CN108096094A - 一种含有紫草根提取物的微乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有紫草根提取物的微乳液及其制备方法与应用。本发明通过通过亚临界流体萃取技术提取紫草根中的脂溶性成分，再将得到的紫草根提取物分散于山茶油中，制得紫草油；将紫草油和分散剂混合均匀，再加入油包水型助乳化剂、油包水型乳化剂，加热至70～78℃，制得微乳液的油相；将水加热至65～75℃，制得微乳液的水相；在搅拌条件下，将水相加入油相中，得到含有紫草根提取物的微乳液。该微乳液是油包水型微乳液，粒径小、分散性好，稳定性高，货架期长，适合在化妆品中进行应用。

Description

一种含有紫草根提取物的微乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于日化领域，特别涉及一种含有紫草根提取物的微乳液及其制备方法与应用。
背景技术
紫草是紫草科紫草属多年生草本植物，具有抗菌、抗炎、促进细胞新生、解毒透疹等功效，多用于斑疹紫黑、麻疹不透、湿疹、水火烫伤、尿布疹等治疗。
目前，市场上使用较多的紫草类产品，其配方多以紫草和其他中药成分与麻油加热熬制而成紫草油为主，但研究表明紫草活性成分萘醌类化合物在温度大于80℃时稳定性急剧下降，容易遭到破坏。而其他通过醇提、水提制备的紫草提取物，多含激素、色素等对人体有危害的成分。申请号为CN201410216490.9的专利文献记载了一种多效茶油紫草膏的制备方法，其中关于紫草的提取方式为醇提，此提取方式容易造成提取物中含有对人体有危害的激素、色素。
申请号为CN201010621763.X的专利文献记载了利用亚临界流体萃取紫草红色素的方法，其描述的是将紫草根洗净、晾干、粉粹，然后放入萃取罐进行亚临界萃取。此方法存在的缺陷：没有说明其应用情况，在实际应用中我们发现用亚临界流体萃取技术制备的紫草素是一种膏状物质，其分散溶解性较差，限制了其应用范围。
另外，有一些产品，采用紫草与其他中药、天然植物组合的形式，制备成油膏、霜剂等形式，其无法解释是否起到协同增效的作用，或者产品的稳定性存在一定问题。申请号为CN201510266590.7的专利文献公开了一种紫草护肤中药组合物和紫草护肤膏的制备方法，所述紫草护肤中药组合物的成分为：紫草30～70份、齿叶乳香15～45份、甘草5～15份、迷迭香叶1～10份，其仅仅说明了中药组合物的成分，而没有考虑组合物稳定性的问题。申请号为CN201410216490.9的专利文献公开了一种多效茶油紫草膏的制备方法，从配方结构看，该多效茶油紫草膏为油水两相体系，但只使用了乳化能力很弱的蜂蜡作为乳化剂，制得的产品稳定性差，货架期不长。
总体来说，市面上的紫草根提取物产品，大多没有对功效成分紫草萘醌进行含量测定，导致在应用中下游产品质量参差不齐。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种含有紫草根提取物的微乳液的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的含有紫草根提取物的微乳液。
本发明的再一目的在于提供所述微乳液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备紫草油：将清洗干净的紫草根烘干、粉粹，得到紫草根粉末；将紫草根粉末装进过滤袋，扎紧袋口，再置于萃取罐中，萃取罐抽真空，通入亚临界流体，萃取温度为35～58℃，萃取压力为0.3～0.8MPa，萃取至少一遍，每次的萃取时间为20～40min；将解析罐抽真空，让萃取罐的溶剂顺着压力差进入解析罐，解析温度为35～55℃；再经压缩机加压冷凝，将溶剂回收于溶剂罐中，解析罐中得到含有紫草萘醌的脂溶性成分，为紫草根提取物；将紫草根提取物分散于山茶油中，得到紫草油；
(2)制备微乳液：
①将紫草油和分散剂混合均匀，再加入油包水型助乳化剂、油包水型乳化剂，加热至70～78℃，制得微乳液的油相；
②将水加热至65～75℃，制得微乳液的水相；
③在搅拌条件下，将水相加入油相中，得到含有紫草根提取物的微乳液；
微乳液的组成如下：紫草油20％～60％、分散剂0％～3％、油包水型助乳化剂0.1％～5％、油包水型乳化剂0.5％～10％、水余量。
