CN104872150B - 一种植物源速效杀虫组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源速效杀虫组合物及其制备方法与应用，属于植物源杀虫农药技术领域。本发明的杀虫组合物，由以下重量百分比的各原料制成：苦参碱5～25%、植物型聚氧乙烯醚5～15%、烷基糖苷10～25%、d‑柠檬烯5～30%、微孔淀粉5‑15%、食品防腐剂0.05‑0.8%以及水10‑69.95%。本发明组合物所用原辅材料全部源于可降解的植物源药，不含有害或不可降解或有潜在风险的化学物质，不复配使用化学杀虫剂。药效试验证明，本发明的杀虫组合物的杀虫速率可达到或接近化学杀虫剂的水平，对植物和有益昆虫无药害，广泛适用于瓜果、蔬菜、茶叶、烟叶、中药材等有机农产品的生产和蚜虫、蝗虫、尺蠖、红蜘蛛、韭蛆、枸杞木虱、梨木虱、烟粉虱、小菜蛾以及粘虫等害虫的防治。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源杀虫农药及其制备方法与应用，确切地说涉及一种由苦参碱、d-柠檬烯、微孔淀粉、烷基糖苷、植物型聚氧乙烯醚、食品防腐剂以及水制备而成的速效杀虫组合物及其制备方法与应用。本发明属于植物源杀虫农药技术领域。
背景技术
目前，全球农药面临五个方面的问题：(一)化学农药，虽具有高效可靠的防治效果，但是残留污染问题十分严重，对土壤、空气、地下水、江河、湖泊、农产品及人类的健康危害巨大。(二)生物农药(包括球孢白僵菌、苏云金杆菌Bt、绿僵菌等)，虽具有公认的安全和环保特性，但作用迟缓，从侵染昆虫致病到死亡，一般需4-7天时间，无法达到化学农药的药效及水平，难以控制已发生的虫害，因此，农户普遍不愿意使用。在没有解决办法的情况下，许多生物农药公司不得不复配化学杀虫剂生产和销售所谓的“生物农药”。(三)植物源类农药虽具有公认的易降解特点，但由于杀虫作用迟缓，同样难以推广。(四)转基因杀虫防虫技术存在争议。(五)无论哪类农药制剂，药物的溶解与乳化都离不开化学助剂，且添加比例非常大，残留污染严重。某种程度上讲，农药助剂的残留比杀虫剂或杀菌剂的危害更为严重，至今尚未引起人们的足够重视。
据有关部门统计，2010年，我国农药产量约135万吨，使用化学助剂30万吨左右。
鉴于化学农药存在的诸多问题与不足，生物或植物源农药的研究逐渐升温，相关报道较多。但是，不使用化学助剂或不复配化学杀虫剂的速效性生物农药几乎没有。虽然也有宣称“不含化学成分”的生物农药及报道，但实际情况并非如此，如申请号为201210018984.7，发明名称为“含苦参碱和博落回生物碱的植物源复配增效杀虫剂”的专利申请，其摘要介绍说“本发明不含任何化学农药成分”。但是，在权利请求项中却列有11种要求保护的化学助剂，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、环己酮、油酸甲酯、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；所述的乳化剂是烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、斯潘系列、吐温中的一种或几种的混合物；所述的表面活性剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类及其类似物质、蓖麻油与环氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中一种或几种的混合物；所述的增效剂为有机硅、增效醚、增效胺、碳酸烷基酯、月桂氮酮中的一种或几种的混合物；所述的防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、羧甲基纤维素钠、硅酸铝镁中的一种或几种混合物。类似这样添加化学助剂的植物源或生物杀虫发明专利及文献与描述比较多，在此不一一列举。
值得强调的是，无论在生物农药中添加何种化学助剂或杀虫剂，均会影响或改变生物农药的纯正性和安全性。
如何解决农药助剂的残留问题，使植物源或生物农药在不使用化学助剂和化学杀虫剂的条件下，达到化学农药的药效及杀虫速率，这是全球科学家们关注和研究的课题。
我国中医药经过几千年的发展，形成了独有的理论体系，包括药理、药性、配伍、构效、辩证、平和、调理等，为人类的健康做出了巨大的贡献。
2006年，本发明的发明人杨巨奎、王雪平首次将中医药的辩证和调理理念引用到农业病虫害防治领域，并结合现代新技术，开展了植物源速效杀虫组合物的攻关与研究。
本发明的发明人经大量实验发现：d-柠檬烯与苦参碱、烷基糖苷合用，具有增强渗透和破坏蜡质层的作用，可将苦参碱杀虫因子快速导入昆虫体内，作用10s，使受试昆虫麻醉、活动受限，触及肢体不动；作用24小时，致死率达80％，速效性达到或接近化学杀虫剂的水平。典型试例：采用农业部NY/T 1154.6-2006浸虫法对尺蠖进行室内药效试验，浸药仅10s，受试尺蠖即出现中毒现象，肢体活力明显下降；浸药15h后，死亡率达80％，24h后达99％。药效试验结果见附后本发明药效实验例及实验数据。
本发明所用原辅材料全部为可降解植物源药。其中，所用苦参碱提取物为植物源杀虫原料，有效性和安全性已经农业部认证；所用d-柠檬烯为食品添加剂，安全性已经我国和美国环境署和美国FDA认可；所用烷基糖苷和植物型聚氧乙烯醚，降解率为100％；所用微孔淀粉为食品添加剂，安全无毒；所用山梨酸钾为食品防腐剂。
进一步说，苦参碱是由豆科槐属落叶灌木苦参(SophoraflavescensAit)的根、茎和果实提取得到的一种具有杀虫作用的生物碱，包括苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐杲碱、槐定碱等，通称苦参总碱，是一种低毒、低残留、环保的植物源农药，在大自然中能迅速分解，最终产物为二氧化碳和水。大量的实验研究证实，苦参碱对昆虫具有胃毒和触杀作用，可有效防治鳞翅目、同翅目、鞘翅目、蜱螨目害虫，如菜青虫、小菜蛾、茶小绿叶蝉、白粉虱、稻飞虱、桃小食心虫、松毛虫、茶毛虫、稻纵卷叶螟、红蜘蛛等。但是，如果不复配化学杀虫剂，单独使用苦参碱，即使添加氮酮类增效助剂，其速效性和药效也难以达到化学杀虫剂的水平。
d-柠檬烯(d-limonene)又名苎烯，是一种单萜类化合物，分子式：C10H16；化学名称：d-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烷，沸点175.5～176.5℃，为挥发性透明油状液体，从柑桔皮或柑橘中提取，可被生物完全降解。美国环保署(U.S.EPA)的研究证实，d-柠檬烯无致畸、无致癌、无致突变。美国食品药物管理局(FDA)认定其为安全级溶剂，并在制药及食品行业得以广泛的应用。
国内外研究证明，d-柠檬烯对昆虫体表的蜡质具有较强的渗透和溶解作用,
昆虫一旦接触到该物质，体表的蜡质层即被破坏，使昆虫不能获得足够的氧气，并出现、兴奋、痉挛、失水、窒息的症状，具有快击倒(昆虫)的作用。
有关研究已经证实，昆虫体表的几丁质具有快速修复的功能。
本发明的发明人通过实验也发现并证实,0.1％浓度的d-柠檬烯在20min内即可致昆虫窒息、失水而“死亡”,但在24h内，“死亡”的昆虫通过几丁质的快速修复仍可复活，复活率约40％左右。这与已有的报道比较吻合。
d-柠檬烯在防治农业虫害的方面应用一直未能取得突破的原因是：(1)d-柠檬烯极难溶于水，在低温下有固体油状物析出或悬浮；(2)d-柠檬烯在保存过程中易挥发、氧化、散失，稳定剂差；(3)d-柠檬烯杀虫易复活的问题尚未引起人们的重视和解决；(4)d-柠檬烯单体对农业虫害的防效作用有限，对白粉虱、蚜虫、小菜蛾等农业虫害几乎无效。
经中国知网查新1篇来自世界农药(2008)上海市农药检定所何翠娟、张颂函发表的“d-柠檬烯生物增效杀虫剂在农业生产上的应用和开发前景”文献，介绍了柠檬烯存在的问题与缺陷，并提出用37％感觉乐乳油与柠檬烯复配使用，解决几丁质易修复和柠檬烯杀虫易复活的问题。
