CN109431905A - 一种紫草提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种紫草提取物及其制备方法和应用。本发明公开了一种紫草提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将紫草药材进行粉碎，得到紫草药材粉末；步骤2：将所述紫草药材粉末进行微射流提取，得到紫草提取物；微射流提取的溶剂为化妆品基质油和/或食用油。该制备方法中，使用非有机溶剂化妆品基质油和/或食用油，避免了有机溶剂在紫草提取物中的残留，保证了紫草提取物的使用安全。另外，该制备方法制得的紫草提取物为油溶性紫草提取物，且该制备方法对羟基萘醌总色素提取率高，对紫草的有效成分破坏少，有助于紫草作用的充分发挥，同时又保护紫草原有的色泽。

Description

一种紫草提取物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种紫草提取物及其制备方法和应用。

背景技术

紫草是紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst.的干燥根。性味甘、咸、寒，归心、肝经，在中医中多用于血热毒盛，斑疹紫黑，麻疹不透，疮疡，湿疹，水火烫伤，有清热凉血、活血解毒、透疹消斑的作用。紫草中主要有效物质是紫草萘醌类化合物，主要包括紫草素、乙酰紫草素、β-二甲基丙烯紫草素、异戊酰紫草素、异丁酰紫草素等。

目前研究表明，紫草素对革兰阳性菌，如金葡萄球菌、屎肠球菌及芽孢杆菌有很好的抗菌作用。除此之外，紫草素及其衍生物还有抗各类乳酸菌的活性。

紫草根含色素成分、乙酰紫草醌、紫草醌，具有抗炎抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、灵杆菌、化脓菌、大肠杆菌有抑制作用，局部应用可促进创伤愈合，用于预防和治疗新生儿尿布疹(《紫草油的制备及临床应用》王平)。

目前提取紫草的工艺很多，但是由于其有效成分为脂溶性成分，多使用有机溶剂提取纯化，并且多为药用，使得紫草提取物中残留有有机溶剂，存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明提供了一种紫草提取物及其制备方法和应用，解决了现有的紫草提取物的制备工艺多使用有机溶剂进行提取纯化并且多为药用，使得紫草提取物中残留有有机溶剂，存在一定的安全隐患的问题。

其具体技术方案如下：

本发明提供了一种紫草提取物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草药材进行粉碎，得到紫草药材粉末；

步骤2：将所述紫草药材粉末进行微射流提取，得到紫草提取物；

所述微射流提取的溶剂为化妆品基质油和/或食用油。

优选地，所述溶剂与所述紫草药材的质量比为2-30:1。

优选地，所述化妆品基质油选自白矿油、角鲨烷或棕榈酸乙基己酯。

优选地，所述食用油选自橄榄油、玉米油、大豆油或葵花籽油。

优选地，所述微射流提取的冷媒温度为0℃-100℃；

所述微射流提取的进料速度为10L/min-20L/min。

优选地，所述将所述紫草药材粉末进行微射流提取之后，所述得到紫草提取物之前，还包括：固液分离和纯化。

优选地，所述固液分离采用离心进行固液分离；

所述离心的速为2000rpm-15000rpm，所述离心的时间为5min-40min，所述离心的次数为1-2次。

优选地，所述纯化采用陶瓷膜分离进行纯化；

所述陶瓷膜的孔径为400nm-800nm。

本发明还提供了上述制备方法制得的紫草提取物，所述紫草提取物中羟基萘醌总色素90wt％以上。

本发明还提供了上述紫草提取物在制备化妆品中的应用，所述紫草提取物在所述化妆品中的用量为0.1wt-100wt％。

从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：

本发明提供了一种紫草提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将紫草药材进行粉碎，得到紫草药材粉末；步骤2：将紫草药材粉末进行微射流提取，得到紫草提取物；微射流提取的溶剂为化妆品基质油和/或食用油。

