CN106176465A - 一种含紫草素的个人护理精华油、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含紫草素的个人护理精华油,该个人护理精华油含有紫草素和萃取溶剂,所述萃取溶剂为合成油脂。该个人护理精华油有较好的光和热稳定性,且肤感较为轻薄。所使用的萃取溶剂在保证有效萃取紫草素的同时,也解决了之前紫草油不稳定易酸败问题。且制备工艺中能适当提高灭菌温度降低微生物滋生的风险,综合提高产品品质。本发明还提供了该含紫草素的个人护理精华油的制备方法和用途,以及含该含紫草素的个人护理精华油的化妆品组合物。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域。具体而言,本发明提供了一种含紫草素的个人护理精华油及其制备方法,以及该含紫草素的个人护理精华油的用途和采用该含紫草素的个人护理精华油制备的化妆品组合物。
背景技术
紫草既是一种植物也是一种中药原料。据《中华人民共和国药典》2015年版记载,中药原料紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma,或内蒙紫草Arnebia guttata的干燥根。该紫草含有多种生理活性成分,其中主要有效成分为紫草素及其衍生物(王爱萍等,紫草素的提取工艺及制剂研究概况,中国医药指南[J],2013(4):90-93)。
紫草Lithospermum erythrorhizon、滇紫草Onosama paniculatum、矩叶滇紫草O.oblongifolum、沧怒滇紫草O.wardii、密花滇紫草O.confertum、昆明滇紫草O.cingulatum、密蕊滇紫草O.exsertum等含紫草素及其衍生物的植物品种也可作为上述药典收录的两种品种的替代物。
目前,从紫草中提取紫草素主要是采用高浓度乙醇或植物油脂对紫草进行萃取,以获得含紫草素的紫草提取物。该紫草提取物的应用主要有以下两种方式:一是直接使用紫草萃取油,多采用芝麻油、玉米油等植物油进行常温或加热萃取,过滤以后直接使用,这类产品以油溶性液体剂型为主。液体剂型的紫草油更容易分散和使用,而且是直接使用紫草萃取油,活性物浓度高;二是先萃取再添加到配方,通常采用高浓度乙醇或植物油加热萃取紫草素,再将萃取物添加到配方产品中,这类产品以膏霜为主。这两种应用方式都涉及紫草中紫草素的提取。选择合适的溶剂和温度对紫草素的萃取效率以及产品的肤感非常关键。
上述现有技术在萃取阶段均采用植物油作为溶剂。主要是考虑肤感清爽和对总紫草素的萃取效率。但均存在一个共同问题,植物油不饱和程度高,不耐高温和氧化,容易酸败,造成产品不稳定货架期缩短。而采用高浓度乙醇作为溶剂时,提取液无法直接添加到配方中。蒸发回收乙醇过程中提取液中的紫草素会析出并黏附设备。给生产和设备清洁造成困难,紫草素等活性成分也会有损失,而且乙醇回收过程中会有损耗增加产品的成本。
发明内容
因此,基于上述已有技术的缺陷,为了解决植物油不耐高温和氧化,容易酸败的问题,本发明的目的是提供一种含紫草素的个人护理精华油及其制备方法,以及该含紫草素的个人护理精华油的用途和采用该含紫草素的个人护理精华油制备的化妆品组合物。
针对上述发明目的,本发明是通过下述技术方案实现的:
本发明提供了一种含紫草素的个人护理精华油,所述个人护理精华油含有紫草素和萃取溶剂,所述萃取溶剂为合成油脂。
根据本发明提供的个人护理精华油,其中,所述合成油脂选自白矿油、氢化聚癸烯和辛酸/癸酸甘油三酯中的一种或多种。和/或,所述个人护理精华油中的紫草素的浓度为0.077~0.22mg/mL。优选为0.12~0.18mg/mL。
