CN106964387A - 一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用 - Google Patents

一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用。其制备方法包含如下步骤：（1）将去离子水、乙醇、铜和钯的前驱体、双氰胺混合；（2）在步骤（1）得到的溶液中滴加酚醛树脂溶液；（3）将步骤（2）得到的溶液与结构导向剂混合；（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上；（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于氮气气氛下焙烧，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。将该材料制备成电催化电极模块可在常温常压下有效去除水体中硝酸盐，具有去除效率高、去除能力强、选择性好等优点。

Description

一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂制备及应用领域，涉及一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用。
背景技术
水体富营养化是常见的水质污染现象，来源于农业灌溉、工业排放及自然沉降等原因，不仅引起水生生物多样性减少，更会危害人类健康。其中主要原因之一就是氮含量的超标，如今传统处理含氮废水方法很多（物理法、生物法、化学法），但都有局限性及引起二次污染的顾虑。因此，寻求一种高效、经济、限制少的处理技术，不仅降低硝酸盐氮的浓度，同时提高产物中氮气的选择性，这对于水体硝酸盐处理具有重要意义。纳米零价铁颗粒尺寸小、性质活泼，可以快速还原硝酸盐，但其本身极易团聚，且产物主要为氨氮。利用软模板法制作一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球作为催化剂可以有效去除水体中硝酸盐，其中参杂氮的碳纳米小球作为载体，铜钯合金作为催化活性组分，这种催化剂在去除水体中硝酸盐的过程中具有去除效率高、去除能力强、选择性好等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法，具体步骤如下：
（1）将铜的前驱体、钯的前驱体和双氰胺按比例混合，并溶于水和乙醇的混合溶液中；所述铜的前驱体为CuCl2，钯的前驱体为PdCl2，铜的前驱体、钯的前驱体和双氰胺的质量比为31.64 mg：25.05 mg：（0.5~1.5）g；
（2）在步骤（1）得到的混合液中滴加酚醛树脂溶液，混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合液与结构导向剂混合均匀；
（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上静置，烘干；
（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。
本发明中，步骤（1）中每31.64 mg钯的前驱体中，所述水的用量为10 ml，乙醇的用量为8 ml。
本发明中，步骤（2）中所述的酚醛树脂作为碳源，其浓度为20 wt%，每31.64 mg钯的前驱体中，酚醛树脂投加量为1 g，投加方式为逐滴滴加。
本发明中，步骤（3）中所用结构导向剂为F127，配制方法是2 g F127（与碳源质量比为2：1）溶于12 ml乙醇，混合温度为40℃，混合液搅拌1 h。
本发明中，步骤（4）中所述培养皿先在室温条件下静置8 h，烘干是在恒温干燥箱中100℃下干燥24 h。
本发明中，步骤（5）中所述煅烧控制升温速率为1 ℃/min，先升到350 ℃保温2 h，然后升温到600 ℃下保温3 h。
本发明提出的制备方法得到的负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球在处理水中硝酸盐的应用，其特征在于：具体步骤为：负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球制备成的电极模块，作为工作电极，以铂电极作为参比电极，将为工作电极和铂电极置于含硝酸盐的溶液中构成电催化体系进行反应。
本发明中，所述含硝酸盐的溶液中NO3 --N的浓度为100 mg/L，含硝酸盐的溶液体积为20 ml，所述负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的用量为0.005 g，反应时间24 h，pH为中性，反应温度室温，工作电极的电压为-1.3V。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备和应用方法。该催化剂去除水体中硝酸盐时去除效率高、去除能力强、选择性好。用该催化剂制备成的电极模块和铂电极电催化含硝酸盐的水时有良好催化性和选择性。即使在中性条件下，该催化剂仍然能保持较高的降解效率。
附图说明
图1 为本发明实施例中负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球放大40000倍SEM照片。
图2 为本发明实施例中负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球放大110000倍SEM照片。
图3 为本发明实施例1中负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球TEM照片。
图4 为本发明实施例2中负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球TEM照片。
图5 为本发明实施例3中负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球TEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）取31.64 mg CuCl2、25.05 mg PdCl2、0.5 g双氰胺放入烧杯中，再向烧杯中加入10ml去离子水、8 ml乙醇，完全溶解后待用；
（2）配制20 wt%酚醛树脂，取1 g配好的酚醛树脂逐滴滴加到步骤（1）得到的溶液中；
（3）取2 g F127（与酚醛树脂质量比为2：1）置于另一烧杯中，并加12 ml乙醇溶解，将得到的溶液在40 ℃下滴加到步骤（2）得到的溶液中，然后搅拌1 h；
（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上，将培养皿在室温下放置8 h，然后放入恒温干燥箱中100℃下干燥24 h；