步骤(1)中所述的清洗干净的紫草根优选通过如下步骤处理：将紫草根用清水浸泡20～24h后洗干净。用清水浸泡紫草根是为了洗去紫草根中色素、激素等水溶性成分。
步骤(1)中所述的烘干的温度优选为45～55℃；更优选为50～55℃。
所述的烘干的时间优选为4～5h。
步骤(1)中所述的粉碎的目的是增加溶剂和紫草根的接触面积；粉碎的程度优选为能过100～400目筛。
步骤(1)中所述的过滤袋是选择孔径比紫草根粉末小的袋子，将紫草根粉装进过滤袋，可以便于后续对于萃取物残渣的回收以及对萃取罐的清洁；优选为200～800目过滤袋。
步骤(1)中所述的亚临界流体优选为正丁烷。
步骤(1)中所述的亚临界流体的用量优选为能浸没物料(即装有紫草根粉末的过滤袋)，优选为高于物料5～15cm。
步骤(1)中所述的萃取条件优选为：萃取温度为45～48℃，萃取压力为0.5～0.8MPa，萃取时间为20～30min、解析温度为50～55℃。
步骤(1)中所述的萃取的次数优选为2～3次。
步骤(1)中所述的萃取罐的抽真空的程度优选为抽真空至-0.1MPa。
步骤(1)中所述的解析罐的抽真空的程度优选为抽真空至-0.1MPa。
步骤(1)中所述的紫草根提取物可通过反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)，对紫草根提取物中紫草萘醌的含量进行测定。
所述的反相高效液相色谱法的测定参数如下：采用Shim-pack C18柱(4.6×250mm，5μm)，甲醇：0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相，流速为1.0mL/min，柱温：25℃，检测波长：515nm。
步骤(1)中所述的溶剂回收的持续时间优选为1～1.5h。
步骤(1)中所述的紫草油为紫草萘醌含量是0.01～5％的紫草油；优选为紫草萘醌含量是1～2％的紫草油。
步骤(2)中所述的分散剂优选为山梨坦异硬脂酸酯(SPAN 120)和C12-13链烷醇聚醚-3(Brij LT3)中的一种或两种。
步骤(2)中所述的油包水型助乳化剂优选为HLB值1～5的油包水型助乳化剂。
所述的油包水型助乳化剂优选为甘油异硬脂酸酯(Cithrol GMIS 40)、山梨坦硬脂酸酯(SPAN 60)、山梨坦倍半油酸酯(SPAN 83)和丙二醇异硬脂酸酯(Cithrol PGMIS)中的一种或至少两种。
步骤(2)中所述的油包水型乳化剂优选为HLB值3～8的油包水型乳化剂。
所述的油包水型乳化剂的品种优选脱水山梨醇单油酸酯(SPAN80)、二聚羟基硬脂酸酯(Cithrol DPHS)、油醇聚醚-2(BRIJ O2)和聚甘油-3二异硬脂酸酯(Cithrol PG321S)中的一种或至少两种。
步骤(2)中所述的微乳液为具有透明至半透明外观的稳定的微乳液。
步骤(2)①中所述的加热的温度优选为75～77℃。
步骤(2)②中所述的加热的温度优选为70～74℃。
步骤(2)③中所述的搅拌的速度优选为1200～1500rpm。
所述的微乳液优选由如下按质量百分比计的成分组成：紫草油30％～40％、分散剂0.5％～0.6％、油包水型助乳化剂0.5％～1％、油包水型乳化剂2.4％～2.5％、水余量。
一种含有紫草根提取物的微乳液，通过上述制备方法得到。
所述的含有紫草根提取物的微乳液在制备化妆品中的应用。
所述的含有紫草根提取物的微乳液的添加浓度优选为1～10wt％；进一步优选为5wt％。
一种婴儿护臀膏，包含如下按质量百分比计的成分：所述的含有紫草根提取物的微乳液1～10％、白蜂蜡10～20％、甘油8～15％、生育酚乙酸酯(Vitamin E-Acetate)0.2～0.8％、AigloSy N(RG-01)(微晶蜡，C12-20异链烷烃，合成蜡)余量。
所述的婴儿护臀膏的制备方法，包括如下步骤：将白蜂蜡、甘油、AigloSy N(RG-01)混合，边搅拌边加热到80～85℃，此温度下保温至各成分熔解完全；接着加入所述的含有紫草根提取物的微乳液和生育酚乙酸酯，搅拌均匀，得到婴儿护臀膏。
一种修复按摩油，包含如下按质量百分比计的成分：所述的含有紫草根提取物的微乳液1～10％、羟苯丙酯0.05～0.2％、丁羟甲苯(BHT)0.05～0.15％、肉豆蔻酸异丙酯(IPM)3～8％、角鲨烷(Polysynlane lite)25～35％、15#白矿油余量。