本发明还提供了一种上述个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法包括采用所述萃取溶剂对紫草原料进行萃取,以制得所述含紫草素的个人护理精华油。优选地,所述萃取为加热萃取。更优选地,萃取温度为90~120℃,萃取时间为1~2h。更进一步优选地,所述萃取温度为100~110℃,萃取时间为2h。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法还包括:在萃取后,对得到的萃取液进行过滤和静置的步骤。优选地,所述过滤采用200目筛网和/或300目筛网进行过滤。更优选地,所述过滤和静置步骤为先采用200目筛网进行常压过滤,静置滤液,然后采用300目筛网进行常压过滤。和/或,优选地,所述静置为在室温下静置12h以上。但为制备效率考虑,静置时间通常不长于24h。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法还包括:在萃取后或对萃取液进行过滤和静置后,对萃取液进行灭菌和静置冷却的步骤。优选地,所述灭菌为加热灭菌。更优选地,所述加热灭菌的温度为120~125℃,时间为30min。和/或,优选地,所述静置冷却为冷却至温度≤40℃,静置时间为12~24h。更优选地,所述静置冷却为室温冷却或水浴冷却。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法还包括:在萃取前,对所述萃取溶剂单独进行加热的步骤。优选地,所述加热的温度为100~110℃。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法还包括:在萃取前,对所述紫草原料进行前处理的步骤。优选地,所述前处理包括拣选和/或去除泥沙、异物。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述制备方法还包括:对萃取后、对萃取液进行过滤和静置后或对萃取液进行灭菌和静置冷却后的萃取液进行总混、分装,得到所述含紫草素的个人护理精华油。优选地,所述总混为不少于30min的搅拌。和/或,优选地,所述分装采用高密度聚乙烯桶。
根据本发明提供的个人护理精华油的制备方法,其中,所述紫草原料占所述萃取溶剂的用量的10~40重量%。和/或,所述萃取溶剂的用量为30~80L。
具体地,本发明的制备方法可以包括:加热所述萃取溶剂;在萃取溶剂中添加紫草原料;加热萃取获得紫草萃取液;过滤紫草萃取液获得紫草过滤液(即经过滤的紫草萃取液);对紫草过滤液进行高温灭菌;静置冷却,得到所述含紫草素的个人护理精华油,然后还可进行总混、分装,保存产品。
更具体地,本发明的制备方法可以包括:将30~80L的辛酸/癸酸甘油三酯搅拌并加热至100~110℃;添加占辛酸/癸酸甘油三酯溶剂量10~40重量%的紫草原料;进行搅拌(可以是超声或机械搅拌)并加热萃取,萃取温度为100~110℃,萃取时间为2h,以获得紫草萃取液;采用200目筛网对紫草萃取液进行常压过滤;室温静置获得上清液,静置时间不少于12h;采用300目筛网对上清液进行常压过滤以获得紫草过滤液;对紫草过滤液进行高温灭菌,灭菌温度为120~125℃,灭菌时间为30min;静置冷却,冷却方式为室温冷却或水浴冷却,冷却至温度≤40℃,静置时间为12~24h,得到所述含紫草素的个人护理精华油。还可依需要对上述精华油进行总混(总混为不少于30min的搅拌),分装(分装采用高密度聚乙烯桶),最后可置于干燥处密闭保存。
本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法中,所述紫草原料可以是紫草Lithospermum erythrorhizon、滇紫草Onosama paniculatum、矩叶滇紫草O.oblongifolum、沧怒滇紫草O.wardii、密花滇紫草O.confertum、昆明滇紫草O.cingulatum、密蕊滇紫草O.exsertum、新疆紫草Arnebia euchroma和内蒙紫草Arnebiaguttata等含有紫草素及其紫草素衍生物的植物品种中的一种或多种。所述紫草原料可以是所述含有紫草素及其紫草衍生物的植物品种的根、根皮或根栓皮等。所述紫草原料可以在萃取前进行前处理,所述处理包括拣选、去除泥沙和/或异物、粉碎等。
本发明还提供了上述的含紫草素的个人护理精华油或根据上述的制备方法制备的个人护理精华油在制备用于消肿收敛,促进伤口愈合和/或抗皮肤真菌的药品、医疗产品或化妆品组合物中的应用。优选地,所述药品、医疗产品或化妆品组合物用于消炎止痒、抗晒防晒、祛痘修复和/或治疗烧烫伤。
