CN106179336A - 一种双金属催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双金属催化剂及其制备方法，涉及重金属催化技术领域，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt和Ag，Pt质量百分含量为载体的0.3‑4.5％，Ag质量百分含量为载体的0.8‑8.2％，本发明提供的双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，使其制备的双金属催化剂具有良好的稳定性，分散均匀，催化剂中活性组分的含量相对较高，具有优异的催化活性，制备原料利用率高，且制备过程简单，缩短制备时间，降低了制备成本。

Description

一种双金属催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及重金属催化技术领域，特别涉及一种双金属催化剂及其制备方法。
背景技术
金属催化剂具有优异的催化性能，广泛应用于石油化工、精细化工催化及环境催化，如催化重整、加氢、脱氢、H2 完全氧化、NOx 消除等反应。
双金属催化剂是过去几十年的研究热点之一，第二组分的加入能有效改进催化剂性能并形成协同作用，因而受到人们的关注。
中国公开号为CN1370618A 提出一种氧化催化剂及其制备方法，用锡化合物对活性炭表面进行改良，再采用浸渍法将过渡金属、碱金属、碱土金属，如Rn、Al、Sn、Pb、Se、Zn、Fe、Cr 和Pd 等负载到活性炭载体上，经干燥、烧结等处理后制成氧化催化剂。用该氧化催化剂在臭氧条件下处理含氰废水，可获得较好的COD 和色度去除效果。
然而该催化剂制备方法存在着活性组分分散不均匀，活性金属易流失、制备原料利用率低、制备过程繁琐和时间长等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双金属催化剂及其制备方法，以解决现有技术中导致的活性组分分散不均匀，活性金属易流失、制备原料利用率低、制备过程繁琐和时间长等问题。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt 质量百分含量为载体的0.3-4.5％，Ag 质量百分含量为载体的0.8-8.2％。
一种双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为20%-70%的无机酸酸洗0.4-1.2小时，然后用
水洗涤至中性后，在60-120℃条件下干燥4-12小时，得石墨烯载体；
（2）配制含有活性金属组分的浸渍液；
（3）用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的浸渍液喷浸或浸渍步骤(1)
的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（4）将催化剂前体先老化2-10小时，然后用还原剂进行还原处理，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
优选的，所述步骤（1）中，所述无机酸为硝酸、盐酸和磷酸中的至少一种。
优选的，所述步骤（2）中，含有活性金属组分的浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液。
优选的，所述含Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液。
优选的，所述步骤（4）中，还原剂为一氧化碳或氢气。
优选的，所述步骤（4）中，还原处理温度控制在80-200℃。
采用本发明的技术方案有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，使其制备的双金属催化剂具有良好的稳定性，分散均匀，催化剂中活性组分的含量相对较高，具有优异的催化活性，制备原料利用率高，且制备过程简单，缩短制备时间，降低了制备成本。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1:
一种双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt 质量百分含量为载体的2.4％，Ag 质量百分含量为载体的4.5％。
一种双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为45%的盐酸酸洗0.8小时，然后用水洗涤至中性后，在90℃条件下干燥8小时，得石墨烯载体；
（2）配制含有活性金属组分的浸渍液，浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液，Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液；
（3）用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的氯铂酸溶液和AgNO3溶液喷浸或浸渍步骤(1) 的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（4）将催化剂前体先老化6小时，然后用氢气进行还原处理，还原处理温度控制在140℃，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
实施例2:
一种双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt 质量百分含量为载体的0.3％，Ag 质量百分含量为载体的8.2％。
一种双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为20%的硝酸酸洗0.4小时，然后用水洗涤至中性后，在120℃条件下干燥4小时，得石墨烯载体；
（2）配制含有活性金属组分的浸渍液，浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液，Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液；
（3）用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的氯铂酸溶液和AgNO3溶液喷浸或浸渍步骤(1) 的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（4）将催化剂前体先老化2小时，然后用一氧化碳进行还原处理，还原处理温度控制在80℃，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
实施例3:
一种双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt 质量百分含量为载体的4.5％，Ag 质量百分含量为载体的0.8％。
一种双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为70%的硝酸酸洗1.2小时，然后用水洗涤至中性后，在60℃条件下干燥12小时，得石墨烯载体；
（5） 配制含有活性金属组分的浸渍液，浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液，Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液；
（6） 用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的氯铂酸溶液和AgNO3溶液喷浸或浸渍步骤(1) 的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（7） 将催化剂前体先老化10小时，然后用一氧化碳进行还原处理，还原处理温度控制在200℃，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
实施例4：
一种双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt 质量百分含量为载体的2.2％，Ag 质量百分含量为载体的6.4％。
一种双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为35%的磷酸酸洗1小时，然后用水洗涤至中性后，在70℃条件下干燥7小时，得石墨烯载体；
（2）配制含有活性金属组分的浸渍液，浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液，Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液；
（3）用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的氯铂酸溶液和AgNO3溶液喷浸或浸渍步骤(1) 的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（4） 将催化剂前体先老化4小时，然后用一氧化碳进行还原处理，还原处理温度控制在160℃，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
基于上述，本发明提供的双金属催化剂，以石墨烯微粒为载体，使其制备的双金属催化剂具有良好的稳定性，分散均匀，催化剂中活性组分的含量相对较高，具有优异的催化活性，制备原料利用率高，且制备过程简单，缩短制备时间，降低了制备成本。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双金属催化剂，其特征在于:以石墨烯微粒为载体，活性金属组分为Pt 和Ag，Pt质量百分含量为载体的0.3-4.5％，Ag 质量百分含量为载体的0.8-8.2％。
2.一种如权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将石墨烯用质量分数为20%-70%的无机酸酸洗0.4-1.2小时，然后用水洗涤至中性后，在60-120℃条件下干燥4-12小时，得石墨烯载体；
（2）配制含有活性金属组分的浸渍液；
（3）用步骤(2) 制备的含有活性金属组分的浸渍液喷浸或浸渍步骤(1) 的石墨烯载体，活性金属组分负载到步骤(1) 的石墨烯载体上，得到催化剂前体；
（4）将催化剂前体先老化2-10小时，然后用还原剂进行还原处理，再洗涤至中性，干燥制成催化剂产品。
3.根据权利要求2所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述无机酸为硝酸、盐酸和磷酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，含有活性金属组分的浸渍液选自含Pt 溶液和含Ag 盐溶液。
5.根据权利要求4所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述含Pt溶液为氯铂酸溶液，含Ag 盐溶液为AgNO3溶液。
6.根据权利要求2所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，还原剂为一氧化碳或氢气。
7.根据权利要求2所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，还原处理温度控制在80-200℃。
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