕后自然冷却至室温，离心、洗涤得钛酸钠纳米带前驱体，该前驱体在50ml 1-2M HCl溶液中进行离子交换反应，温度为50-80℃，反应10-12h，除去Na+离子，再通过水洗、干燥，并在马弗炉中500℃退火1h，得到二氧化钛纳米带材料。
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