本发明还提供了一种化妆品组合物,其中,所述化妆品组合物包含上述的个人护理精华油或按上述的制备方法所制得的个人护理精华油。优选地,所述化妆品组合物为油状、乳状、膏状或霜状化妆品组合物。更优选地,所述化妆品组合物为精华油。
本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法具有但不限于以下有益效果:
本发明选择化妆品行业常用合成油脂作为萃取溶剂,有较好的光和热稳定性,且肤感较为轻薄。在保证有效萃取紫草素的同时,也解决了之前紫草油不稳定易酸败问题。且制备工艺中能适当提高灭菌温度降低微生物滋生的风险,综合提高产品品质。
确保了萃取油热稳定性情况下,加入高温灭菌工艺步骤,彻底杀灭药材中可能引入芽胞菌,避免引入防腐剂,同时确保产品稳定性和微生物限度符合《化妆品卫生规范》中的规定。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:
图1示出了实施例4微生物挑战性试验第一周的培养情况;
图2示出了实施例4微生物挑战性试验第二周的培养情况。
附图标记:
1、平行样品1;2、平行样品2。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
以下实施例中,除具体指明的试验材料、条件以及操作方法外,实施例中所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的。因此,本领域技术人员清楚,在上下文中,如果未特别说明,本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的试剂和仪器如下:
试剂:
辛酸/癸酸甘油三酯、白矿油、氢化聚癸烯购自大昌华嘉商业(中国)有限公司
滇紫草等购自云南白药股份有限公司
仪器:
多功能提取浓缩罐,购自上海达程实验设备有限公司,型号DC-NSG-100
搅拌罐,购自上海达程实验设备有限公司,型号DC-100L
分光光度计,购自普析通用,型号T-1901
实施例1:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
(1)将30L的辛酸/癸酸甘油三酯放入多功能提取浓缩罐中,搅拌并加热至90~100℃;
(2)添加所述辛酸/癸酸甘油三酯量的40重量%的滇紫草,所述滇紫草可经过前处理,如拣选,去除泥沙、异物等;
(3)进行搅拌(可以为超声或机械搅拌)并加热萃取,萃取温度为100~110℃,萃取时间为2h以获得紫草萃取液;
(4)采用200目筛网对紫草萃取液进行常压过滤;
(5)室温静置获得上清液,静置时间不少于12h;
(6)采用300目筛网对上清液进行常压过滤以获得紫草过滤液(即经过滤的紫草萃取液);
(7)将紫草过滤液转入多功能提取浓缩罐进行高温灭菌,灭菌温度为120~125℃,灭菌时间为30min;
(8)静置冷却,冷却方式为室温冷却或水浴冷却,冷却至温度≤40℃,静置时间为12~24h;
(9)将灭菌后的紫草过滤液放入100L或400L带搅拌的混合罐进行总混,总混为不少于30min的搅拌,以获得含紫草素的个人护理精华油;
(10)对所述个人护理精华油进行分装,分装采用高密度聚乙烯桶;
(11)置于干燥处密闭保存。
实施例2:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
实施例3:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
实施例4:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
实施例5:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
实施例6:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
实施例7:
本实施例用于说明本发明所述的含紫草素的个人护理精华油及其制备方法。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别仅在于按以下表1中指定的萃取溶剂及其加热萃取条件进行制备。
表1实施例1-7的萃取溶剂及其萃取条件
试验例1:含紫草素的个人护理精华油中紫草素含量的测定
分别取已制成的实施例1-7样品10g,加石油醚(60-90℃)80ml使其溶解,用2%NaOH溶液振摇提取2次,每次30ml,合并提取液,滴加盐酸至液面有红色油状物,加乙醚80ml振摇提取,分取乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇25ml使溶解,摇匀,过滤。再从25ml中取20ml至25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照紫外-可见分光光度法,在516nm处测定吸光度,按左旋紫草素百分吸收系数E为242计算,即得。
在516nm处空白吸光度至为0.032,测定结果如表2。从测试结果可见,各实施例所得产物均为含紫草素的个人护理精华油。
表2实施例1-7紫草素含量的测定
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
吸光度A | 0.1857 | 0.1993 | 0.2000 | 0.2500 | 0.20 | 0.1615 | 0.12 |
浓度C(mg/ml) | 0.12 | 0.129 | 0.129 | 0.161 | 0.13 | 0.14 | 0.077 |
试验例2:使用感受测试
为了比较采用不同萃取溶剂的个人护理精华油的使用感觉,以10名使用者为对象,在使用实施例4、6、7所得产物后分别进行评估,评估方法为从粘度、铺展性和肤感三方面进行描述使用感受。
测试结果如表3。从测试结果可以看出,实施例4和7所得产品拥有更好的肤感,产品体验更好。
表3实施例4、6、7的使用感受测试
试验例3:理化性质稳定性测定
分别取实施例4所得产物50g标记为样品1、样品2和样品3。样品1进行常温避光,样品2进行常温正常光照,样品3进行55℃避光。处理时间为1周。按照实施例4的制备条件,溶剂换成菜籽油。取制备的样品50g标记为样品4并进行常温正常光照。
取处理后的样品1、样品2和样品3观察并采用试验例1的方法测定样品中的紫草素含量。测试结果如表4。从测试结果可见,实施例4在常温避光,常温正常光照以及55℃避光的条件下,均可保持稳定的理化性质。溶剂换成植物油后的样品4则出现酸败味,稳定性差。
表4实施例4理化性质稳定性测定
试验例4:微生物挑战性实验
此方法参照美国药典(第21版)上微生物挑战性实验。
分别称取实施例4所得产品30g标记为平行样品1和平行样品2,加入混合霉菌悬液,每克受检产品最终含菌量3×105个霉菌。然后充分混匀,置于28℃下。在接菌的0、7、14、21和28天取样分析。分析方法为称取3g受检产品,加到含有玻璃小珠的灭菌锥形瓶内,加入27ml灭菌生理盐水,充分震荡混匀,此悬液为1∶10稀释液;然后再用灭菌生理盐水按10倍依次稀释;按平板倾注法计数受检产品中含菌量,霉菌培养为28℃下3-5天。
混合霉菌悬液所含霉菌为黑曲霉、黄曲霉、变色曲霉、桔青霉、拟青霉、腊叶芽枝霉、球毛壳霉和绿色木霉。混合霉菌悬液由以下方法制备而成,将各菌种接种于合适的培养基中,于28℃下培养。培养3-5天后,挑选适量菌落于灭菌的生理盐水中,制成一定浓度的混合霉菌悬液(1×107个/ml),置于4℃贮放备用。
测试结果如表5。受检产品在测试时间内(28天)未见明显霉菌生长。
受检产品在测试第一周的培养情况如图1所示,第二周的培养情况如图2所示,第三周和第四周的培养情况稳定,与第二周类似。
从测试结果可见,实施例4所得产品的防腐效果优良。
表5实施例4的微生物挑战性实验
试验例5:重金属限度值测定和产品技术指标检测
该测试委托云南省产品质量监督检验所检测。报告单编号:HN 201502392,检测结果如表6和表7。从测试结果可见,实施例4所得产品的重金属和微生物检测结果符合《化妆品卫生规范》中的相关规定。