在中国知识产权网站检索到有关柠檬烯的发明专利174篇，涉及杀虫的专利有30篇，经逐一分析发现，柠檬烯杀虫专利所用溶剂多为乙醇、脱臭煤油、矿物白油，涉及柠檬烯的稳定性及柠檬烯杀虫易复活的技术较少。如：专利申请号为01105964.8，发明名称为“一种环保型植物源卫生杀虫剂”的专利申请，采用柠檬烯作为杀虫主份，矿物白油和酒精作为稀释剂，存在易燃和成本问题。申请号为200610029814.3，发明名称为“一种高效环保型生物杀虫剂”的专利申请，采用柠檬烯与印楝素组合作为杀虫主份，溶剂选用乙醇、脱臭煤油、矿物白油、异丙醇；乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚，同样存在易燃和成本高的问题。申请号为01112956.5，发明名称为“一种环保型卫生杀虫剂”的专利申请，用柠檬烯作杀虫活性物，溶剂同样为乙醇和脱臭煤油。申请人为托尔·迈克帕特兰德，申请号为201110165090.6，发明名称“含有D-芋烯的蚂蚁喷雾剂”的专利申请，公开了用蓖麻油乳化制备水溶性d-柠檬烯杀虫剂的方法，但是，该发明没有解决柠檬烯易挥发、氧化和杀死的昆虫仍可复活的问题，对蚜虫、小菜蛾、白粉虱等农业虫害的防治无效，所用苯甲酸钠的安全性能存有争议。申请公开号为CN 102225208 A，发明名称为“柠檬烯包合物及其制备方法”的专利申请，公开了一个口服柠檬烯的包覆技术，解决了柠檬烯的氧化问题。但是，其作用与功效不能满足农业杀虫的要求。公开号为CN 102302001 A，发明名称为“一种新型植物源杀虫剂及其制备方法”的专利申请，采用10％-20％蒎烯、15％-30％蒎烯、20％-30％松油烯、10％-25％异松油烯、18％-25％柠檬烯和4％-8％乳化剂制得植物源杀虫剂，没有解决柠檬烯的易挥发/氧化和杀虫易复活的问题，防治农业虫害的作用不明显。申请号为200610029814.3，发明名称为“一种高效环保型生物杀虫剂”的专利申请，采用柠檬烯与印楝素组合，由于添加使用了十二烷基硫酸钠、失水山梨醇单油脂酸、聚氧乙烯脂肪酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、矿物白油、脱臭煤油、乙醇、异丙醇等化学助剂，因此改变了植物源农药的纯正性和安全属性，助剂的残留问题无法解决，用于农业虫害的防治效果不理想。
总之，柠檬烯的杀虫机制和功能单一，作用虫谱有限，不能满足农业虫害的防治要求，包括白粉虱、蚜虫、玉米螟、小菜蛾、尺蠖、小地老虎在内。
随着人们的环保意识不断增强，科学家们开始关注助剂的残留污染问题，植物源助剂的研究也开始活跃起来。但是，现有的农药助剂及其应用技术仍比较单一，不能完全摆脱化学助剂的使用和彻底消除残留。其中，申请人为中国农业大学、申请号为200710117977.1、发明名称为“农药乳油制剂”的专利申请，公开了“用白油作为新的溶剂”；申请人为深圳诺普信农化股份有限公司、申请号为201210582907.4、发明名称为“农药溶剂及其制备方法和应用”的专利申请，公开了“用不饱和酯酰胺作为新溶剂”；申请人为深圳诺普信农化股份有限公司、申请号为200910110545.7、发明名称为“一种植物源绿色环保溶剂及其制备方法”的专利申请，公开了“用蒎烯、D-柠烯、长叶烯、莰烯作为新溶剂”；申请人为深圳诺普信农化股份有限公司、申请号为200910152314.2、名称为“一种植物源农药溶剂”的专利申请、公开了“植物小桐子制备新的溶剂”；申请人为深圳诺普信农化股份有限公司、申请号为201210407288.5、发明名称为：“小桐子源农药溶剂及其制备方法和应用”的专利申请，公开了“植物小桐子溶剂”；申请人为沧州大洋化工有限责任公司、申请号为201110133726.9、发明名称为“替代石油芳烃溶剂的农药溶剂的制备方法”的专利申请，公开了“用地沟油为原料，经过滤、酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏后，与油酸甲酯或油酸异辛酯、N-甲基吡咯烷酮或环己酮以及稳定剂复合，制得新型环保农药溶剂”。常熟耐素生物材料科技有限公司申请的201110241343.3号发明专利“一种强生物降解表面活性剂的制备方法”的专利申请，将脱羧腰果壳原油通过分子蒸馏精馏制得可完全降解的十五烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
在已公开的文献中，申请人未见采用可降解的植物型乳化剂与高压均质工艺结合的方法，进一步减少助剂用量和消除助剂残留的报道。
烷基糖苷(简称APG)，是由天然脂肪醇和葡萄糖合成的一种国际公认的“绿色”新型非离子表面活性剂，具有很好的湿润、乳化、渗透性、生物降解完全、不污染农作物和土壤、吸湿性好等特点，与聚氧乙烯型非离子表面活性剂不同的是，APG没有逆相浊点，能降低药液表面张力，延缓药液水分的蒸发，有助于提高植物叶面对农药的吸收速率，并具有一定的增效作用。
微孔淀粉，又名多孔淀粉，是一种新型的天然高分子材料，安全无毒，具有蜂窝状多孔结构，孔径1-2μm，小孔由表面向中心深入，孔的容积占颗粒体积的50％左右，能吸附包埋各种药物的有效成分，可提高在空气中易氧化/易分解/遇光易退化变质药物成分的稳定性,具有良好的保护作用和缓释作用。
根据山西省科技情报研究(国家一级科技查新单位)提供的国际查新报告显示：(1)未见采用苦参碱、柠檬烯、烷基糖苷、植物型聚氧乙烯醚、微孔淀粉制备速效杀虫剂组合物的报道；(2)未见采用微孔淀粉解决柠檬烯易氧化和散失的报道；(3)未见烷基糖苷和d-柠檬烯协助苦参碱快速进入昆虫体内产生速效作用的报道；(4)未见采用可降解的植物源乳化剂与高压均质乳化工艺组合的方法，减少助剂用量和消除农药残留的报道。
为了进一步证实本发明的必要性和查新结果的可靠性，本专利申请人还走访和咨询了中国农业大学、中国农业科学院植物保护技术研究所、西北农业大学、中国科学院武汉病毒研究所、农业部农药检定所、山东省农业科学院植物保护技术研究所、山东省寿光市农业局(我国最大的蔬菜种植基地)、山西省农业科学研究院、农业部农药审批部门及国内外知名农药生产企业的专家学者，咨询结果与查新结果基本一致：在不添加化学助剂或化学农药的条件下，植物源或生物杀虫剂的杀虫速率很难达到化学农药的水平。
发明内容
本发明的目的在于，(一)通过提出一种植物源速效杀虫组合物及其制备方法，使杀虫剂在不复配化学杀虫剂的条件下，杀虫速率达到或接近化学农药的水平；(二)通过采用可降解的植物源乳化剂和高压均质乳化工艺及方法，达到减少助剂用量和消除助剂残留的目的。
应该承认，化学农药与环保的矛盾、生物农药与药效的矛盾，是一个非常复杂的技术难题，依靠单一技术或产品很难解决。
为了实现本发明提出的目标或目的，本发明人采用集成创新的方法，并采用不同的方法、材料、技术、工艺和设备，提出了如下解决方案。
本发明的一种植物源速效杀虫组合物，其特征在于由以下重量百分比的各原料制成：
苦参碱5～25％；
植物型聚氧乙烯醚5～15％；
烷基糖苷10～25％；
d-柠檬烯5～30％；
微孔淀粉5-15％；
食品防腐剂0.05-0.8％；以及
水10-69.95％。
在本发明中，优选的，所述的植物源速效杀虫组合物，其特征在于由以下重量百分比的各原料制成：
苦参碱20％；
植物型聚氧乙烯醚7％；
烷基糖苷20％；
d-柠檬烯25％；
微孔淀粉10％；
食品防腐剂0.5％；以及
水17.5％。
在本发明中，优选的，所述的植物型聚氧乙烯醚为植物型NSF-10E聚氧乙烯醚、植物型NSF-7聚氧乙烯醚、植物型NSF-9聚氧乙烯醚、植物型NSF-10聚氧乙烯醚或植物型NSF-20聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合；所述的烷基糖苷为C0810烷基糖苷、C1214烷基糖苷、C0814烷基糖苷、C0816烷基糖苷、C1216烷基糖苷系列中的一种或几种的混合；所述的食品防腐剂为山梨酸以及钠盐与钾盐、苯甲酸及其钠盐、丙酸及其钠盐与钙盐、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸、双乙酸钠或纳他霉素中的一种或几种的混合；所述的微孔淀粉为粒径100目、孔径为1-2微米的微孔淀粉。
出于对使用效果和安全性以及生产成本、实用性等综合因素考虑，在本发明中，更优选的，所述的植物型聚氧乙烯醚为植物型NSF-10E聚氧乙烯醚，所述的烷基糖苷为C0810烷基糖苷，所述的食品防腐剂为山梨酸钾。
