CN106179142B - 一种光热响应型香精胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种光热响应型香精胶囊的制备方法，包括一个制备聚(N‑异丙基丙烯酰胺)凝胶微球的步骤；一个制备金种子溶液的步骤和一个制备生长液的步骤；将金种子溶液加入到生长液中，搅拌，将反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；将光热响应型复合凝胶微球加入异戊醛乙醇溶液中，室温磁力搅拌，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，得到光热响应型香精胶囊。本发明利用聚(N‑异丙基丙烯酰胺)凝胶微球上的氨基和氨离子与四氯金离子通过静电作用引入金离子，再将聚(N‑异丙基丙烯酰胺)凝胶微球上的金离子还原，原位调控金纳米棒的生长，制备光热响应型复合凝胶微球,将光热响应型复合凝胶微球用于香精负载，实现了近红外光和温度条件下香精的有效控释。

Description

一种光热响应型香精胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种胶囊，具体来说是一种光热响应型香精胶囊的制备方法。
背景技术
香精是按照特定比例的配方和工艺调制而成的香原料混合物。香精的主要组分多为醛、酯、醇等有机易挥发物，缓释长效问题一直制约其大规模工业应用，比如在芳香纺织品生产中就要求特征香气具有较好的持久性、留存性和稳定性。微凝胶是一种能够溶胀在合适溶剂中，具有网状交联结构的交联粒子。采用微凝胶对香精进行包裹，形成香精胶囊可实现香精的控释、缓释，保持香精的持久性、留存性、稳定性。传统的香精胶囊是通过机械作用将壁材破裂进行香气释放，而根据环境因素刺激，香气可控释放的研究还鲜见报道。如公开号为CN104307446A的专利采用乳液聚合法制备了具有环境温度响应功能的智能控制释放的香精胶囊；公开号为CN102835735A的专利报道了作为芯材的烟用香精和作为囊材的高分子材料组成的温度敏感香精微胶囊。
近红外光相比于紫外光和可见光，具有更好的组织穿透性和较低的细胞伤害性，为物质的控制释放提供了新途径。金纳米棒在近红外光的照射下，导带被激发的电子会以向周围环境释放出热能的方式回到稳定的基态，导致周围环境升高，这一现象被称为金纳米棒的光热效应。
然而，单纯的贵金属纳米颗粒具有很高的表面能，极易发生聚集形成尺寸更大的金属颗粒，失去它们的独特性能，使用价值并不是很高。复合凝胶微球不仅具有金纳米棒的局部表面等离子体共振、荧光特性、光热效应等特性，还兼具智能聚合物微凝胶的环境响应性、良好生物相容性等特点，金纳米粒子和温度响应型凝胶微球结合起来，形成的光热响应型复合凝胶微球既具有光刺激响应性又具有温度刺激响应性。目前已有文献报道了金纳米粒子与微凝胶杂化。（Thanh N T，Green L A．Nano Today，2010，5(3) ：213—230 ；Gorelikov I，Field L M，Kumacheva E．J．Am．Chem．Soc．，2004，126( 49)：15938—15939）。然而，在聚合物凝胶网络上原位制备金纳米棒的研究还鲜见报道。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种光热响应型香精胶囊的制备方法，所述的这种光热响应型香精胶囊的制备方法要解决现有技术中的香精胶囊缓释效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种光热响应型香精胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)（PNIPAM）凝胶微球的步骤，将N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM），N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），去离子水（H2O） 加入到一个反应容器中，机械搅拌转速为300-400rpm，常温通氮气1-2 h，升温至70-75℃，保温30-60min，加入过硫酸钾水溶液，所述的过硫酸钾水溶液的质量分数为1～1.5%，反应6-8h，随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗，得PNIPAM凝胶微球；NIPAM、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、H2O、过硫酸钾水溶液的物料比为1-2g：0.08-0.1g：90g ：10g；
2)一个制备金种子溶液的步骤，取步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在0.1 mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）水溶液中，在28℃下，300r/min恒温磁力搅拌10-20 min后，加入浓度为0.01 mol/L的氯金酸（HAuCl4）水溶液，恒温搅拌30-50 min后，静置1-2 h，在转速为500-600r/min下，加入浓度为0.01mol/L的硼氢化钠（NaBH4）冰水溶液，持续搅拌1-2 h，得金种子溶液；PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、NaBH4冰水溶液的物料比为0.1-0.15g：9-12mL：0.2 -0.35 mL：0.5-0.7mL；
3)一个制备生长液的步骤，取0.1 mol/L CTAB水溶液于另外一个反应容器中，加入浓度为0.01 mol/L的硝酸银（AgNO3）水溶液和浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置20-40 min后，加入浓度为0.1mol/L的盐酸（HCl）水溶液，28℃下搅拌速度为300r/min时搅拌2-4min，加入浓度为0.1mol/L的抗坏血酸（Vc）水溶液并摇匀，得生长液；所述的CTAB水溶液、AgNO3水溶液、HAuCl4水溶液、HCl水溶液、Vc水溶液的物料比为40 mL：0.35-0.5mL：2-3mL：0.7-0.9mL：0.3-0.45mL；
4)将步骤（2）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（3）所得生长液中，所述的金种子溶液和所述的生长液的体积比2-4ml：43.35-44.85 ml，持续恒温搅拌6-7h，将所得的反应液离心分离得光热响应型复合凝胶微球；