所述的修复按摩油的制备方法，包括如下步骤：将羟苯丙酯、丁羟甲苯、肉豆蔻酸异丙酯和白矿油混合，边搅拌边加热到75～80℃，此温度下保温至各成分熔解完全；降温至55℃，加入所述的含有紫草根提取物的微乳液、角鲨烷，搅拌均匀，得到修复按摩油。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明通过亚临界流体萃取技术提取紫草根中的脂溶性成分，低温萃取的方式防止了紫草萘醌受到破坏，提取效率高、得率高，适合工业化生产；采用RP-HPLC法测定紫草萘醌的含量，实现功效成分的定量添加；将紫草根提取物分散于山茶油中，制得紫草油，应用方便，解决了紫草根提取物难分散的问题。
(2)本发明提供的含有紫草根提取物的微乳液，紫草根中主要含有紫草萘醌，具有很强的抗菌、消炎功效，应用广泛；
(3)本发明提供的含有紫草根提取物的微乳液是一种油包水型的微乳液，产品粒径小、均匀，分散性好，稳定性高，货架期长，微乳的形式可以实现透皮吸收，从而使功效成分进入皮肤真皮层，发挥功效。
附图说明
图1是添加不同浓度的实施例2所制得的微乳液对透明质酸酶抑制作用的统计结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中超声步骤所用的仪器为昆山市超声仪器有限公司型号为KQ5200DA的数控超声波仪，功率为2500W。
山茶油购于广州润普森化工科技有限公司，商品名称为SenplantTM COL。
紫草根是一种中草药材，又称新疆软紫草，主要含有紫草萘醌等油溶性成分，具有抗菌消炎的功效。多用于斑疹紫黑、麻疹不透、湿疹、水火烫伤、尿布疹等治疗。本发明所述的紫草根，采购于广州中药材批发市场，系正宗新疆软紫草。
实施例1含有紫草根提取物的微乳液的制备
(1)制备紫草油：称取5kg紫草根，用清水浸泡24h、洗净、55℃烘干(用时4h)、用打粉机粉粹，过100目筛，将过不了筛的继续粉碎，直至全部可以过筛；将紫草根粉装进一个800目过滤袋，将袋口扎紧，置于萃取罐底部，将萃取罐抽真空至-0.1MPa，利用压力差将溶剂罐中的正丁烷通入到萃取罐中，使溶剂高于物料5cm，将萃取温度设置为45℃，萃取压力为0.5MPa，连续萃取2遍，每次的萃取时间为30min；将解析罐抽真空至-0.1MPa，让萃取罐的溶剂顺着压力差进入解析罐，解析温度为50℃，再打开压缩机和冷凝设备，将溶剂回收于溶剂罐中(此过程用时为1.5h，以解析罐中无明显溶剂为准)，打开解析罐底部的出料口，可见紫红色膏体，将其挖出，称重，共得48g紫草根提取物，得率为0.96％。
采取RP-HPLC法，对紫草根提取物中紫草萘醌的含量进行测定分析：
测定参数如下：采用Shim-pack C18柱(4.6×250mm，5μm)，甲醇：0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相，流速为1.0mL/min，柱温：25℃，检测波长：515nm。测得紫草根提取物中紫草萘醌的含量为23.5％。
称取4.26g紫草根提取物，均匀分散在95.74g山茶油中，制得紫草萘醌含量为1％的紫草油。
(2)制备微乳液：称取30g步骤(1)制备的含1％紫草萘醌的紫草油和0.5g山梨坦异硬脂酸酯(SPAN 120)置于150mL烧杯中，搅拌溶解均匀，加入1g甘油异硬脂酸酯(CithrolGMIS 40)、2.5g二聚羟基硬脂酸酯(Cithrol DPHS)，加热至75℃，搅拌溶解均匀，即得微乳液的油相；称取66g水于100mL烧杯中，加热至70℃，即得微乳液的水相；在1200rpm的搅拌条件下，将所述微乳液的水相加入微乳液的油相中，制得100g具有透明外观的微乳液，即为本发明所述的含有紫草根提取物的微乳液。
实施例1所述微乳液中紫草萘醌的含量为0.3％。
实施例2含有紫草根提取物的微乳液的制备
(1)制备紫草油：称取6kg紫草根，用清水浸泡22h、洗净、50℃烘干(用时5h)、用打粉机粉粹，过400目筛，将过不了筛的继续粉碎，直至全部可以过筛；将紫草根粉装进两个800目过滤袋，将袋口分别扎紧，置于萃取罐底部，将萃取罐抽真空至-0.1MPa，利用压力差将溶剂罐中的正丁烷通入到萃取罐中，使溶剂高于物料10cm，将萃取温度设置为48℃，萃取压力为0.8MPa，连续萃取3遍，每次的萃取时间为20min；将解析罐抽真空至-0.1MPa，让萃取罐的溶剂顺着压力差进入解析罐，解析温度为55℃，再打开压缩机和冷凝设备，将溶剂回收于溶剂罐中(此过程用时为1h，以解析罐中无明显溶剂为准)，打开解析罐底部的出料口，可见紫红色膏体，将其挖出，称重，共得68g含紫草萘醌的脂溶性成分，得率为1.13％。