该紫草提取物的制备方法中，使用非有机溶剂化妆品基质油和/或食用油，避免了有机溶剂在紫草提取物中的残留，保证了紫草提取物的使用安全。另外，该制备方法制得的紫草提取物为油溶性紫草提取物，且该制备方法对羟基萘醌总色素提取率高，对紫草的有效成分破坏少，有助于紫草作用的充分发挥，同时又保护紫草原有的色泽。由实验结果可知，本发明提供的油溶紫草提取物的抗炎、消肿、抑菌效果好，同时还能作为天然色素使用，有显著的着色效果，可以应用在抗炎消肿、抑菌和/或天然色素的日化产品中。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例中的一种微射流提取器的结构示意图；

图2为本发明实施例中的一种微射流提取单元的引导环、内齿环、内外齿环和微射流环的局部主视图；

图3为本发明实施例中提供的一种微射流环的示意图；

图4为本发明实施例6中油溶紫草提取物和紫草素标准品的紫外全波长扫描对比图；

图5为本发明实施例8中添加不同比例的油溶紫草提取物后的膏霜基质显色对比图；

图6为本发明实施例9中油溶紫草提取物和BHT抗氧化效果对比曲线图；

图7为本发明实施例10中油溶紫草提取物对辣椒素引起的皮肤红肿减缓效果图；

图8为本发明实施例11中油溶紫草提取物与紫草水提取物、紫草乙醇提取物对蚊虫叮咬引起的红肿效果对比图；

图示说明，1.驱动单元；2.吊拉环状物；3.电源接口；4.联轴器；5.第二冷媒出口；6.进料口；7.一级微射流提取腔室；8.螺旋推进叶片；9.二级微射流提取腔室；10.第一冷媒出口；11.出料口；12.三级微射流提取腔室；13.转轴；14.清洗排污出口；15.支架；16.引导环；17.第一冷却环；18.壳体；19.第一冷媒进口；20.第二冷媒进口；21.第二冷却环；22.底座；23.减震片；711.内齿环；712.微射流孔；713.微射流环；714.内外齿环。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种紫草提取物及其制备方法和应用，用于解决现有的紫草提取物的制备工艺多使用有机溶剂进行提取纯化并且多为药用，使得紫草提取物中残留有有机溶剂，存在一定的安全隐患的问题。

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种紫草提取物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草药材进行粉碎，得到紫草药材粉末；

步骤2：将紫草药材粉末进行微射流提取，得到紫草提取物；

微射流提取的溶剂为化妆品基质油和/或食用油，化妆品基质油和食用油均为非有机溶剂，因而得到的紫草提取物没有有机溶剂残留，安全可靠。

进一步地，溶剂与紫草药材的质量比为2-30:1，更优选为2-20:1，进一步优选为2-10:1。

进一步地，化妆品基质油选自白矿油、角鲨烷或棕榈酸乙基己酯，更优选为棕榈酸乙基己酯。

进一步地，食用油选自橄榄油、玉米油、大豆油或葵花籽油，更优选为玉米油。

进一步地，微射流提取的冷媒温度为0℃-100℃，更优选为0℃-20℃，进一步优选为0℃-20℃；

微射流提取的进料速度为10L/min-20L/min，更优选为10L/min-15L/min。

进一步地，将紫草药材粉末进行微射流提取之后，得到紫草提取物之前，还包括：固液分离和纯化。

进一步地，固液分离采用离心进行固液分离；

离心的速为2000rpm-15000rpm，更优选为8000rpm-15000rpm，离心的时间为5min-40min，更优选为20min-40min，离心的次数为1-2次，更优选为2次。

进一步地，纯化采用陶瓷膜分离进行纯化；

陶瓷膜的孔径为400nm-800nm，更优选为500nm-800nm。

陶瓷膜可以提高分离效率，同时可以反复利用，节约成本。

本发明还提供了上述制备方法制得的紫草提取物，所述紫草提取物中羟基萘醌总色素提取率为90wt％以上。

本发明还提供了上述紫草提取物在制备化妆品中的应用，所述紫草提取物在所述化妆品中的用量为0.1wt％-100wt％，优选为10wt％-100wt％，更优选为30wt％-100wt％。

本发明实施例中，化妆品优选为紫草膏，按质量份数计，由以下组分制成：白凡士林80～89份、蜂蜡SP-422P 2～7份、丁羟甲苯BHT 0～0.1份、紫草提取物0.2～10份，优选为白凡士林85～89份、蜂蜡SP-422P 3～6份、丁羟甲苯BHT0～0.1份、紫草提取物5份。

