CN106179335A - 碳银复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种碳银复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体；将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体；对气液固流体进行120‑800℃加热处理，恒温加热时间1‑12小时，得到复合气固流体；对复合气固流体进行气固分离，得到碳银复合粉体催化剂。本发明中提供的碳银复合催化剂的制备方法，克服碳银复合催化剂制备时混合不均匀、产品颗粒偏大、粒度分布不均匀、粉体的压实密度小以及高温焙烧导致颗粒板结的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及新能源、工业催化剂领域，特别涉及一种碳银复合催化剂的制备方法。
背景技术
银是一种价格昂贵、储量稀少、对环境无污染的贵金属，其广泛应用于电子器件、工业催化、光伏产业、感光材料等领域。由于银价格昂贵，限制其在工业生产中的运用。现有技术中，采用银粉和碳材料进行物理层面的混合，虽然简单可行，但是耗费大量银，导致生产成本居高不下。鉴于混合工艺条件以及设备的限制，在宏观上银颗粒与碳材料混合仅限于设备尺度。在化学合成方面，刘曙光、欧秀芹在《金属空气电池阴极的改进与研究》的论文中提出采用焙烧碘化银、硝酸银的方法来制备空气电极粉体。但是存在产品颗粒偏大、粒度分布不均匀、粉体的压实密度小以及高温焙烧导致颗粒板结等缺陷。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种碳银复合催化剂的制备方法，克服碳银复合催化剂制备时混合不均匀、产品颗粒偏大、粒度分布不均匀、粉体的压实密度小以及高温焙烧导致颗粒板结的缺陷。
本发明提出一种碳银复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体；
将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体；
对气液固流体进行120-800℃加热处理，恒温加热时间1-12小时，得到复合气固流体；
对复合气固流体进行气固分离，得到碳银复合粉体催化剂。
进一步地，所述在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体的步骤包括：
将气体泵送至流化床底部，形成上升气流，并将碳粉体泵送至上升气流的顶部，使气体与碳粉体流动边混合形成气固流体。
进一步地，所述上升气流的压强大于或等于5个大气压。
进一步地，所述将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体的步骤包括：
将银盐配置成质量分数为1-10％的银溶液，泵送至气固流体的顶部，与气固流体上下对流混合形成气液固流体。
进一步地，所述对复合气固流体进行气固分离的步骤包括：
使用旋风分离器对复合气固流体进行气固分离。
进一步地，所述碳银复合粉体催化剂中银与碳的质量比为1-50％。
进一步地，所述气体包括氮气、惰性气体、还原性气体中的一种或者多种。
进一步地，所述碳粉体包括石墨、碳黑、活性碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
进一步地，所述银溶液为包括溴化银、碘化银、氯化银、硫酸银、硝酸银、醋酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、二铵合银、次氯酸银、羟基-氯合银中的一种或多种银盐配置而成的银溶液。
与现有技术相比，本发明中提供的碳银复合催化剂的制备方法，具有以下有益效果：
本发明中提供的碳银复合催化剂的制备方法，利用气流分散银溶液和碳粉体颗粒，在气流的带动下碳粉体颗粒和银溶液滴在流化床里腾挪翻转、不停的碰撞，经过加热生产银碳复合催化剂；同时，银和碳混合均匀，可以节约银的用量；碳是一种价格便宜，导电性、稳定性优良的材料，碳颗粒表面拥有丰富的大、中、小尺度的孔径可以填充银，起到分散银的作用，提高银的催化媒介面积，提高催化效率；在流化床上产生的强烈对流和碰撞，使复合材料粉体不会板结，使颗粒细化；气流带动复合材料颗粒形成湍流，在流化床各部件之间碰撞，将颗粒棱角磨去，颗粒表面趋于圆滑，改善粒度分布，提高压实密度，进而提高催化效率。
附图说明
图1是本发明实施例中碳银复合催化剂的制备方法流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，为本发明实施例中碳银复合催化剂的制备方法流程示意图。
本发明实施例中提出一种碳银复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体；
步骤S2，将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体；
步骤S3，对气液固流体进行120-800℃加热处理，恒温加热时间1-12小时，得到复合气固流体；
步骤S4，对复合气固流体进行气固分离，得到碳银复合粉体催化剂。
在本实施例中，利用气流分散银溶液和碳粉体颗粒，在气流的带动下碳粉体颗粒和银溶液滴在流化床里腾挪翻转、不停的碰撞，经过加热生产银碳复合催化剂；同时，银和碳混合均匀，可以节约银的用量；碳是一种价格便宜，导电性、稳定性优良的材料，碳颗粒表面拥有丰富的大、中、小尺度的孔径可以填充银，起到分散银的作用，提高银的催化媒介面积，提高催化效率；气流的对流和粉体颗粒的激烈碰撞，使复合材料粉体不会板结，使颗粒细化；气流带动复合材料颗粒形成湍流，在密封容器内碰撞，将颗粒棱角磨去，颗粒表面趋于圆滑，改善粒度分布，提高压实密度，进而提高催化效率。
具体地，上述密封容器可以为流化床，或者其它具有类似功能的设备。本实施例中以流化床设备制备上述催化为例进行阐述。
具体地，使用流化床制备催化剂时，在上述步骤S1中，在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体的步骤包括：
将气体泵送至流化床底部，形成上升气流，并将碳粉体泵送至上升气流的顶部，使气体与碳粉体流动边混合形成气固流体。
在此步骤中，预先对气体进行除油、除水处理。该气体可包括氮气、惰性气体、还原性气体中的一种或者多种，还原性气体包括氯气等。
进一步地，上述上升气流的压强大于或等于5个大气压。增大上述气流的压强有利于形成更细小的颗粒，从而提升复合材料的复合效果，进而提高催化效率。
进一步地，将银盐配置成质量分数为1-10％的银溶液，泵送至上述气固流体的顶部，与气固流体上下对流混合形成气液固流体。