在本发明的一个具体实施例中，所用苦参碱为市售商品，含量为98％，宝鸡市方晟生物开发有限公司等企业生产；植物型NSF-10E聚氧乙烯醚为常熟耐素生物材料科技有限公司生产的商品，有效含量95％，其生物降解率为100％；C0810烷基糖苷，有效含量50％，由石家庄金莫尔化学品有限公司或上海发凯化工有限公司生产；d-柠檬烯，有效含量90％，由南京文森宝国际贸易有限公司采购；微孔淀粉，粒径100目、孔径为1-2微米，苏州高峰淀粉有限公司或辽宁立达生物科技有限公司生产；山梨酸钾，由浙江银象生物工程有限公司生产。
各原料在本发明的一种植物源速效杀虫组合物中所起到的作用及构效关系分述如下：
烷基糖苷在本发明中具有两个作用，一是助乳化作用，植物型聚氧乙烯醚和烷基糖苷联用同时借助高压乳化工艺，形成了一个协同和相互促进的乳化体系。通过该乳化体系的使用可大大减少乳化剂和助乳剂的使用量，并可消除助剂残留。如果不借用高压乳化工艺，所用乳化剂的用量不会低于5％，乳化分散效果也不能保证；二是协同增效作用，其中协同增效作用主要体现在以下两个方面：1、d-柠檬烯与烷基糖苷复合应用，具有增强渗透和破坏昆虫表面蜡质层的作用；2、烷基糖苷与苦参碱复合应用，具有增强苦参碱毒素效力和速效的作用(见表12-1)。
本发明发明人通过试验证明，d-柠檬烯与烷基糖苷复合应用，具有增强渗透和破坏昆虫表面蜡质层的作用，苦参碱借助d-柠檬烯打开的通道(昆虫表面蜡质层被破坏)乘机而入，使苦参碱毒素快速进入昆虫体内，加速昆虫的中毒与死亡。作用10s，可使受试昆虫麻醉、活动受限，触及肢体不动；24小时，致死率达80％。
微孔淀粉在本发明中有两个作用：(一)吸附/包覆柠檬烯，控制其挥发、氧化、散失速率；(二)具有良好的成膜性和粘结性，可延长药物在植物上的滞留期，有利减少施药频率。
所述的食品防霉剂优选山梨酸钾，山梨酸钾对植物源速效杀虫组合物具有可靠的防腐保质作用和安全性。
本发明所述植物源速效杀虫组合物的(产品)剂型包括乳剂和粉剂。以下分别给出了用于制备本发明的植物源速效杀虫组合物(包括乳剂和粉剂)的方法。
一种制备所述的植物源速效杀虫组合物(乳剂)的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)根据本发明所述的重量百分比，称取各原料；
(2)先将称量后的苦参碱和植物型聚氧乙烯醚放入均质乳化机内，以1000-2000转/min的转速，均质搅拌5-20min，取出，备用；
(3)将称量后的烷基糖苷、d-柠檬烯和微孔淀粉放入带加温装置的均质乳化机内，以3000-6000转/min的转速，设置温度40-60℃，均质5-60min，使烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，备用；
(4)将称量后的食品防腐剂和水与步骤(2)、(3)得到的预混物合并，转入高压均质乳化机内，在50-70MPa和40-60℃的条件下，高压乳化15-45min，即得植物源速效杀虫组合物乳剂。
其中，优选的，所述的高压均质乳化机为上海励途机械设备工程有限公司生产的FB-110Q3乳剂高压纳米均质机，最大工作压力1200bar(120Mpa)，最大工作流量100L/h；或上海融合机械设备有限公司、上海正乾生物技术有限公司生产的同类设备。
一种制备所述的植物源速效杀虫组合物(粉剂)的方法，其特征在于将上述步骤(4)得到的乳剂放入高速均质机内，以3000-6000转/min的转速，均质乳化5-15min，得到均质液，然后通过150-250目筛网，然后将滤液置入中药喷雾干燥设备的储液罐中，调整进风温度为145-155℃、出风温度为60-75℃、物料接触温度为50-60℃，喷雾干燥3-5分钟，停机出料，灌装，即制成所述植物源速效杀虫组合物的可溶性粉剂，其中，均质液的制备、过滤、喷雾干燥、出料以及灌装需在40min内完成。
按照上述提供的配方配比、制备方法及条件要求，可制得本发明的植物源速效杀虫组合物产品。同时，在不使用化学分散剂、展着剂、乳化剂、有机溶剂的条件下，可使本发明组合物能够满足农药制剂对使用性能的要求。
药效试验证明，本发明的一种植物源速效杀虫组合物的杀虫速率可达到或接近化学杀虫剂的水平，对植物和有益昆虫无药害，有利减少化学农药的使用量和昆虫抗药性的发生，适用于瓜果、蔬菜、茶叶、烟叶、中药材等农业植物的生产和蚜虫、蝗虫、小地老虎、尺蠖、红蜘蛛、韭蛆、枸杞木虱、梨木虱、烟粉虱、菜青虫、小菜蛾以及粘虫等害虫的防治。
更进一步的，本发明还提供了上述组合物(乳剂以及粉剂)的使用方法：
使用方法：(1)如用于已发生的虫害控制，可用水将制备得到的乳剂或粉剂按其重量稀释100-500倍，喷雾器喷施，间隔7天再喷一次；(2)如用于虫害的预防，可用水按其重量稀释1000-2000倍喷施植物，间隔25天再喷一次。
本发明通过室内药效和田间药效试验对本发明的组合物的杀虫效果进行了验证，药效试验方法：(1)室内药效的测定，按我国农业部NY/T 1154.6-2006室内浸虫法或浸叶法；(2)田间药效的测试，按农业部药检所“农药田间药效试验准则”所示方法。
室内药效和田间药效试验表明：本发明组合物(乳剂以及粉剂)对蝗虫、白粉虱、小地老虎、蚜虫、红蜘蛛以及尺蠖等农业虫害，具有可靠的防控作用与效果，作用24小时，杀虫率可达80％,速效性特别明显。详见本发明药效实施例1-11及试验表。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益之处：
1、本发明组合物设计独特、科学、合理，构效关系明确，所用原辅材料全部源于可降解的植物源药，不含有害或不可降解或有潜在风险的化学物质，不复配使用化学杀虫剂。据此，本发明的安全性，不但符合中国农药登记管理法规，而且符合美国《联邦食品、药品和化妆品法》(Federal Food,Drug,and Cosmetic Act，1938)、《联邦杀虫剂、杀菌剂及灭鼠剂法》(Federal Insecticide,Fungicide,and Rodenticide Act)、《食品质量保护法》(FoodQuality Protection Act)农药监管法规的要求。
2、本发明采用植物型聚氧乙烯醚源作为乳化剂、烷基糖苷作为助乳剂，借助高速均质乳化和高压乳化工艺，在不使用化学分散剂、展着剂、乳化剂、有机溶剂的条件下，能够有效减少助剂用量并实现助剂无残留的目标。
3.经国家洗涤用品质量监督检验中心按照中国GB/T15818-2006硫氰酸钴法检验，本发明组合物所用的乳化剂(植物型聚氧乙烯醚)，7天降解率为100％，对保护土壤和地下水的安全具有重要现实意义，并可保护施药者的健康和农产品的安全(无残留)。
4、d-柠檬烯与烷基糖苷合用，具有增强渗透的作用；与苦参碱提取物合用，具有协同增效和速效作用，在10s-24h内，可致昆虫活动受限或死亡。典型试例：采用农业部NY/T1154.6-2006浸虫法或浸叶法，浸药作用10s，可使受试尺蠖活动受限；浸药24h，受试尺蠖死亡率达90％，杀虫速率接近化学农药的水平。同时，苦参碱和柠檬烯的组合应用，解决了柠檬烯杀虫易复活的问题。有关药效请见本发明“药效实施例1-11”试验结果。
5、本发明组合物作用机理独特、构效关系明确，既具有化学农药的速效性，又具有植物药的缓效性，作用机理及作用方式表现多样，包括触杀、麻醉、胃毒、忌避、拒食、抑制生长发育等多种作用。
6.采用微孔淀粉可提高柠檬烯的稳定性。经54℃恒温保存15天试验，组合物中的柠檬烯含量下降率22％，空白对照(柠檬烯标准品)下降率为65％。详见本发明药效实施例6。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：植物源杀虫组合物乳剂的制备(100kg)及其应用
1、原料及其购买来源
苦参碱为市售商品，含量为98％，宝鸡市方晟生物开发有限公司等企业生产；
植物型NSF-10E聚氧乙烯醚为常熟耐素生物材料科技有限公司生产的商品，有效含量95％，其生物降解率为100％。
C0810烷基糖苷，有效含量50％，由石家庄金莫尔化学品有限公司或上海发凯化工有限公司生产。
d-柠檬烯，含量90％，由南京文森宝国际贸易有限公司采购。
微孔淀粉，粒径100目、孔径为1-2微米，苏州高峰淀粉有限公司或辽宁立达生物科技有限公司生产。