采取RP-HPLC法，对紫草根提取物中紫草萘醌的含量进行测定分析：
测定参数如下：采用Shim-pack C18柱(4.6×250mm，5μm)，甲醇：0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相，流速为1.0mL/min，柱温：25℃，检测波长：515nm。测得紫草根提取物中紫草萘醌的含量为28.1％。
称取7.12g紫草根提取物，均匀分散在92.88g山茶油中，制得紫草萘醌含量为2％的紫草油。
(2)制备微乳液：称取40g步骤(1)制备的含2％紫草萘醌的紫草油和0.3g山梨坦异硬脂酸酯(SPAN 120)、0.3gC12-13链烷醇聚醚-3(Brij LT3)置于150mL烧杯中，搅拌溶解均匀，加入0.5g山梨坦倍半油酸酯(SPAN 83)、2.4g聚甘油-3二异硬脂酸酯(CithrolPG321S)，加热至77℃，搅拌溶解均匀，即得微乳液的油相；称取56.5g水，加热至74℃，即得微乳液的水相；在1500rpm的搅拌条件下，将所述微乳液的水相加入所述微乳液的油相中，制得100g具有半透明外观的微乳液，即为本发明所述的含有紫草根提取物的微乳液。
实施例2所述微乳液中紫草萘醌的含量为0.8％。
实施例3所述微乳液的应用：婴儿护臀膏的制备
制备配方：实施例1制备的微乳液8％、白蜂蜡15％、甘油10％、Vitamin E-Acetate0.5％、AigloSy N(RG-01)69.5％。
制备工艺：称取15g白蜂蜡、10g甘油、69.5g AigloSy N(RG-01)于150mL烧杯中，混合，边搅拌边加热到85℃，熔解完全；降温至55℃，加入8g实施例1制备的微乳液、0.5gVitamin E-Acetate，搅拌均匀；趁热出料灌装，制得婴儿护臀膏。
所述婴儿护臀膏中紫草萘醌的含量为：0.024％。
实施例4所述微乳液的应用：修复按摩油的制备
制备配方：实施例2制备的微乳液10％、丙酯0.2％、BHT 0.15％、IPM 8％、Polysynlane lite 35％、15#白矿油46.65％。
制备工艺：称取0.2g羟苯丙酯、0.15g BHT、8g IPM、46.65g 15#白矿油于150mL烧杯中，混合，边搅拌边加热到80℃，熔解完全；降温至55℃，加入10g实施例2制备的微乳液、35g Polysynlane lite，搅拌均匀；出料灌装，制得修复按摩油。
所述修复按摩油中紫草萘醌的含量为：0.08％。
效果例1稳定性试验
对实施例1-2制得的含有紫草根提取物的微乳液、实施例3制得的婴儿护臀膏、实施例4制备的修复按摩油进行如下稳定性试验。
(1)离心试验
试验方法：将样品在3000rpm的转速下离心15min，观察样品离心是否出现分层、是否有析出。
试验结果：以上样品离心后，没有出现分层现象，无析出。
(2)高温试验
试验方法：将样品放入48℃恒温烘箱3个月，过程中跟进样品是否出现分层、析出、异味的现象。
试验结果：以上样品高温试验期，前一个月每星期观察一次，没有出现分层、析出、异味的现象；第二个月开始，每个月观察一次，同样没有出现分层、析出、异味的现象。
(3)冷藏试验
试验方法：将样品放置于5℃的恒温冰箱冷藏室中72h，观察样品是否出现分层、析出的现象。
试验结果：以上样品经过冷藏试验后，没有出现分层、析出的现象。
效果例2抑菌试验
实施例1制得的微乳液(以下简称：实施例1样品)、实施例2制得的微乳液(以下简称：实施例2样品)，按照GB 15979-2002附录C中“C4溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法”中所记载的抑菌试验步骤，检测抑菌性能。具体操作如下：
将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，制得菌悬液(要求的浓度为：用100μL滴于5mL样液内，回收菌数为1×104～9×104cfu/mL)。
上述试验菌为大肠杆菌菌株ATCC 25922、金黄色葡萄球菌菌株ATCC 6538、白色念珠菌菌株ATCC 10231，均购买于广东环凯微生物科技有限公司；