（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，升温速率为1 ℃/min，先升到350 ℃保温2 h，然后升温到600 ℃下保温3 h，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。
（6）将步骤（5）中得到的材料涂在镍网上制成工作电极，铂电极作为参比电极，把两电极放在体积为20 ml 、NO3 --N的浓度为100 mg/L的溶液中，在工作电极上加-1.3V的电压，反应24 h，然后测硝酸盐的去除率，结果如表 1所示。
实施例2
（1）取31.64 mg CuCl2、25.05 mg PdCl2、1.0 g双氰胺放入烧杯中，再向烧杯中加入10ml去离子水、8 ml乙醇，完全溶解后待用；
（2）配制20 wt%酚醛树脂，取1 g配好的酚醛树脂逐滴滴加到步骤（1）得到的溶液中；
（3）取2 g F127（与酚醛树脂质量比为2：1）置于另一烧杯中，并加12 ml乙醇溶解，将得到的溶液在40 ℃下滴加到步骤（2）得到的溶液中，然后搅拌1 h；
（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上，将培养皿在室温下放置8 h，然后放入恒温干燥箱中100℃下干燥24 h；
（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，升温速率为1 ℃/min，先升到350 ℃保温2 h，然后升温到600 ℃下保温3 h，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。
（6）将步骤（5）中得到的材料涂在镍网上制成工作电极，铂电极作为参比电极，把两电极放在体积为20 ml 、NO3 --N的浓度为100 mg/L的溶液中，在工作电极上加-1.3V的电压，反应24 h，然后测硝酸盐的去除率，结果如表 1所示。
实施例3
（1）取31.64 mg CuCl2、25.05 mg PdCl2、1.5 g双氰胺放入烧杯中，再向烧杯中加入10ml去离子水、8 ml乙醇，完全溶解后待用；
（2）配制20 wt%酚醛树脂，取1 g配好的酚醛树脂逐滴滴加到步骤（1）得到的溶液中；
（3）取2 g F127（与酚醛树脂质量比为2：1）置于另一烧杯中，并加12 ml乙醇溶解，将得到的溶液在40 ℃下滴加到步骤（2）得到的溶液中，然后搅拌1 h；
（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上，将培养皿在室温下放置8 h，然后放入恒温干燥箱中100℃下干燥24 h；
（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，升温速率为1 ℃/min，先升到350 ℃保温2 h，然后升温到600 ℃下保温3 h，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。
（6）将步骤（5）中得到的材料涂在镍网上制成工作电极，铂电极作为参比电极，把两电极放在体积为20 ml 、NO3 --N的浓度为100 mg/L的溶液中，在工作电极上加-1.3V的电压，反应24 h，然后测硝酸盐的去除率，结果见表 1。
表1 是实施例1-3 中电催化反应体系的硝酸盐去除率。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
反应后NO3 --N浓度（mg/L) 51.79121 20.71392 30.8315
去除率 48.21% 79.29% 69.17%
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将铜的前驱体、钯的前驱体和双氰胺按比例混合，并溶于水和乙醇的混合溶液中；所述铜的前驱体为CuCl2，钯的前驱体为PdCl2，铜的前驱体、钯的前驱体和双氰胺的质量比为31.64 mg：25.05 mg：（0.5~1.5）g；
（2）在步骤（1）得到的混合液中滴加酚醛树脂溶液，混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合液与结构导向剂混合均匀；
（4）将步骤（3）得到的溶液铺在培养皿上静置，烘干；
（5）将步骤（4）中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，得到负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中每31.64 mg钯的前驱体中，水的用量为10 ml，乙醇的用量为8 ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的酚醛树脂作为碳源，其浓度为20 wt%，每31.64 mg钯的前驱体中，酚醛树脂的投加量为1 g，投加方式为逐滴滴加。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所用结构导向剂为F127，配制方法是2 g F127溶于12 ml乙醇，F127与碳源质量比为2：1，混合温度为40℃，混合液搅拌1 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述培养皿先在室温条件下静置8 h，烘干是在恒温干燥箱中100℃下干燥24 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述煅烧控制升温速率为1℃/min，先升到350 ℃保温2 h，然后升温到600 ℃下保温3 h。
7.一种如权利要求1中所述制备方法得到的负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球在处理水中硝酸盐的应用，其特征在于：具体步骤为：负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球制备成的电极模块，作为工作电极，以铂电极作为参比电极，将为工作电极和铂电极置于含硝酸盐的溶液中构成电催化体系进行反应。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：所述含硝酸盐的溶液中NO3 --N的浓度为100mg/L，含硝酸盐的溶液体积为20 ml，所述负载铜钯合金颗粒的碳氮纳米小球的用量为0.005 g，反应时间24 h，pH为中性，反应温度室温，工作电极的电压为-1.3V。
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