山梨酸钾，由浙江银象生物工程有限公司生产。
2、设备
均质乳化机为上海壹维机电设备有限公司生产的型号为SAI-3实验室用均质乳化机；带加温装置的均质乳化机可以委托生产均质乳化机的企业增加电加热功能即可，或用市售电加热棒、或用蒸汽通入均质机内进行加热均可实现。
所使用的高压均质乳化机为上海励途机械设备工程有限公司生产的FB-110Q3高压纳米均质机。
3、方法
具体按照以下步骤进行：
(1)根据下述的重量百分比，称取各原料；
苦参碱20％，植物型NSF-10E聚氧乙烯醚7％，C0810烷基糖苷20％，d-柠檬烯25％，微孔淀粉10％，山梨酸钾0.5％以及水17.5％。
称取得到的各原料重量分别为：苦参碱20kg，植物型聚氧乙烯醚7kg，C0810烷基糖苷20kg，d-柠檬烯25kg，微孔淀粉10kg，山梨酸钾0.5kg以及水17.5kg。
(2)先将称量后的苦参碱20kg和植物型NSF-10E聚氧乙烯醚7kg放入均质乳化机内，以2000转/min的转速，均质搅拌5min，取出，备用；
(3)将称量后的C0810烷基糖苷20kg、d-柠檬烯25kg和微孔淀粉10kg放入带加温装置的均质乳化机内，设置温度40℃，以6000转/min的转速，均质40min，使C0810烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，取出，备用；
(4)将称量后的山梨酸钾0.5kg和水17.5kg与步骤(2)、(3)得到的预混物合并组成100Kg的组合物，转入高压均质乳化机内，在50MPa的压力和50℃的条件下，高压45min，使所述组合物得以充分溶解、乳化、均质，即得植物源杀虫组合物乳剂。
通过高压作用能够使得组合物中除微孔淀粉外的其余组分压入微孔淀粉的孔隙中，起到进一步的稳定和缓释的作用。
4、使用方法：
(1)如用于已发生的虫害控制，可用水将上述方法制备得到的乳剂按其重量稀释100-500倍，制成稀释液，喷于害虫宿主的植物上，间隔7天再喷一次；(2)如用于植物虫害的预防，可用水将上述方法制备得到的乳剂按其重量稀释1000-2000倍，制成稀释液喷施，间隔20天再喷一次。
5、药效试验方法：(1)室内药效的测定，按我国农业部NY/T 1154.6-2006室内浸虫法或浸叶法；(2)田间药效的测试，按农业部药检所“农药田间药效试验准则”方法。
经室内药效和田间药效试验，本发明实施例1的组合物(乳剂)对蝗虫、白粉虱、小地老虎、蚜虫等农业虫害具有明显的速效杀虫作用，24小时杀虫率可达80％。详见本发明药效实施例1-11及试验统计表。
实施例2：植物源杀虫组合物乳剂的制备(100kg)
1、原料以及其使用设备同实施例1
2、方法
具体按照以下步骤进行：
(1)根据下述的重量百分比，称取各原料；
苦参碱25％，植物型NSF-10E聚氧乙烯醚5％，C0810烷基糖苷18％，d-柠檬烯25％，微孔淀粉8％，山梨酸钾0.5％以及水18.5％。
称取得到的各原料重量分别为：苦参碱25kg，植物型NSF-10E聚氧乙烯醚5kg，C0810烷基糖苷18kg，d-柠檬烯25kg，微孔淀粉8kg，山梨酸钾0.5kg以及水18.5kg。
(2)先将称取得到的25Kg苦参碱和5Kg植物型NSF-10E聚氧乙烯醚，放入均质乳化机内，以1000转/min的转速，均质搅拌10min，取出，备用。
(3)将称取得到的18Kg的C0810烷基糖苷、25Kg的d-柠檬烯和8Kg的微孔淀粉，一并放入带加温装置的均质乳化机内，设置温度50℃，以5000转/min的转速，均质搅拌30min，使C0810烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，取出，备用。
(4)将0.5Kg的山梨酸钾和18.5Kg的水与步骤(2)、(3)得到的预混物合并组成100Kg组合物，转入高压均质乳化机内，在70MPa的压力和45℃的温度条件下，高压30min，使所述组合物得以充分溶解、乳化、均质，即得。
通过高压作用能够使得组合物中除微孔淀粉外的其余组分压入微孔淀粉的孔隙中，起到进一步的稳定和缓释的作用。
实施例3：植物源杀虫组合物乳剂的制备(100kg)
1、原料及其购买来源
苦参碱为市售商品，含量为98％，宝鸡市方晟生物开发有限公司等企业生产；
植物型NSF-7聚氧乙烯醚为常熟耐素生物材料科技有限公司生产的商品，有效含量95％，其生物降解率为100％。
C1214烷基糖苷，有效含量50％，由石家庄金莫尔化学品有限公司或上海发凯化工有限公司生产。
d-柠檬烯，含量90％，由南京文森宝国际贸易有限公司采购。
微孔淀粉，粒径100目、孔径为1-2微米，苏州高峰淀粉有限公司或辽宁立达生物科技有限公司生产。
苯甲酸钠，购自市场。
2、设备
同实施例1。
3、方法
具体按照以下步骤进行：
(1)根据下述的重量百分比，称取各原料；
苦参碱10％，植物型NSF-7聚氧乙烯醚15％，C1214烷基糖苷15％，d-柠檬烯10％，微孔淀粉15％，苯甲酸钠0.8％以及水34.2％。
称取得到的各原料重量分别为：苦参碱10kg，植物型NSF-7聚氧乙烯醚15kg，C1214烷基糖苷15kg，d-柠檬烯10kg，微孔淀粉15kg，苯甲酸钠0.8kg以及水34.2kg。
(2)先将称量后的苦参碱10kg和植物型NSF-7聚氧乙烯醚15kg放入均质乳化机内，以2000/min的转速，均质搅拌5min，取出，备用；
(3)将称量后的C1214烷基糖苷15kg、d-柠檬烯10kg和微孔淀粉15kg放入带加温装置的均质乳化机内，设置温度40℃，以6000转/min的转速，均质40min，使烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，取出，备用；
(4)将称量后的苯甲酸钠0.8kg和水34.2kg与步骤(2)、(3)得到的混合物合并组成100Kg的组合物，转入高压均质乳化机内，在50MPa的压力和50℃的条件下，高压45min，使所述组合物得以充分溶解、乳化、均质，即得。
通过高压作用能够使得组合物中除微孔淀粉外的其余组分压入微孔淀粉的孔隙中，起到进一步的稳定和缓释的作用。
实施例4：植物源杀虫组合物粉剂的制备(100kg)及其应用
1、原料及其购买来源
同实施例1
2、设备
均质乳化机为上海壹维机电设备有限公司生产的型号为SAI-3实验室用均质乳化机。中药喷雾干燥设备为江苏宇通干燥工程有限公司生产。
3、方法
具体按照以下步骤进行：
称取100kg实施例1所制得的植物源杀虫组合物(乳液)放入均质乳化机内，以4000转/min的转速，均质乳化10min，通过200目筛网，然后将滤液置入中药喷雾干燥设备的储液罐中，开机，调整进风温度为150℃、出风温度为70℃、物料接触温度为55℃，喷雾干燥5分钟，停机出料，即制成最大粒径为200目的本发明植物源速效杀虫组合物可溶性粉剂。
值得强调的是，粉剂的制备过程中，包括组合物均质液的制备、过滤、喷雾干燥、出料，装罐、需在40min内完成。否则，不能保证组合物的均质效果和药效。
4、粉剂的使用方法：
(1)如用于已发生的虫害控制，可用水将上述方法制备得到的乳剂按其重量稀释100-500倍，制成稀释液，喷于害虫宿主的植物上，间隔7天再喷一次；(2)如用于植物虫害的预防，可用水将上述方法制备得到的乳剂按其重量稀释1000-2000倍，制成稀释液喷施，间隔20天再喷一次。
5、粉剂的药效试验方法：(1)室内药效的测定，加水稀释制样，然后，按我国农业部NY/T 1154.6-2006室内浸虫法或浸叶法进行室内药效测定；(2)田间药效的测试，加水稀释到所需浓度，然后，按农业部药检所“农药田间药效试验准则”方法进行田间试验。
经室内药效和田间药效试验，本发明组合物对蝗虫、白粉虱、小地老虎、蚜虫等农业害虫均具有可靠的防控作用，速效杀虫作用尤其明显，24小时杀虫率可达80％。详见本发明药效实施例1-11及试验统计表。
实施例5：植物源杀虫组合物粉剂的制备(100kg)
1、原料及其购买来源
同实施例2
2、设备
同实施例4。
3、方法
取100kg实施例2的植物源杀虫组合物(乳液)放入均质乳化机内，以每分钟6000的转速，均质乳化5分钟，通过250目筛网过滤，然后将滤液置入中药喷雾干燥设备的储液罐中，开机，调整进风温度为150℃、出风温度为70℃、物料接触温度为60℃，喷雾干燥5分钟，然后停机，出料，即制成最大粒径为250目的本发明植物源可溶性杀虫粉剂。