5)将光热响应型复合凝胶微球加入浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液中，所述的光热响应型复合凝胶微球和异戊醛乙醇溶液的物料比为10mg：10ml；室温磁力搅拌48-50小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
智能微凝胶是粒径在10～1000nm范围内，可对外界刺激产生响应的智能高分子材料。其内部交联密度、粒径大小以及所包含的功能基团的种类等可通过改变交联剂用量、单体种类以及合成工艺等来调节。外界刺激通常包括微小的环境温度、pH 值、离子强度变化、光、磁场以及特定的化学物质或生物物质等。智能微凝胶具有粒径小、比表面积大、表面功能基团可偶联其它有特殊作用的组分、生物相容性好等特点，在药物控制释放，分离蛋白质等领域有广泛应用。
以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备了PNIPAM凝胶微球，随后利用PNIPAM凝胶微球上的氨基和氨离子与AuCl4 -通过静电作用引入Au离子，再将PNIPAM凝胶微球上的Au离子还原，原位调控金纳米棒的生长，最终制备光热响应型复合凝胶微球。上述得到的光热响应型香精胶囊，分散性好、粒径尺寸均匀。光热响应型复合凝胶微球的网络结构可负载香精分子，并实现在近红外光和温度条件下香精的有效控释。本发明可实现近红外光和温度条件下香精的有效控释，大大提高了香精在化妆品及食品等其他领域的应用范围。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以NIPAM为原料制备的PNIPAM凝胶微球，颗粒均匀、分散性好，对温度变化反应敏感。Au纳米棒和PNIPAM凝胶微球结合起来，形成的光热响应型复合凝胶微球既具有光刺激响应性又具有温度刺激响应性。
本发明由于其过程采用无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在常温下制备金种子溶液和生长液，因此本发明的制备方法具有工艺简单，反应条件温和和操作方便等特点。
附图说明
图1是光热响应型复合凝胶微球的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
实施例1
一种光热响应型香精胶囊，其特征在于该光热响应型香精胶囊，以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在PNIPAM凝胶微球上负载金离子，通过还原反应最终制备负载金纳米棒的光热响应型复合凝胶微球。
其中，PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、Vc水溶液、NaBH4冰水溶液、AgNO3水溶液、HCl水溶液、金种子溶液的用量，按PNIPAM凝胶微球：CTAB水溶液：HAuCl4水溶液：Vc水溶液：NaBH4冰水溶液：AgNO3水溶液：HCl水溶液：金种子溶液为0.1g：49 mL：2.2mL ：0.3mL：0.5mL：0.35mL：0.7mL：2mL。
上述光热响应型香精胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将1g NIPAM，0.08g MBA，90g H2O 加入到250mL三口烧瓶中，机械搅拌转速为300rpm，常温通氮气1 h，升温至70℃，保温30min，加入10g过硫酸钾水溶液（质量分数：1%），反应6h,随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗3次，得PNIPAM凝胶微球；
（2）配制溶液：40℃热水定容制备100mL浓度为0.1mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL浓度为0.01mol/L的NaBH4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液，室温避光条件下定容配制50mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液；
（3）取0.1g步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在9mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒温磁力搅拌10 min后，加入0.2mL浓度为0.01 mol/L的HAuCl4水溶液，恒温搅拌30 min后，静置1 h。转速为500r/min下，加入0.5mL浓度为0.01mol/L的NaBH4冰水溶液，持续搅拌1 h，得金种子溶液；
（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口烧瓶中，加入0.35mL浓度为0.01 mol/L的AgNO3水溶液和2mL 浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置20 min后，加入0.7mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，搅拌速度为300r/min时搅拌2 min，加入0.3mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液并摇匀，得生长液；
（5）取2 mL步骤（3）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（4）所得生长液中，持续恒温搅拌6h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；
（6）将10mg光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌48小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
实施例2
一种光热响应型香精胶囊，其特征在于该光热响应型香精胶囊，以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在PNIPAM凝胶微球上负载金离子，通过还原反应最终制备负载金纳米棒的光热响应型复合凝胶微球。