取被试样液5mL和对照样液(与试样同质材料，同等大小，但不含抗菌材料，且经灭菌处理)各4管，分成4组置于4个灭菌平皿内。
取上述菌悬液，分别在每个被试验样液和对照样液内滴加100μL，均匀混合，开始计时，作用2、5、10、20min，用无菌移液管分别吸取将样液(0.5mL)投入含5mLPBS的试管内，充分混匀，做适当稀释，然后取其中2～3个稀释度，分别吸取0.5mL，置于两个平皿。用凉至40～45℃的营养琼脂培养基(细菌)或沙氏琼脂培养基(酵母菌)15mL作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，35℃±2℃培养48h(细菌)，作活菌菌落计数，结果见表1～3。
试验重复3次，按式(C2)计算抑菌率：
X4＝(A-B)/A×100％…………………………(C2)
式中：X4---抑菌率，％；A---对照样品平均菌落数；B---被试样品平均菌落数。
评价标准：抑菌率≥50％-90％，产品有抑菌作用；抑菌率≥90％，产品有较强抑菌作用。
表1实施例1样品、实施例2样品对大肠杆菌菌株ATCC 25922的抑制效果
表2实施例1样品、实施例2样品对金黄色葡萄球菌菌株ATCC 6538的抑制效果
表3实施例1样品、实施例2样品对白色念珠菌菌株ATCC 10231的抑制效果
由表1～3可知，实施例1、实施例2制得的含有紫草根提取物的微乳液的原液、10倍稀释液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌均有强效的抑制作用。特别地，所述微乳液的原液或10倍稀释液在10min作用时间下，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率均达到90％以上，具有强力的抑制效果。
由此可见，本发明制备的含有紫草根提取物的微乳液可以强有效的抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌，具有强有效的抑菌作用。
效果例3抗炎试验
实施例2制备的含有紫草根提取物的微乳液(以下简称：实施例2样品)，试验其抗炎作用，即测定其抑制透明质酸酶的能力。
透明质酸酶是过敏反应的参与者，研究表明透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，许多抗过敏药物有强抑制透明质酸酶活性的作用。Yoo(1989年)也曾提出透明质酸酶参与组织发炎过程，是I型过敏反应的参与者。众多研究表明，透明质酸酶体外抑制试验可作为测定抗炎活性的方法之一。
其机理为：透明质酸酶能够无选择地水解透明质酸中的β-己糖胺与D-葡糖醛酸盐之间的1，4-键，而得到β-N-乙酰葡糖胺，β-N-乙酰葡糖胺在碱性条件下可以与乙酰丙酮缩合生成生色原2-甲基-3-二乙酰吡咯衍生物，生色原与对-二甲氨基苯甲醛在浓盐酸乙醇中生色。
实验方法：取0.1mL 0.25mmol/L CaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液(购于阿拉丁，商品牌号为：H105529，将其用水稀释，配制为1％的透明质酸酶液)37℃保温培养20min；加入处理后(油包水型的微乳液进行转相，可通过加入相对于微乳质量份5％的AEO9(C12-14链烷醇聚醚-9)实现)的样品溶液0.5mL，继续37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液，37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL 0.4mol/L NaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮，置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂(所述的埃尔利希试剂为对二甲基氨基苯醛与无水乙醇按质量比1:9配制而成，对二甲基氨基苯醛购于广州化学试剂厂)1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，室温放置20min显色，用分光光度计测定其吸光度值。抗炎活性计算公式：