值得强调的是，粉剂的制备过程中，包括组合物均质液的制备、过滤、喷雾干燥、出料，装罐、需在40min内完成。否则，不能保证组合物的均质效果和药效。
实施例6：植物源杀虫组合物粉剂的制备(100kg)
1、原料及其购买来源
苦参碱为市售商品，含量为98％，宝鸡市方晟生物开发有限公司等企业生产；
植物型NSF-20聚氧乙烯醚为常熟耐素生物材料科技有限公司生产的商品，有效含量95％，其生物降解率为100％。
C0816烷基糖苷，有效含量50％，由石家庄金莫尔化学品有限公司或上海发凯化工有限公司生产。
d-柠檬烯，含量90％，由南京文森宝国际贸易有限公司采购。
微孔淀粉，粒径100目、孔径为1-2微米，苏州高峰淀粉有限公司或辽宁立达生物科技有限公司生产。
脱氢乙酸钠购自市场。
2、设备
同实施例1和实施例4。
2、方法
具体按照以下步骤进行：
(1)根据下述的重量百分比，称取各原料；
苦参碱20％，植物型NSF-20聚氧乙烯醚5％，C0816烷基糖苷25％，d-柠檬烯15％，微孔淀粉8％，脱氢乙酸钠0.1％以及水26.9％。
称取得到的各原料重量分别为：苦参碱20kg，植物型NSF-20聚氧乙烯醚5kg，C0816烷基糖苷25kg，d-柠檬烯15kg，微孔淀粉8kg，脱氢乙酸钠0.1kg以及水26.9kg。
(2)先将称量后的苦参碱20kg和植物型NSF-20聚氧乙烯醚5kg放入均质乳化机内，以1000/min的转速，均质搅拌20min，取出，备用；
(3)将称量后的C0816烷基糖苷25kg、d-柠檬烯15kg和微孔淀粉8kg放入带加温装置的均质乳化机内，设置温度60℃，以3000转/min的转速，均质60min，使烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，取出，备用；
(4)将称量后的脱氢乙酸钠0.1kg和水26.9kg与步骤(2)、(3)得到的混合物合并组成100Kg的组合物，转入高压均质乳化机内，在70MPa的压力和60℃的条件下，高压30min，使所述组合物得以充分溶解、乳化、均质，得到均一乳液；
(5)称取100kg步骤(4)所制的植物源杀虫组合物(乳液)放入均质乳化机内，以4000转/min的转速，均质乳化10min，通过150目筛网，然后将滤液置入中药喷雾干燥设备的储液罐中，开机，调整进风温度为155℃、出风温度为75℃、物料接触温度为60℃，喷雾干燥3分钟，停机出料，即制成粒径为150目的本发明植物源速效杀虫组合物可溶性粉剂。
值得强调的是，粉剂的制备过程中，包括组合物均质液的制备、过滤、喷雾干燥、出料，装罐、需在40min内完成。否则，不能保证组合物的均质效果和药效。
本发明人经大量实验证实，植物源速效杀虫组合物的配方配比设计科学、构效关系明确，在本发明范围内作适当调整或修改，均不影响本发明技术实质和速效性特点。专业人员在本发明原则基础上的任何修改，均视为本发明范围及内容。
为了说明本发明的技术实质、协同作用及速效性、稳定性、安全性特点，下面将结合“药效实验例1-11”，进一步予以说明。
说明：鉴于苦参碱的杀虫药效已经前人实践和验证，此处不再重复和叙述苦参碱单体的药效与试验方法。
药效实验例1：植物源速效杀虫组合物防治甘蓝蚜虫室内毒力测定试验
1.1试样的制备
供试样品为本发明实施例1所制备得到的植物源速效杀虫组合物，自来水稀释，测定试样对甘蓝蚜虫的室内毒力。
1.2试验条件
1.2.1试材准备
甘蓝蚜虫无翅成蚜(Brevicoryne brassicae)山东省农科院植保所生测室饲养的敏感种群。
1.2.2培养条件
在光照培养箱培养，温度为25.0±1.0℃，相对湿度为75±5％，光周期(L/D)为16h/8h条件下饲养和观察。
1.2.3仪器设备
光照培养箱、微量取样器、容量瓶、电子天平、烧杯、培养皿、镊子、记号笔、毛笔、玻璃棒、昆虫针。
1.3.试验设计
1.3.1试验药剂
试验药剂由山西科谷生物农药有限公司和山西巴盾环境保护技术研究所提供。
1.3.2试验处理
1.3.2.1剂量设置
按有效成分计，供试样品(本发明实施例1所制备得到的植物源速效杀虫组合物)浓度设置为3280ug/g(稀释100倍)、1640ug/g(稀释200倍)、1093.33ug/g(稀释300倍)、820ug/g(400倍)、656ug/g(500倍)，并以清水为空白对照。
1.3.2.2试验重复
每个试验重复4次，每次重复用试虫>20头。
1.4.试验方法
将蚜虫连同甘蓝叶片浸入药液中10s,取出后用吸水纸吸掉叶缘上的多余药液,稍晾干后将蚜虫接向带有新鲜甘蓝叶的培养皿中饲养。药后24h、48h后检查试虫的死亡情况，分别记录总虫数和死虫数，计算死亡率。
1.5.数据调查与统计分析
1.5.1调查方法和分级标准
用毛笔轻触靶标的身体，以虫体不动为死亡标准。
1.5.2计算方法
以药剂浓度(ug/g)的对数为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，用SPSS软件，求出毒力回归线的LC50、LC90值、95％置信限、b值及其标准误。
1.5.3数据统计分析
表1-1防治甘蓝蚜虫室内毒力测定结果(24h)
表1-2防治甘蓝蚜虫室内毒力测定结果(48h)
备注：
(1)以药剂浓度(ug/g)的对数为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，用SPSS软件计算回归方程、相关系数、LC50、95％置信限。
(2)有效成分及使用浓度是按组合物活性成分的质量总和计算，包括苦参碱、烷基糖苷和d-柠檬烯。
1.6结果
表1-1数据显示，药后24h，试验药剂(植物源速效杀虫组合物实施例1制备)对甘蓝蚜虫无翅成蚜的LC50为1024.868ug/g；药后48h，试验药剂对甘蓝蚜虫无翅成蚜的LC50为828.999ug/g。该药剂对甘蓝蚜虫无翅成蚜的作用效果较好。
1.7结论
植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)有效成分为1640ug/g～3280ug/g，对甘蓝蚜虫无翅成蚜药后24h，死亡率均在83％以上，速效性好，室内毒杀作用明显。
药效实验例2：防治东亚飞蝗的室内毒力测定试验
2.1试样的制备
供试样品为本发明实施1所制的植物源速效杀虫组合物，试样用自来水稀释。
2.2试验条件
2.2.1供试靶标
东亚飞蝗(Locusta migratoria manilensis(Meyen))自北京绽诺思特生物科技有限公司河北廊坊东亚飞蝗养殖基地的敏感种群。
2.2.2培养条件
在光照培养箱培养，温度为26.0±1.0℃，相对湿度保持在75±5％，光周期(光照/黑暗)为16h/8h
2.2.3仪器设备
微量取样器、容量瓶、滤纸、电子天平、烧杯、秒表、记号笔、镊子、浸虫笼。
2.3.试验设计
2.3.1试验药剂
试样由山西科谷生物农药有限公司和山西巴盾环境保护技术研究所提供。
2.3.2试验处理
2.3.3剂量设置
按有效成分计，植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)试验浓度设置为3750ug/g、1250ug/g、750ug/g、535.71ug/g、416.67ug/g、340.91ug/g，以清水为空白对照。
2.3.4试验重复
试验药剂设6个浓度，每个浓度4次重复，每个重复用东亚飞蝗20头。
2.4试验方法
参照NY/T 1154.6-2006浸虫法处理试虫，将试虫置入浸虫笼中，在不同药剂溶液中浸渍10秒钟，然后用滤纸吸去虫体上多余的药液，再将试虫转移至放有新鲜饲料的塑料养虫盒中，在温度为26.0±1.0℃，相对湿度保持在75±5％，光周期(L/D)为16h/8h的光照培养箱中饲养。
2.5数据调查与统计分析
2.5.1调查方法和分级标准
用镊子轻触靶标的身体，以虫体不动为死亡标准。
2.5.2计算方法
2.5.3数据统计分析
表2-1防治东亚飞蝗室内毒力测定结果(24h)
表2-2防治东亚飞蝗室内毒力测定结果(48h)
备注：