其中，PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、Vc水溶液、NaBH4冰水溶液、AgNO3水溶液、HCl水溶液、金种子溶液的用量，按PNIPAM凝胶微球：CTAB水溶液：HAuCl4水溶液：Vc水溶液：NaBH4冰水溶液：AgNO3水溶液：HCl水溶液：金种子溶液为0.15g：52 mL：3.35mL ：0.45 mL：0.7 mL：0.5 mL：0.9 mL：4 mL。
上述光热响应型香精胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g NIPAM，0.1g MBA，90g H2O 加入到250mL三口烧瓶中，搅拌转速400rpm，常温通氮气2 h，升温至75℃，保温30min，加入10g过硫酸钾水溶液（质量分数1.5%），反应8h,随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗3次，得PNIPAM凝胶微球；
（2）配制溶液：40℃热水定容制备100mL浓度为0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL浓度为0.01mol/L的NaBH4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液，室温避光条件下定容配制50mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液；
（3）取0.15g步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在12mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒温磁力搅拌20 min后，加入0.35mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，恒温搅拌30 min后，静置2 h。转速600r/min下，加入0.7 mL浓度为0.01mol/L的NaBH4冰水溶液，持续搅拌2h，得金种子溶液；
（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口烧瓶中，加入0.5 mL浓度为0.01 mol/L的AgNO3水溶液和3mL浓度为 0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置40 min后，加入0.9mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，搅拌速度为300r/min时搅拌4min，加入0.45mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液并摇匀，得生长液；
（5）取4 mL步骤（3）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（4）所得生长液中，持续恒温搅拌7h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；
（6）将10mg光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌50小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
实施例3
一种光热响应型香精胶囊，其特征在于该光热响应型香精胶囊，以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在PNIPAM凝胶微球上负载金离子，通过还原反应最终制备负载金纳米棒的光热响应型复合凝胶微球。
其中，PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、Vc水溶液、NaBH4冰水溶液、AgNO3水溶液、HCl水溶液、金种子溶液的用量，按PNIPAM凝胶微球： CTAB水溶液：HAuCl4水溶液：Vc水溶液：NaBH4冰水溶液：AgNO3水溶液：HCl水溶液：金种子溶液为0.12g：50 mL：2.8mL ：0.4mL：0.6mL：0.4mL：0.6mL ：3mL。
上述光热响应型香精胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将1.5g NIPAM，0.09g MBA，90g H2O 加入到250mL三口烧瓶中，搅拌转速400rpm，常温通氮气1 h，升温至75℃，保温40min，加入10g过硫酸钾水溶液（质量分数1.2%），反应6.5h，随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗3次，得PNIPAM凝胶微球；
（2）配制溶液：40℃热水定容制备100mL0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL浓度为0.01mol/L的NaBH4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液，室温避光条件下定容配制50mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液；
（3）取0.12g步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在10mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒温磁力搅拌15 min后，加入0.3 mL浓度为0.01 mol/L的HAuCl4水溶液，恒温搅拌40 min后，静置1.5 h。转速为550r/min下，加入0.6 mL浓度为0.01 mol/L的NaBH4冰水溶液，持续搅拌1.5 h，得金种子溶液；
（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口烧瓶中，加入0.4 mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液和2.5mL浓度为 0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置30 min后，加入0.6mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，搅拌速度为300r/min时搅拌3 min，加入0.4mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液并摇匀，得生长液；