透明质酸酶抑制率＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)×100％
式中：
A——对照溶液ABS值(用等体积的醋酸缓冲溶液(醋酸缓冲溶液的pH与所代替的样品溶液相同，pH范围为3.5～8)代替在上述“实验方法”中的样品溶液)；
B——对照空白溶液ABS值(用相应等体积的醋酸缓冲溶液代替在上述“实验方法”中的样品溶液及透明质酸酶液)；
C——试样溶液ABS值；
D——试样空白溶液ABS值(用等体积的醋酸缓冲溶液代替在上述“实验方法”中的透明质酸酶液)。
实验时先对前述对照溶液(即A)进行450～700nm范围的波长扫描，以确定最大吸收波长，然后以水作为参比，在该最大吸收波长处(最终选用测定的吸收波长是600nm)进行样品的ABS值测定。
抗过敏活性以透明质酸酶抑制率为指标，透明质酸酶抑制率越大则抗过敏活性越强。
试验结果如图1所示，从图中可看出：实施例2制备的含紫草根提取物的微乳液对透明质酸酶有很好的抑制效果。当微乳液的浓度为1～5％时，随着添加量的增加，透明质酸酶抑制率明显上升；当微乳液的浓度为5％时，透明质酸酶的抑制率已达90％以上；当微乳液的浓度为5～10％时，随着添加量的增加，透明质酸酶的抑制率缓慢上升。因此从抗炎效果和成本考虑，推荐本发明制备的微乳液的最适添加量为5％。
本发明制备的含紫草根提取物的微乳液可以强有效的抑制透明质酸酶，具有强有效的抗炎作用。
对比例1
紫草根提取物的溶解性测试
1、测试实施例1中步骤(1)制备的紫草根提取物在日化行业常用油脂中的溶解性。
各称取20g 15#白油、ININ、山茶油、橄榄油于4个50mL烧杯中，一边搅拌一边加入实施例1中步骤(1)制备的紫草根提取物样品，观察溶解现象，记录最大溶解质量。
测试结果如表4所示：
表4
结论：本发明所述的紫草根提取物在本发明所述的山茶油中，溶解性较好，而在其他常规油脂中存在溶解性较差的问题。
2、测试将实施例1中步骤(1)制备的紫草根提取物直接应用在化妆品中，与实施例3进行对比。
制备配方：实施例1中步骤(1)制备的紫草根提取物0.102％、白蜂蜡15％、甘油10％、Vitamin E-Acetate 0.5％、AigloSy N(RG-01)74.40％。
制备工艺：1、称取15g白蜂蜡、10g甘油、74.40g AigloSy N(RG-01)于150mL烧杯中，混合，边搅拌边加热到85℃，熔解完全；2、降温至55℃，加入0.102g实施例1中步骤(1)制备的紫草根提取物、0.5g Vitamin E-Acetate，搅拌均匀；3、趁热出料灌装，制得婴儿护臀膏。
所述婴儿护臀膏中紫草萘醌的含量为：0.024％。
稳定性测试：离心试验
试验方法：将样品在3000rpm的转速下离心15min，观察样品离心是否出现分层、是否有析出。
试验结果：样品离心后，出现分层现象，有东西析出。
对比例2一种含有紫草根提取物的普通乳液
制备普通乳液：称取40g实施例2中步骤(1)制备的含2％紫草萘醌的紫草油和7g单硬脂酸甘油酯置于150mL烧杯中，搅拌溶解均匀，加热至77℃，搅拌溶解均匀，即得该普通乳液的油相；称取45g水于100mL烧杯中，加入8g卡波姆940(2％水溶液)，加热至74℃，即得该普通乳液的水相；在1200rpm的搅拌条件下，将所述水相加入所述油相中，再经过均质，制得100g具有乳白色外观的普通乳液，即为一种含有紫草根提取物的普通乳液。
所述普通乳液中紫草萘醌的含量为0.8％，与实施例2所述微乳液相同。
对比例3普通乳液与实施例2微乳液的透皮吸收效果对比：
体外透皮实验：
仪器：型号为TT-18的透皮吸收试验仪，采购于天津市正通科技有限公司；
参数控制：转速：800rpm；温度：37.6℃；透皮杯：12只；Franz池内径：15.00mm；Franz池体积：12.00mL。
测试结果：实施例2微乳液的透皮吸收率为90.6％，对比例3普通乳液的透皮吸收率为5.32％，实施例2微乳液的透皮吸收率为对比例3普通乳液的17倍，证实了本发明所述的含有紫草根提取物的微乳液有很好的透皮吸收效果。