(1)以药剂浓度(ug/g)的对数为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，用SPSS软件计算回归方程、相关系数、LC50、95％置信限。
(2)有效成分及使用浓度是按组合物活性成分的质量总和计算，包括苦参碱、烷基糖苷和d-柠檬烯。
2.6结果
表2-1、表2-2数据显示，植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)对东亚飞蝗药后24h和48h的LC50分别为774。114ug/g和728.076ug/g。
2.7结论
有效成分为3750ug/g-1250ug/g，对东亚飞蝗药后24h，平均死亡率在70％以上，速效性好，四次重复试验结果一致。
药效实验例3：植物源速效杀虫组合物防治小地老虎室内毒力的测定试验
3.1.试验目的
参照NY/T 1154.6-2006浸虫法，试验本发明植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)对小地老虎的室内毒力效果。
3.2.试验条件
3.2.1供试靶标
小地老虎(Agrotis ypsilon Rottemberg)北京绽诺思特生物科技有限公司提供的敏感种群，自山东省农科院植保所生测室饲养。
3.2.2培养条件
在光照培养箱培养，温度为26.0±1.0℃，相对湿度保持在75±5％，光周期(光照/黑暗)为16h/8h。
3.2.3仪器设备
微量取样器、容量瓶、滤纸、电子天平、烧杯、秒表、记号笔、镊子、浸虫笼
3.3.试验设计
3.3.1试验药剂
植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)，由山西科谷生物农药有限公司提供。
3.2.2剂量设置
按有效成分计，植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)浓度设置为2500ug/g(150倍稀释)、1500ug/g(250倍稀释)、1071.43ug/g(350倍稀释)、833.33ug/g(450倍稀释)、681.82ug/g(550倍稀释)，并以清水为空白对照。
3.2.3重复试验
试验药剂设5个浓度，每个浓度设4次重复，每个重复用小地老虎15头。
3.3试验方法
采用NY/T 1154.6-2006浸虫法处理试虫，将试虫置入浸虫笼中，在不同药剂溶液中浸渍10秒钟，然后用滤纸吸去虫体上多余药液，再将试虫转移至放有新鲜饲料的塑料养虫盒中，在温度为26.0±1.0℃，相对湿度保持在75±5％，光周期(L/D)为16h/8h的光照培养箱中饲养。
3.4数据调查与统计分析
3.4.1调查方法和分级标准
用镊子轻触靶标的身体，以虫体不动为死亡标准。调查试虫死亡情况，记录活虫数和死虫数
3.4.2计算方法
3.4.3数据统计分析
表3-1植物源速效杀虫组合物防治小地老虎室内毒力测定结果(24h)
表3-2植物源速效杀虫组合物防治小地老虎室内毒力测定结果(48h)
备注：
(1)以药剂浓度(ug/g)的对数为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，用SPSS软件计算回归方程、相关系数、LC50、95％置信限。
(2)有效成分及使用浓度是按组合物活性成分的质量总和计算，包括苦参碱、烷基糖苷和d-柠檬烯。
3.5.结果
表3-1、表3-2数据显示，植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)有效成分对甘蓝小地老虎药后24h和48h的LC50分别为1302.199ug/g和1223.830ug/g。
植物源速效杀虫组合物有效成分为2500ug/g，对小地老虎试虫有很好的室内毒杀作用，24h死亡率达70％以上，速效性明显。
药效实验例4：植物源速效杀虫组合物对烟粉虱的室内毒力测定
4.1试验目的
评价本发明植物源速效杀虫组合物(实施例1制备)对烟粉虱的室内毒力效果。
4.2试验方法
参照NY/T 1154.6-2006浸叶法，
4.3试验条件
4.3.1试材准备
烟粉虱(Bemisia tabaci(Gennadius))山东省济南市唐王镇蔬菜示范区采集，自山东农科院植保所生测室饲养并提供。
4.3.2培养条件
在光照培养箱培养，温度为25.0±1.0℃，相对湿度为70±5％，光周期(L/D)为14h/10h条件下饲养和观察。
4.3.3仪器设备
光照培养箱、微量取样器、容量瓶、电子天平、烧杯、镊子、记号笔、玻璃棒、指形管(90*30mm)、滤纸。
4.4试验设计
4.4.1供试药剂
植物源速效杀虫组合物，由山西科谷生物农药有限公司提供。
4.4.2试验处理
4.4.2.1剂量设置
按有效成分计，植物源速效杀虫组合物(实施例1)浓度按照等差设置为2186.67ug/g(150倍)、1312.00ug/g(250倍)、937.14ug/g(350倍)、728.89ug/g(450倍)、596.36ug/g(550倍)、504.62ug/g(650倍)，并以清水为空白对照。共7个试样。
4.4.2.2试验重复
每个处理重复4次，每重复用试虫20头左右。
4.5试验方法
在指形管(90*30mm)底部铺上2％约1mL的琼脂，将预先用打孔器打好的甘蓝圆叶片在药液中浸10s，晾干后正面朝琼脂平贴于管底。管口朝下，轻拍叶片让粉虱自由飞入，每管20头左右，用棉塞塞入2/3管长。琼脂朝上使指形管倒置于(25±1)℃、光周期L∶D＝14∶10的光照培养箱内，48h后检查各处理的死亡数和存活数。
4.6数据调查与统计分析
4.6.1调查方法和分级标准
用毛笔轻触靶标的身体，以虫体不动为死亡标准。
4.6.2计算方法
4.7数据统计分析
表4-1植物源速效杀虫组合物防治烟粉虱室内毒力测定结果(48h)
备注：
(1)以药剂浓度(ug/g)的对数为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，用SPSS软件，求出毒力回归线的LC50和LC90值及其95％置信限、b值及其标准误。
(2)有效成分及使用浓度是按组合物活性成分的质量总和计算，包括苦参碱、烷基糖苷和d-柠檬烯。
4.8药效评价
表4-1数据显示，给药后48h，供试药剂(植物源速效杀虫组合物)对烟粉虱的LC50为683.578ug/g。
4.9结论
植物源速效杀虫组合物有效成分为2186.67ug/g-131.20ug/g，给药后24h，烟粉虱的平均死亡率在88％以上，具有明显的速效性和室内毒杀作用。
药效实验例5：
5.1试验名称：植物源速效杀虫组合物对防治黄瓜烟粉虱田间药效试验
5.1.2试验作物：黄瓜，品种为鲁黄瓜3号。
5.1.3防治对象：烟粉虱(Bemisia tabaci(Gennadius))
5.1.4供试药剂：植物源速效杀虫组合物(实施例1)
5.1.5试样来源：由山西科谷生物农药有限公司提供
5.2试验目的：评价本发明植物源速效杀虫组合物田间对黄瓜烟粉虱的防治效果，为产品的推广应用提供依据。
5.3环境条件：试验地选在山东省济南市唐王镇蔬菜示范区。试验地地势平坦，肥水管理良好。
5.4施药方法及用量(升/公顷)
5.4.1施药方法：喷雾
5.4.2用水量：675升/公顷
5.4.3施药器械：药械为工农-16型背负式手动器
5.4.4施药时间和次数：2013年11月16日，施药1次。
5.5药效计算：按照农业部药检所“农药田间药效试验准则”方法进行统计。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)÷施药前活虫数]×100
防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)÷(100-对照区虫口减退率)×100
5.6供试药剂的试验设计：见表5-1
5.6.1药剂试验设计的试验结果：见表5-2
5.6.2防治黄瓜烟粉虱田间药效试验结果：见表5-3
表5-1供试药剂的试验设计
表5-2药剂试验设计的试验结果
表5-3防治黄瓜烟粉虱田间药效试验结果
5.5试验结果与分析
用邓肯氏新复极差(DMRT)法对试验数据进行分析。