（5）取3 mL步骤（3）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（4）所得生长液中，持续恒温搅拌6.5h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；
（6）将10mg光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌49小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
实施例4
一种光热响应型香精胶囊，其特征在于该光热响应型香精胶囊，以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在PNIPAM凝胶微球上负载金离子，通过还原反应最终制备负载金纳米棒的光热响应型复合凝胶微球。
其中，PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、Vc水溶液、NaBH4冰水溶液、AgNO3水溶液、HCl水溶液、金种子溶液的用量，按PNIPAM凝胶微球： CTAB水溶液：HAuCl4水溶液：Vc水溶液：NaBH4冰水溶液：AgNO3水溶液：HCl水溶液：金种子溶液为0.13g：51mL：2.8mL ：0.4mL：0.6mL：0.45mL：0.8mL：3.5mL。
上述光热响应型香精胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g NIPAM，0.1g MBA，90g H2O 加入到250mL三口烧瓶中，搅拌转速300rpm，常温通氮气1 h，升温至75℃，保温50min，加入10g过硫酸钾水溶液（质量分数1.3%），反应7.5h，随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗3次，得PNIPAM凝胶微球；
（2）配制溶液：40℃热水定容制备100mL0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL浓度为0.01mol/L的NaBH4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液，室温避光条件下定容配制50mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液；
（3）取0.13g步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在11mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒温磁力搅拌18min后，加入0.3mL浓度为0.01 mol/L的HAuCl4水溶液，恒温搅拌45min后，静置1.5 h。转速为600r/min下，加入0.6 mL浓度为0.01 mol/L的NaBH4冰水溶液，持续搅拌1.5 h，得金种子溶液；
（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口烧瓶中，加入0.45mL浓度为0.01 mol/L的AgNO3水溶液和2.5mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置30 min后，加入0.8mL浓度为0.1 mol/L的HCl水溶液，在28℃，搅拌速度为300r/min时搅拌3 min，加入0.4mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液并摇匀，得生长液；
（5）取3.5 mL步骤（3）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（4）所得生长液中，持续恒温搅拌6h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；
（6）将10mg光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌50小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
实施例5
一种光热响应型香精胶囊，其特征在于该光热响应型香精胶囊，以NIPAM为原料，通过无皂乳液聚合法制备PNIPAM凝胶微球，在PNIPAM凝胶微球上负载金离子，通过还原反应最终制备负载金纳米棒的光热响应型复合凝胶微球。
其中，PNIPAM凝胶微球、CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、Vc水溶液、NaBH4冰水溶液、AgNO3水溶液、HCl水溶液、金种子溶液的用量，按PNIPAM凝胶微球： CTAB水溶液：HAuCl4水溶液：Vc水溶液：NaBH4冰水溶液：AgNO3水溶液：HCl水溶液：金种子溶液为0.1g：49.75 mL：2.25mL：0.32mL：0.6mL：0.4mL：0.8mL：3mL。
上述光热响应型香精胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g NIPAM，0.1g MBA，90g H2O 加入到250mL三口烧瓶中，搅拌转速400rpm，常温通氮气1 h，升温至70℃，保温30min，加入10g过硫酸钾水溶液（质量分数1.4%），反应8h，随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗3次，得PNIPAM凝胶微球；
（2）配制溶液：40℃热水定容制备100mL浓度为0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL浓度为0.01mol/L的NaBH4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液，室温避光条件下定容配制50mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，定容配制50mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液；