应该理解的是，在此过程中，也可以添加其他催化材料至溶液中，制成混合催化剂；其中，其它催化材料可包括镍、钴、锰等。
进一步地，将流化床的温度设置为120-800℃，恒温保持加热1-12小时，得到复合气固流体。
进一步地，使用旋风分离器对复合气固流体进行气固分离。旋风分离器通常搭配在流化床上使用。
进一步地，上述碳银复合粉体催化剂中银与碳的质量比为1-50％。
进一步地，上述碳粉体包括石墨、碳黑、活性碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
进一步地，上述银溶液为包括溴化银、碘化银、氯化银、硫酸银、硝酸银、醋酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、二铵合银、次氯酸银、羟基-氯合银中的一种或多种银盐配置而成的银溶液。
为了便于对本发明中的方法进行阐述，例举以下具体实施例。
具体实施例1
制备一种碳银复合催化剂，该催化剂组成为其中银与碳的的质量比为1:100，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)将载气氮气除油、除水，然后泵送到流化床底部，形成上升气流；
(2)将1000g石墨粉体泵送到步骤(1)中上升气流的顶部，让载气气流与碳粉边流动边混合，形成气固流体；
(3)将157g硝酸银盐配制成质量分数为1％银溶液，然后泵送到步骤(2)中气固流体的顶部，上下对流混合，形成气液固流体。
(4)将流化床的加热温度设为120℃，恒温时间设定为1小时，得到复合气固流体；
(5)使用旋风分离器对步骤(4)中复合气固流体进行气固分离，得到银碳复合粉体材料，即碳银复合催化剂。
具体实施例2
制备一种碳银复合催化剂，该催化剂组成为其中银与碳的质量比为1:2，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)将载气氩气除油、除水，然后泵送到流化床底部，形成上升气流；
(2)将1000g炭黑体泵送到步骤(1)中上升气流的顶部，让载气气流与碳粉边流动边混合，形成气固流体；
(3)将773g醋酸银盐配制成质量分数为10％银溶液，然后泵送到步骤(2)中气固流体的顶部，上下对流混合，形成气液固流体。
(4)将流化床的加热温度设为800℃，恒温时间设定为12小时，得到复合气固流体；
(5)使用旋风分离器对步骤(4)中复合气固流体进行气固分离，得到银碳复合粉体材料，即碳银复合催化剂。
具体实施例3
制备一种碳银复合催化剂，其组成为其中银与碳的质量比为1:4。其制备方法具体包括如下步骤：
(1)将载气氖气除油、除水，然后泵送到流化床底部，形成上升气流；
(2)将1000g活性炭和1000g碳纳米管泵送到步骤(1)中上升气流的顶部，让气流与碳粉边流动边混合，形成气固流体；
(3)将870g溴化银盐配制成质量分数为5％的银溶液，然后泵送到步骤(2)中气固流体的顶部，上下对流混合，形成气液固流体。
(4)将流化床的加热温度设为460℃，恒温时间设定为6小时，得到复合气固流体；
(5)使用旋风分离器对步骤(4)中的复合气固流体进行气固分离，得到银碳复合粉体材料，即碳银复合催化剂。
综上所述，为本发明实施例中提供的碳银复合催化剂的制备方法，利用气流分散银溶液和碳粉体颗粒，在气流的带动下碳粉体颗粒和银溶液滴在流化床里腾挪翻转、不停的碰撞，经过加热生产银碳复合催化剂；同时，银和碳混合均匀，可以节约银的用量；碳是一种价格便宜，导电性、稳定性优良的材料，碳颗粒表面拥有丰富的大、中、小尺度的孔径可以填充银，起到分散银的作用，提高银的催化媒介面积，提高催化效率；在流化床上产生的强烈对流和碰撞，使复合材料粉体不会板结，使颗粒细化；气流带动复合材料颗粒形成湍流，在流化床各部件之间碰撞，将颗粒棱角磨去，颗粒表面趋于圆滑，改善粒度分布，提高压实密度，进而提高催化效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种碳银复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体；
将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体；
对气液固流体进行120-800℃加热处理，恒温加热时间1-12小时，得到复合气固流体；
对复合气固流体进行气固分离，得到碳银复合粉体催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在密封容器内，将气体与碳粉体进行混合，形成气固流体的步骤包括：
将气体泵送至流化床底部，形成上升气流，并将碳粉体泵送至上升气流的顶部，使气体与碳粉体流动边混合形成气固流体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述上升气流的压强大于或等于5个大气压。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将气固流体与银溶液混合，形成气液固流体的步骤包括：
将银盐配置成质量分数为1-10％的银溶液，泵送至气固流体的顶部，与气固流体上下对流混合形成气液固流体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对复合气固流体进行气固分离的步骤包括：
使用旋风分离器对复合气固流体进行气固分离。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述碳银复合粉体催化剂中银与碳的质量比为1-50％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述气体包括氮气、惰性气体、还原性气体中的一种或者多种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述碳粉体包括石墨、碳黑、活性碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
9.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述银溶液为包括溴化银、碘化银、氯化银、硫酸银、硝酸银、醋酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、二铵合银、次氯酸银、羟基-氯合银中的一种或多种银盐配置而成的银溶液。
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