CN106177609A - 获取鲜竹茎叶活性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
获取鲜竹茎叶活性成分的方法，步骤包括茎叶预处理、分离提取和成分浓缩。取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，得到固液混合物A。将固液混合物A与冷水混合，在1～10小时内循环浸提3～10次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；将固相物B与热水混合，在0.1～5小时内循环浸提2～5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。对液相物B进行膜浓缩，对液相物C进行负压蒸发浓缩。本发明的有益效果是：对多种活性成分具有很高的提取效率；能够有效提取易挥发的物质；降低了能源消耗和生产成本；加快了提取进度，缩短了生产周期；提取的活性成分纯度高、品质好。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及获取鲜竹茎叶活性成分的方法。
背景技术
竹子属于多年生禾本科竹亚科植物，全世界约有70属，1225种，分布于北纬46°至南纬47°之间的热带、亚热带和暖温带地区。竹林面积以每年3％的速度增加，如何合理高效地利用竹林资源，推动竹产业的发展，已成为世界林业生产中一个高度关注的问题。我国是竹子中心产区之一，我国拥有的竹林面积占世界竹林总面积的25％，开发利用竹林资源意义十分重大。
在我国，对竹的食用和药用具有悠久的历史。竹叶性淡、性寒、微涩、无毒，主治心烦、尿赤、小便不利、口疮、目痛、失眠、中风等。竹沥气味甘、大寒、无毒。主治：暴中风风痹，胸中大热，止烦闷，消渴，劳复。竹实通神明，轻身益气。竹茹，气味甘、微寒、无毒。主治：呕吐，温气寒热，吐血、崩中、止肺痿，治五痔、妇女胎动。苦竹茹，主治热壅，尿血。淡竹根煮汁服，除烦热、解丹石发热渴。苦竹根主治心肺五脏热毒气。甘竹根，安胎，止产后烦热。笋味甘、无毒、主消渴、利水益气、可久食。竹叶心可治腹泻。
鲜竹茎叶中含有多种活性成分，如多糖、氨基酸、竹黄酮、易挥发的香气类物质等，如何高效地从鲜竹茎叶中提取出这些活性成分是当今开发利用竹林资源的一项重要课题。传统的提取分离方法存在提取效率低、不能有效提取易挥发物质等问题。
发明内容
为解决提取鲜竹茎叶活性成分的传统方法存在提取效率低、不能有效提取易挥发物质等问题，本发明的目的在于提供获取鲜竹茎叶活性成分的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：获取鲜竹茎叶活性成分的方法，步骤包括茎叶预处理、分离提取和成分浓缩。
本发明优选地，上述茎叶预处理的步骤包括：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：10～1：100，得到固液混合物A。
本发明优选地，上述分离提取的步骤包括：
步骤一：将上述固液混合物A与冷水混合，在1～10小时内循环浸提3～10次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将上述固相物B与热水混合，在0.1～5小时内循环浸提2～5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
本发明优选地，上述分离提取的步骤包括：
步骤一：将上述固液混合物A与冷水混合，在5小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将上述固相物B与热水混合，在2小时内循环浸提3次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
本发明优选地，上述步骤一中，上述固液混合物A与冷水的质量比为1:50～1:200；上述步骤二中，上述固相物B与热水的质量比为1:10～1:100。
本发明优选地，上述成分浓缩的步骤包括：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径≤0.001μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa～0.09MPa，液相物C体积浓缩至原体积的10％～20％。
本发明优选地，上述分离提取的步骤中还包括步骤三：将上述固相物C与乙醇以1:5～1:10的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
本发明优选地，上述成分浓缩的步骤还包括：将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa～0.09MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的10％～20％。
本发明优选地，上述竹茹直径为5mm以下，长度为1～5cm。
本发明优选地，上述冷水温度为20～30℃，上述热水温度为60～80℃。
酶解液包括纤维素酶、果胶酶，可分解和破坏鲜竹茎叶的细胞壁，使细胞中的活性成分渗出。将鲜竹茎叶碾压并切分制成竹茹，是为了增大竹茹与酶解液的接触面积，提高酶解效率，缩短酶解时间。
采用循环浸提的方式，可使溶剂在循环流动的状态下，更充分地浸出鲜竹茎叶中的活性成分。本发明在分离提取步骤中，采用先用冷水循环浸提，再用热水循环浸提的工艺，优点在于：先用冷水浸提鲜竹茎叶中的易挥发的香气类物质，通过循环浸提最大程度地保留香气类物质，避免香气类物质遇热挥发；之后，再用热水浸提鲜竹茎叶中的其他活性成分，如多糖、氨基酸、竹黄酮等，热水可以促进水分子和活性成分分子的流动性，提高浸提效率，缩短浸提时间。这样，通过本发明对工艺的改进，可高效地提取鲜竹茎叶的多种活性成分。
液相物B中的活性成分含量较高，通过膜浓缩可以将分子直径小于等于膜孔径的活性成分过滤浓缩，得到纯度更高的活性成分。
液相物C和液相物D中的活性成分含量较低，利用负压蒸发可以在较低的温度下使溶液沸腾蒸发，活性成分得到浓缩，提高了活性成分的纯度，降低了能源消耗，缩短了生产周期，使活性成分不被破坏，保证了活性成分的品质。
利用乙醇对固相物C进行混合，可进一步提取固相物C中的活性成分，提高了对鲜竹茎叶的利用率。
本发明至少能够达到一项以下有益效果：
1.对多种活性成分具有很高的提取效率；
2.能够有效提取易挥发的物质；
3.降低了能源消耗和生产成本；
4.加快了提取进度，缩短了生产周期；
5.提取的活性成分纯度高、品质好。
具体实施方式
下面通过一些具体的实施例对本发明做进一步的解释说明：获取鲜竹茎叶活性成分的方法，步骤包括茎叶预处理、分离提取和成分浓缩。
实施例1
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为2mm、长度为2cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：30，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与20℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:100，在5小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与75℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:80，在2小时内循环浸提3次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
步骤三：将固相物C与乙醇以1:10的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0002μm；将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.03MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的10％。
本实施例是本发明的最佳实施例，经过反复的试验验证，由本实施例提取鲜竹茎叶的活性成分在产品纯度、产品品质、能源消耗、生产成本和生产周期之间达到了最佳的平衡状态，使产品纯度高、产品品质好、能源消耗低、生产成本低、生产周期短等优点共同取得了最优化的组合效果。
实施例2
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为1mm、长度为1cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：10，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与25℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:50，在1小时内循环浸提3次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与60℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:10，在0.1小时内循环浸提2次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
步骤三：将固相物C与乙醇以1:5的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0001μm；将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的12％。
实施例3
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为5mm、长度为5cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：100，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与30℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:200，在10小时内循环浸提10次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与80℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:100，在5小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
步骤三：将固相物C与乙醇以1:10的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.001μm；将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.09MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的15％。
实施例4
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为3mm、长度为3cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：20，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与22℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:70，在2小时内循环浸提4次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与65℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:20，在1小时内循环浸提4次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