由表5-2、表5-3试验结果可知，供试药剂植物源速效杀虫组合物用于防治黄瓜烟粉虱，施药后1-3天，有效成分用量为2186.67ug/g-1312ug/g的防治效果为96.80％-79.16％，速效性明显。供试药剂试验剂量对黄瓜生长没有影响。
从表5-3的试验结果可以看出，供试药剂7天-10天的防效率明显下降，该结果符合植物源材料易降解的特性。
药效实验例6：
6.1试样名称：植物源速效杀虫组合物(实施例1、实施例4)样品
6.2试验内容：柠檬烯含量及稳定性试验
6.3试样来源：山西巴盾环境保护技术研究所提供
6.4仪器和试剂
Agilent 4890气相色谱仪，FID检测器，OPGU-500S氢气发生器(日本岛津)；空气压缩机(日本日立)；AE240电子天平(西德Mettler)。丙酮和乙醚为分析纯；柠檬烯对照品(13本东京化成工业株式会社Mark Lot.FIKO1)。
6.5柠檬烯含量测定方法
色谱条件：Phenomenex公司Zebron毛细管柱zB-wa)((30m×0.53mm，1.0μm)表面涂布100％聚乙二醇。载气为氮气，流速5ml/min；空气300ml/min；氢气40ml/min；柱温45μ；进样口温度220μ，检测器温度220μ。在此条件下，柠檬烯与其它色谱峰分离良好，空白对照液在相同色谱条件下未见干扰。
6.6试验目的：了解植物源速效杀虫组合物所用柠檬烯的稳定性。
6.7试样制备：取本发明实施例1所制组合物液体，用柠檬烯的标准品和气相色谱法检测组合物中柠檬烯的含量，并记录。将标定后的试样放入恒温箱内保存14天，然后再测试柠檬烯的含量，并与试验前的含量对照，求出下降率。
6.8试验方法：参照中国卫生部2002版《消毒技术规范》2.2.3消毒产品稳定性测定法2.2.3.2.1加速试验法，于37℃恒温箱内保存90天，有效成分下降率小于10％，其稳定性可定为2年；于54℃恒温箱内保存14天，有效成分下降率小于10％，其稳定性可定为1年。
6.9试验结果：见表6-1—表6-4
表6-1 37℃恒温90天乳液d-柠檬烯稳定性对比试验结果
表6-2 54℃恒温14天乳液d-柠檬烯稳定性对比试验结果
表6-3 37℃恒温90天粉体d-柠檬烯稳定性对比试验结果
表6-4 54℃恒温14天粉体d-柠檬烯稳定性对比试验结果
6.7试验结果分析
由表6-1、表6-2、表6-3、表6-4对比试验结果可以看出，本发明植物源速效杀虫组合物实施例乳液所用柠檬烯，37℃恒温保存90天，含量下降率22％；54℃恒温保存14天，其含量下降率在18％；柠檬烯标准品37℃恒温保存90天下降率为65％，柠檬烯标准品54℃恒温保存14天下降率为54％。
本发明植物源速效杀虫组合物粉剂中的柠檬烯含量，经37℃恒温保存90天，含量下降率8.2％；经54℃恒温保存14天，柠檬烯含量下降率在7％；柠檬烯标准品(对照)37℃恒温保存90天下降率为63％，经54℃恒温保存14天，柠檬烯标准品下降率为54％。
结论：(1)采用微孔淀粉吸附并包覆柠檬烯，具有较好的稳定作用，经37℃恒温保存90天，54℃恒温保存14天，柠檬烯含量下降率为8.2％、7％；(2)本发明组合物粉体的稳定性优于乳液；(3)未经处理的柠檬烯标准品(空白对照)，经37℃恒温保存90天、54℃恒温保存14天，含量下降率为63％、54％，说明柠檬烯的挥发性和散失较为严重。
药效实验例7：
7.1柠檬烯杀虫复活率的对比试验
7.2受试昆虫：华北卫矛尺蠖
7.3昆虫来源：山西黄河中药有限公司厂区内华北卫矛树上
7.4试验方法：参照中国农业部NY/T 1154.6-2006浸虫法。
7.5柠檬烯标准品的乳化与制备：取100ml柠檬烯标准品，加10ml蓖麻油乳化剂，磁力搅拌5min，制成柠檬烯水溶液试样，备用。
7.6 98％含量的苦参碱单体试样、6％含量的苦皮藤素单体试样、d-柠檬烯标准品试样、20％含量的哒螨灵可湿性粉剂试样、本发明实施例1试样，由山西科谷生物农药有限公司采购制备并提供。
7.7试验结果：见表7-1。
表7-1不同药剂杀灭尺蠖的药效对比试验结果
| 药剂名称 | 稀释倍数 | 作用时间(h) | 死亡率(％) | 复活率(％) |
| 98％苦参碱 | 500 | 24 | 38.5 | 0 |
| 6％苦皮藤素 | 500 | 24 | 42.8 | 0 |
| d-柠檬烯标准品 | 500 | 24 | 90(假死) | 45 |
| 20％哒螨灵可湿性粉剂 | 500 | 24 | 57 | 0 |
| 本发明组合物 | 500 | 24 | 85.0 | 0 |
由表7-1可见，采用浸虫法，将受试尺蠖浸于稀释500倍的柠檬烯标准品溶液中，作用24小时，90％尺蠖出现“死亡”症状，用毛笔触其肢体，不动，但是，24小时后，“死亡”的尺蠖逐渐复活，复活率高达45％。然而，苦参碱、苦皮藤素、20％哒螨灵和本发明组合物的试样，不论杀虫率高低，但是未见尺蠖复活的现象。
另外，本发明组合物与苦参碱单体、苦皮藤素单体、柠檬烯标准品及哒螨灵可湿性粉剂比较，24小时，对尺蠖的杀灭率达85.0％，且无复活现象发生，速效性和杀虫率明显好于其它试样。
药效实验例8：
2013年8月17日，本发明发明人在山西黄河中药有限公司厂区内，发现16棵华北卫矛树的树叶被尺蠖吃光，所见尺蠖外观为黑色，长度约30-35mm，吐丝并垂掉于树叶下，尺蠖密度之大，无法计数。
采用本发明实施例4制备，300倍自来水稀释，用农药喷雾器对准发生虫害的树上人工喷药一遍，次日(24小时观察)，90％的尺蠖死亡，从树上掉在地面上尺蠖清晰可见；48小时再观察，树上的尺蠖全部死亡。
除现场喷施杀虫试验外，发明人还将树上采集的500条尺蠖带回实验室，按照NY/T1154.6-2006室内浸虫法进行药效试验，受试尺蠖在300倍稀释药液中浸渍10s,取出，用滤纸吸去试虫表面多余的药液，放入开口玻璃瓶中，瓶内放新鲜菜叶，瓶口用纱布封口，保持透气，计时观察。观察发现：尺蠖在300倍稀释药液中浸渍10s，肢体活力明显下降。浸药15h后，受试尺蠖死亡率达85％，速效性突出。3次重复试验，结果一致。清水对照组的尺蠖，活动不受影响。
试验结果证明，本发明实施例4制备得到的粉剂经室内药效和室外药效试验，对尺蠖具有非常好的杀灭效果，且速效性十分明显。
说明：尺蠖的室内和室外药效试验，发明人均保留有实验录像，可供参考。
药效试验例9：
9.1不同杀虫剂对红蜘蛛的室内杀虫效果对比实验
9.2试验方法：参照中国农业部NY/T 1154.6-2006浸虫法。
9.3试验结果：见表9-1。
表9-1不同杀虫剂对红蜘蛛的室内药效试验结果
9.4结果分析
通过表1可以看出，本发明实施例1制备得到的组合物的500倍稀释液，作用1天、3天、7天，对红蜘蛛的防效率接近20％哒螨灵可湿性粉剂500倍稀释液；500倍稀释的苦参碱单体，1天和3天的防效率低于本发明实施例1制备得到的组合物的500倍稀释液，7天的防效率接近于本发明组合物实施例1制备得到的组合物；500倍稀释的柠檬烯单体，1天的防效率为40％，3天、7天的防效率为0；20％哒螨灵可湿性粉剂500倍稀释液，对红蜘蛛的防效率好于苦参碱单体、苦皮藤素单体、柠檬烯单体和本发明组合物。
药效实验例10：
本发明在背景技术介绍中强调农药助剂残留污染的严重性，并提出了具体的解决方案，包括采用植物型聚氧乙烯醚，并结合高速均质乳化工艺和设备，替代了传统的化学助剂和溶解农药的方法，解决了农药助剂残留污染难题。
2013年11月20日，申请人委托国家洗涤用品质量监督检验中心对所用植物型乳化剂进行了降解性试验，结果表明，所用乳化剂，7天降解率100％。
10.1试样名称：植物型NSF-10E聚氧乙烯醚/烷基糖苷复合物
10.1试验目的：检验植物型NSF-10E聚氧乙烯醚/C0810烷基糖苷复合物的降解速率。
10.2试样制备：称取50克C0810烷基糖苷、50克植物型NSF-10E聚氧乙烯醚，制成100克复合乳化剂，备检。
10.3试验方法：中国GB/T15818-2006硫氰酸钴法。
10.4试验单位：国家洗涤用品质量监督检验中心
10.5试验结果：见表10-1
表10-1 植物型NSF-10E聚氧乙烯醚/烷基糖苷复合物的降解性试验结果
| 序号 | 试样名称 | 检验内容 | 生物降解度/％ |
| 1 | 植物型聚氧乙烯醚复合烷基糖苷物 | 生物降解度/％ | 100 |