（3）取0.1g步骤（1）中得到的PNIPAM凝胶微球均匀分散在9.75mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒温磁力搅拌10 min后，加入0.25mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4水溶液，恒温搅拌30 min后，静置1 h。转速为600r/min下，加入0.6mL浓度为0.01mol/L的NaBH4冰水溶液，持续搅拌1 h，得金种子溶液；
（4）取40mL CTAB水溶液于100mL三口烧瓶中，加入0.4mL浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液和2mL浓度为 0.01mol/L的HAuCl4水溶液，静置20 min后，加入0.8mL浓度为0.1mol/L的HCl水溶液，28℃下搅拌速度为300r/min时搅拌2 min，加入0.32mL浓度为0.1mol/L的Vc水溶液并摇匀，得生长液；
（5）取3mL步骤（3）所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤（4）所得生长液中，持续恒温搅拌6h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；
（6）将10mg光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌48小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
应用实施例
将10mg实施例5所得光热响应型复合凝胶微球加入10ml浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液，室温磁力搅拌48h后将样品离心分离，去上层清液测吸光度，测得光热响应型复合凝胶微球对异戊醛的负载率是25.14%。
将负载异戊醛的光热响应型复合凝胶微球重新分散于乙醇中，置于37℃摇瓶柜中震荡24h，异戊醛释放了14.51%；而相同的负载异戊醛的光热响应型复合凝胶微球在37℃放置24h，并在808nm近红外光照射下，异戊醛释放了50.01%，释放量显著提高。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种光热响应型香精胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)一个通过无皂乳液聚合法制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶微球的步骤，将N-异丙基丙烯酰胺，N,N-亚甲基双丙烯酰胺，去离子水加入到一个反应容器中，机械搅拌转速为300-400rpm，常温通氮气1-2h，升温至70-75℃，保温30-60min，加入过硫酸钾水溶液，所述的过硫酸钾水溶液的质量分数为1-1.5％，反应6-8h，随后反应温度降至室温，反应产物离心，水洗，得聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶微球；N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水、过硫酸钾水溶液的物料比为1-2g：0.08-0.1g：90g:10g；
2)一个制备金种子溶液的步骤，取步骤(1)中得到的聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶微球均匀分散在0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，在28℃下，300r/min恒温磁力搅拌10-20min后，加入浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液，恒温搅拌30-50min后，静置1-2h，在转速为500-600r/min下，加入浓度为0.01mol/L的硼氢化钠冰水溶液，持续搅拌1-2h，得金种子溶液；聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶微球、十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液、硼氢化钠冰水溶液的物料比为0.1-0.15g：9-12mL：0.2-0.35mL：0.5-0.7mL；
3)一个制备生长液的步骤，取0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液于另外一个反应容器中，加入浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液和浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液，静置20-40min后，加入浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液，28℃下搅拌速度为300r/min时搅拌2-4min，加入浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液并摇匀，得生长液；所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液、盐酸水溶液、抗坏血酸水溶液的物料比为40mL：0.35-0.5mL：2-3mL：0.7-0.9mL：0.3-0.45mL；
4)将步骤(2)所得金种子溶液加入到已恒温在28℃的步骤(3)所得生长液中，所述的金种子溶液和所述的生长液的体积比2-4ml：43.35-44.85ml，持续恒温搅拌6-7h，将所得的反应液离心分离，得光热响应型复合凝胶微球；5)将光热响应型复合凝胶微球加入浓度为4mg/mL的异戊醛乙醇溶液中，所述的光热响应型复合凝胶微球和异戊醛乙醇溶液的物料比为10mg：10ml；室温磁力搅拌48-50小时，使光热响应型复合凝胶微球对异戊醛进行负载，最终得到光热响应型香精胶囊。
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