表6实施例4的重金属限度值测定
检测项目 | 单位 | 检测结果 | 《化妆品卫生规范》限度 |
铅 | mg/kg | 未检出 | <40 |
砷 | mg/kg | 2 | <10 |
汞 | mg/kg | 0.005 | <1 |
表7实施例4的产品技术指标检测
尽管在此,已对本发明进行了一定程度的描述,明显地,在不脱离本发明的精神和范围的条件下,所属领域技术人员可进行各个条件的适当变化。可以理解的是,本发明不限于所述实施方案概括和具体实例,其权利归于权利要求的范围,并包括所述每个因素的等同替换。
Claims (10)
1.一种含紫草素的个人护理精华油,其特征在于,所述个人护理精华油含有紫草素和萃取溶剂,所述萃取溶剂为合成油脂。
2.根据权利要求1所述的个人护理精华油,其特征在于,所述合成油脂选自白矿油、氢化聚癸烯和辛酸/癸酸甘油三酯中的一种或多种;和/或所述个人护理精华油中的紫草素的浓度为0.077~0.22mg/mL,优选为0.12~0.18mg/mL。
3.一种权利要求1或2所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括采用所述萃取溶剂对紫草原料进行萃取,以制得所述含紫草素的个人护理精华油;优选地,所述萃取为加热萃取;更优选地,萃取温度为90~120℃,萃取时间为1~2h;更进一步优选地,所述萃取温度为100~110℃,萃取时间为2h。
4.根据权利要求3所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:在萃取后,对得到的萃取液进行过滤和静置的步骤;
优选地,所述过滤采用200目筛网和/或300目筛网进行过滤;更优选地,所述过滤和静置步骤为先采用200目筛网进行常压过滤,静置滤液,然后采用300目筛网进行常压过滤,和/或,
优选地,所述静置为在室温下静置12h以上。
5.根据权利要求3或4所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:在萃取后或对萃取液进行过滤和静置后,对萃取液进行灭菌和静置冷却的步骤;
优选地,所述灭菌为加热灭菌;更优选地,所述加热灭菌的温度为120~125℃,时间为30min;和/或,
优选地,所述静置冷却为冷却至温度≤40℃,静置时间为12~24h;更优选地,所述静置冷却为室温冷却或水浴冷却。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:在萃取前,对所述萃取溶剂单独进行加热的步骤,优选地,所述加热的温度为100~110℃;和/或
在萃取前,对所述紫草原料进行前处理的步骤;优选地,所述前处理包括拣选和/或去除泥沙、异物。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对萃取后、对萃取液进行过滤和静置后或对萃取液进行灭菌和静置冷却后的萃取液进行总混、分装,得到所述含紫草素的个人护理精华油;
优选地,所述总混为不少于30min的搅拌,和/或,
优选地,所述分装采用高密度聚乙烯桶。
8.根据权利要求3至7中任一项所述的个人护理精华油的制备方法,其特征在于,所述紫草原料占所述萃取溶剂的用量的10~40重量%;和/或,所述萃取溶剂的用量为30~80L。
9.权利要求1或2所述的含紫草素的个人护理精华油或根据权利要求3至8中任一项所述的制备方法制备的个人护理精华油在制备用于消肿收敛,促进伤口愈合和/或抗皮肤真菌的药品、保健品、美容产品或化妆品中的应用;优选地,所述药品、保健品、美容产品或化妆品用于消炎止痒、抗晒防晒、祛痘修复和/或治疗烧烫伤。
10.一种药品、保健品、美容产品或化妆品组合物,其特征在于,所述组合物包含权利要求1或2所述的个人护理精华油或按权利要求3至8中任一项所述的制备方法所制得的个人护理精华油;优选地,所述化妆品组合物为油状、乳状、膏状或霜状化妆品组合物;更优选地,所述化妆品组合物为精华油。
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