备注：(1)参照物LAS第7天的降解度为99％；(2)试验方法为硫氰酸钴法。
药效实验例11：
本发明强调植物组合物的纯正性和真实性，同时强调无残留和安全性概念。为了了解本发明农药的安全性，本发明申请人委托山西省疾病预防控制中心毒理科依据GB15670-1995农药登记毒理学试验方法(标准)，对本发明组合物(实施例1制备)的毒理性能进行了探究性试验和评价，具体如下。
11.1试样名称：本发明植物源杀虫组合物实施例1所制试样
11.2：试验内容：(1)大鼠急性经口LD50毒性试验；(2)急性皮肤刺激性试验；(3)大鼠急性经皮LD50毒性试验。
11.3试验目的：探索本发明组合物的毒理性与安全性。
11.4试样制备：按本发明实施例1制备，用水稀释200倍制样。
11.5试验方法：中国GB15670-1995农药登记毒理学试验方法
11.6试验单位：山西省疾病预防控制中心毒理科
11.7试验结果：见表11-1、表11-2、表11-3。
表11-1本发明组合物对小鼠急性经口毒性试验结果
表11-2本发明组合物对家兔急性皮肤刺激性的试验结果
表11-3本发明组合物小鼠急性经皮毒性的试验结果
11.7结论
1、大鼠急性经口毒性试验结果表明：本发明植物源杀虫组合物所制试样，对雌雄大鼠经口LD50均大于5000mg/kg·bw，属低毒级物质。
2、急性皮肤刺激性试验结果表明:本发明组合物所制试样，根据一次接触动物所引起的皮肤刺激反应的平均评分结果，对家兔皮肤刺激反应，属于无刺激性物质。
3、大鼠急性经皮毒性试验结果表明：本发明植物源杀虫组合物所制试样，对雌雄大鼠经皮LD50均大于2000mg/kg·bw，属低毒级物质。
实验实施例12
为了了解烷基糖苷在本发明中的增效杀虫作用，申请人采用农业部NY/T1154.7-2006推荐的方法，试验了苦参碱与C0810烷基糖苷单独使用或按不同比例复合对烟粉虱的室内毒力和增效作用，结果见表12-1。
表12-l苦参碱/烷基糖苷复合制剂对烟粉虱的毒力
注：用Sun氏法求出各复配制剂的共毒系数(CTC值)，并以CTC值评判混剂的增效作用。
专业技术人员一般认为：当CTC>120时为增效作用，CTC<80时为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC>200时则有显著增效作用。据此，从表13-1可以看出，苦参碱与烷基糖苷及其混剂对烟粉虱LC50分别为7.60mg/L、19.92mg/L、13.93mg/L、12.68mg/L、10.17mg/L、11.92mg/L和10.07mg/L，其中苦参碱与烷基糖苷按1：1重量比例复配，对烟粉虱共毒系数为139.34，大于120，其余配比对烟粉虱的共毒系数分别为112.60，118.62、108.39和109.24，由此可证明烷基糖苷对烟粉虱具有明显的增效杀虫作用。
实验实施例13
为了筛选得到能够在本组合物中具有的助乳化和增效杀虫作用的助乳剂，本发明发明人采用不同的助乳剂制备得到了相应的组合物,除了助乳剂的选择不同外，组合物的制备方法同实施例1。并按照农业部NY/T1154.6-2006推荐的浸叶法，对烟粉虱进行了室内杀虫效果的比较与筛选试验，将烟粉虱带甘蓝叶一并浸入试样中10s，取出，人工饲养并观察结果，结果见表13-1。
表13-1不同乳化剂对烟粉虱的杀伤作用
| 序号 | 试样名称(助乳剂) | 水稀释倍数 | 试虫死亡率(％) |
| 1 | 组合物1(烷基酚聚乙二醇) | 200 | 64 |
| 2 | 组合物2(乙氧基乙醇) | 200 | 58 |
| 3 | 组合物3(APG 0810烷基糖苷) | 200 | 87 |
| 4 | 组合物4(APG1214烷基糖苷) | 200 | 48 |
| 5 | 组合物5(APG0814烷基糖苷) | 200 | 43 |
| 6 | 组合物6(APG0816烷基糖苷) | 200 | 48 |
| 7 | 组合物7(APG1216烷基糖苷) | 200 | 52 |
| 8 | 组合物8(土温80) | 200 | 45 |
| 9 | 组合物9(土温20) | 200 | 38 |
| 10 | 组合物10(植物型聚氧乙烯醚) | 200 | 36 |
| 11 | 组合物11(蓖麻油聚氧乙烯醚) | 200 | 55 |
| 12 | 组合物12(皂角素) | 200 | 40 |
注：烷基糖苷简称AGP，型号有APG 0810、1214、0814、0816、1216系列，含量50％。
由表13-1结构可见，所试1-12试样对烟粉虱均有不同的杀伤效果，但是，组合物3对烟粉虱的杀伤率达87％，效果最为明显，其中所用助乳剂为APG 0810烷基糖苷，即本发明所用的C0810烷基糖苷。因此，通过大量的筛选，本发明优选采用C0810烷基糖苷作为增效杀虫助剂的助乳化剂。
Claims (8)
1.一种植物源速效杀虫组合物，其特征在于由以下重量百分比的各原料制成：
苦参碱 20％；
植物型聚氧乙烯醚 7％；
烷基糖苷 20％；
d-柠檬烯 25％；
微孔淀粉 10％；
食品防腐剂 0.5％；以及
水 17.5％；
所述的植物型聚氧乙烯醚为植物型NSF-10E聚氧乙烯醚、植物型NSF-7聚氧乙烯醚、植物型NSF-9聚氧乙烯醚、植物型NSF-10聚氧乙烯醚或植物型NSF-20聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合；所述的烷基糖苷为C0810烷基糖苷；所述的食品防腐剂为山梨酸及其钠盐与钾盐、苯甲酸及其钠盐、丙酸及其钠盐与钙盐、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸、双乙酸钠或纳他霉素中的一种或几种的混合；所述的微孔淀粉为粒径100目、孔径为1-2微米的微孔淀粉。
2.如权利要求1所述的植物源速效杀虫组合物，其特征在于所述的植物型聚氧乙烯醚为植物型NSF-10E聚氧乙烯醚，所述的食品防腐剂为山梨酸钾。
3.如权利要求1所述的植物源速效杀虫组合物，其特征在于所述的组合物为乳剂或粉剂。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的植物源速效杀虫组合物的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)根据权利要求1或2所述的重量百分比，称取各原料；
(2)先将称量后的苦参碱和植物型聚氧乙烯醚放入均质乳化机内，以1000-2000转/min的转速，均质搅拌5-20min，取出，备用；
(3)将称量后的烷基糖苷、d-柠檬烯和微孔淀粉放入带加温装置的均质乳化机内，以3000-6000转/min的转速，设置温度40-60℃，均质5-60min，使烷基糖苷和d-柠檬烯进入微孔淀粉中，取出，备用；
(4)将称量后的食品防腐剂和水与步骤(2)、(3)得到的预混物合并，转入高压均质乳化机内，在50-70MPa和40-60℃的条件下，高压乳化15-45min，即得植物源速效杀虫组合物乳剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于还包括将步骤(4)得到的乳剂放入高速均质机内，以3000-6000转/min的转速，均质乳化5-15min，得到均质液，然后通过150-250目筛网，然后将滤液置入中药喷雾干燥设备的储液罐中，调整进风温度为145-155℃、出风温度为60-75℃、物料接触温度为50-60℃，喷雾干燥3-5分钟，停机出料，灌装，即制成所述植物源速效杀虫组合物的可溶性粉剂，其中，均质液的制备、过滤、喷雾干燥、出料以及灌装在40min内完成。
6.权利要求1-3任一项所述的植物源速效杀虫组合物在防治农业植物病虫害中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述的农业植物包括瓜果、蔬菜、茶叶、烟叶以及中药材。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述的病虫害包括蚜虫、蝗虫、小地老虎、尺蠖、红蜘蛛、韭蛆、枸杞木虱、梨木虱、烟粉虱、菜青虫、小菜蛾以及粘虫。
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