上述实施例、效果例、对比例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式不限于此，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)制备紫草油：将清洗干净的紫草根烘干、粉粹，得到紫草根粉末；将紫草根粉末装进过滤袋，扎紧袋口，再置于萃取罐中，萃取罐抽真空，通入亚临界流体，萃取温度为35～58℃，萃取压力为0.3～0.8MPa，萃取至少一遍，每次的萃取时间为20～40min；将解析罐抽真空，解析温度为35～55℃；再经压缩机加压冷凝，将溶剂回收于溶剂罐中，解析罐中得到含有紫草萘醌的脂溶性成分，为紫草根提取物；将紫草根提取物分散于山茶油中，得到紫草油；
(2)制备微乳液：
①将紫草油和分散剂混合均匀，再加入油包水型助乳化剂、油包水型乳化剂，加热至70～78℃，制得微乳液的油相；
②将水加热至65～75℃，制得微乳液的水相；
③在搅拌条件下，将水相加入油相中，得到含有紫草根提取物的微乳液；
微乳液的组成如下：紫草油20％～60％、分散剂0％～3％、油包水型助乳化剂0.1％～5％、油包水型乳化剂0.5％～10％、水余量。
2.根据权利要求1所述含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的清洗干净的紫草根通过如下步骤处理：将紫草根用清水浸泡20～24h后洗干净；
步骤(1)中所述的烘干的条件为于45～55℃烘干4～5h；
步骤(1)中所述的粉碎的程度为能过100～400目筛；
步骤(1)中所述的过滤袋为200～800目过滤袋；
步骤(1)中所述的亚临界流体的用量为高于物料5～15cm；
步骤(1)中所述的萃取条件为：萃取温度为45～48℃，萃取压力为0.5～0.8MPa，萃取时间为20～30min、解析温度为50～55℃；连续萃取2～3次；
步骤(1)中所述的萃取罐的抽真空的程度为抽真空至-0.1MPa；
步骤(1)中所述的解析罐的抽真空的程度为抽真空至-0.1MPa；
步骤(1)中所述的溶剂回收的持续时间为1～1.5h；
步骤(1)中所述的紫草油为紫草萘醌含量是0.01～5％的紫草油。
3.根据权利要求1所述含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的亚临界流体为正丁烷；
步骤(2)中所述的分散剂为山梨坦异硬脂酸酯和C12-13链烷醇聚醚-3中的一种或两种；
步骤(2)中所述的油包水型助乳化剂为HLB值1～5的油包水型助乳化剂；
步骤(2)中所述的油包水型乳化剂为HLB值3～8的油包水型乳化剂。
4.根据权利要求3所述含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于：
所述的油包水型助乳化剂为甘油异硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯和丙二醇异硬脂酸酯中的一种或至少两种；
所述的油包水型乳化剂的品种为脱水山梨醇单油酸酯、二聚羟基硬脂酸酯、油醇聚醚-2和聚甘油-3二异硬脂酸酯中的一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于：
步骤(2)①中所述的加热的温度为75～77℃；
步骤(2)②中所述的加热的温度为70～74℃；
步骤(2)③中所述的搅拌的速度为1200～1500rpm。
6.根据权利要求1所述含有紫草根提取物的微乳液的制备方法，其特征在于：
所述的微乳液由如下按质量百分比计的成分组成：紫草油30％～40％、分散剂0.5％～0.6％、油包水型助乳化剂0.5％～1％、油包水型乳化剂2.4％～2.5％、水为余量。
7.一种含有紫草根提取物的微乳液，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.权利要求7所述的含有紫草根提取物的微乳液在制备化妆品中的应用。
9.一种婴儿护臀膏，其特征在于包含如下按质量百分比计的成分：权利要求7所述的含有紫草根提取物的微乳液1～10％、白蜂蜡10～20％、甘油8～15％、生育酚乙酸酯0.2～0.8％、AigloSy N(RG-01)为余量。
10.一种修复按摩油，其特征在于包含如下按质量百分比计的成分：权利要求7所述的含有紫草根提取物的微乳液1～10％、羟苯丙酯0.05～0.2％、丁羟甲苯0.05～0.15％、肉豆蔻酸异丙酯3～8％、角鲨烷25～35％、15#白矿油为余量。
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