步骤三：将固相物C与乙醇以1:6的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0003μm；将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.04MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的18％。
实施例5
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为4mm、长度为4cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：90，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与28℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:180，在9小时内循环浸提8次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与78℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:80，在4小时内循环浸提4次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
步骤三：将固相物C与乙醇以1:8的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0009μm；将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.08MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的20％。
实施例6
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为3mm、长度为1cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：70，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与26℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:160，在7小时内循环浸提7次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与62℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:40，在3小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0004μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.05MPa，液相物C体积浓缩至原体积的20％。
实施例7
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为1mm、长度为1cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：10，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与20℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:50，在1小时内循环浸提3次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与60℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:10，在0.1小时内循环浸提2次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0001μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa，液相物C体积浓缩至原体积的17％。
实施例8
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为5mm、长度为5cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：100，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与30℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:200，在10小时内循环浸提10次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与80℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:100，在5小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C；
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.001μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.09MPa，液相物C体积浓缩至原体积的15％。
实施例9
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为2mm、长度为1cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：30，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与21℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:80，在4小时内循环浸提6次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与63℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:30，在3小时内循环浸提4次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0002μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.06MPa，液相物C体积浓缩至原体积的13％。
实施例10
茎叶预处理：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成直径为4mm、长度为3cm的竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：90，得到固液混合物A。
分离提取：
步骤一：将固液混合物A与28℃的冷水混合，固液混合物A与冷水的质量比为1:170，在8小时内循环浸提8次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将固相物B与78℃的热水混合，固相物B与热水的质量比为1:90，在4小时内循环浸提2次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
成分浓缩：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径为0.0008μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.07MPa，液相物C体积浓缩至原体积的10％。
经过大量的试验和数据统计，本发明与普通工艺的提取效果对比如下：
上表中，提取率是指在单位质量的鲜竹茎叶中，提取出的活性成分的质量。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均应视为落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：步骤包括茎叶预处理、分离提取和成分浓缩。
2.根据权利要求1所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述茎叶预处理的步骤包括：取洗净的鲜竹茎叶，碾压并切分制成竹茹；加入酶解液对竹茹进行酶解，酶解液与鲜竹茎叶的质量比为1：10～1：100，得到固液混合物A。
3.根据权利要求2所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述分离提取的步骤包括：
步骤一：将所述固液混合物A与冷水混合，在1～10小时内循环浸提3～10次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将所述固相物B与热水混合，在0.1～5小时内循环浸提2～5次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
4.根据权利要求3所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述分离提取的步骤包括：
步骤一：将所述固液混合物A与冷水混合，在5小时内循环浸提5次，通过固液分离得到液相物B和固相物B；
步骤二：将所述固相物B与热水混合，在2小时内循环浸提3次，通过固液分离得到液相物C和固相物C。
5.根据权利要求3或4所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述步骤一中，所述固液混合物A与冷水的质量比为1:50～1:200；所述步骤二中，所述固相物B与热水的质量比为1:10～1:100。
6.根据权利要求3或4所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述成分浓缩的步骤包括：对液相物B进行膜浓缩，膜孔径≤0.001μm；对液相物C进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa～0.09MPa，液相物C体积浓缩至原体积的10％～20％。
7.根据权利要求3或4所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述分离提取的步骤中还包括步骤三：将所述固相物C与乙醇以1:5～1:10的质量比混合，利用乙醇提取法提取后，通过固液分离得到液相物D和固相物D。
8.根据权利要求7所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述成分浓缩的步骤还包括：将液相物C和液相物D混合后进行负压蒸发浓缩，压力为0.02MPa～0.09MPa，液相物C和液相物D的混合液浓缩至原体积的10％～20％。
9.根据权利要求1所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述竹茹直径为5mm以下，长度为1～5cm。
10.根据权利要求1所述的获取鲜竹茎叶活性成分的方法，其特征在于：所述冷水温度为20～30℃，所述热水温度为60～80℃。
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2016
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