本发明中，微射流提取为采用微射流提取器进行提取。

微射流提取器包括：微射流提取为采用微射流提取器进行提取。

请参阅图1本发明中的一种微射流提取器的结构示意图。

请参阅图2本发明中的一种微射流提取单元中的引导环、内齿环、内外齿环和微射流环的局部主视图。

请参阅图3为本发明中提供的一种微射流环的示意图。

微射流提取器包括：微射流提取单元；

微射流提取单元包括：壳体18、内齿环711和微射流环713；

壳体18为具有中空结构的圆柱体；

内齿环711和微射流环713径向贴附于壳体18的内壁；

内齿环711无间隙地设置于微射流环713的工作前端；

微射流环713将壳体18隔成微射流提取腔室；

微射流环713开有微射流孔712。

本发明中，微射流提取单元还包括：内齿环714、引导环16、螺旋推进叶片8、转轴13、密封环和第一冷却环17；

内外齿环714设置于内齿环711内并与内齿环711同轴，内外齿环714固定于微射流环713的工作前端；

引导环16径向贴附于壳体18的内壁并无间隙地位于内齿环711的工作前端；

引导环16的内径由引导环16的第一端到引导环16的第二端逐渐减小；

引导环16的第二端与内齿环711相接；

螺旋推进叶片8和转轴13设置于壳体18内，螺旋推进叶片8固定于转轴13的外壁；

转轴13位于微射流713的中空部并通过密封环与微射流环713连接；

引导环16设置于螺旋推进叶片8的推进方向端；

第一冷却环17套于壳体18的外壁。

需要说明的是，内齿环711为可拆卸式径向贴附于壳体18的内壁，内外齿环714为可拆卸式固定于微射流环713的工作前端。

引导环16能够将螺旋推送叶片8传递的中药物料进行引流、避免死角；内齿环711、内外齿环714和微射流环713对中药物料也具有引流作用；第一冷却环17设置于壳体18的外壁并包括第一冷媒进口19和第一冷媒出口10，用于控制微射流提取过程中中药物料的温度。

本发明中，微射流提取器还包括：传动单元和驱动单元1；

传动单元包括联轴器4和第二冷却环21；

联轴器4的第一端与转轴13连接。

第二冷却环21套于联轴器4的外壁；

第二冷却环21上设置第二冷媒进口20和第二冷媒出口5，用于引入冷媒给转轴13降温；

驱动单位1的输出轴与联轴器4的第二端连接。

本发明中，微射流孔712的直径为0.1-1.0cm；

微射流孔712的孔壁设有不规则突起；

内齿环711的内齿为不规则齿；

内外齿环714的内齿和外齿为不规则齿。

微射流孔712的0.1-1.0cm直径适合于粉碎成最粗粉及以下粒径的中药材的提取加工，微射流孔712孔壁的不规则突起，对中药物、料有絮流、切割等作用。

微射流提取腔室的数量为两个或两个以上。

本发明中，壳体18具体为抗压金属材料制成的中空筒状容器，壳体18在紫草进行提取后的流通方向端设置有清洗排污出口14.

紫草提取时，在驱动单元1的带动下，通过螺旋推进叶片8，使紫草物料形成了巨大的离心力，紫草物料瞬间通过狭小的微射流孔712，进行了二次加速，形成高频的微射流，紫草药材在纯物理状态下经高速射流撞击、挤压、强烈涡流混合和强力振动扩散的作用，导致紫草药材组织细胞破碎，从而实现低温、快速、有效成分提取，保持了紫草的色、香、味，且效率极高。

本发明中，微射流提取腔室的数量为三个，包括一级微射流提取腔室7、二级微射流提取腔室9和三级微射流提取腔室12。

进一步的，还包括：减震片23；

驱动单元1设置于减震片23上，减震片23用于减少驱动单元1的震动和噪音。

本发明中，还包括：支架15和底座22，壳体18通过支架15安装于底座22上，驱动单元1垫有减震片23后设置于底座22上。

本发明中，驱动单元1包括旋转电机上设置有吊拉环状物2以便以便于安装，并在旋转电机上设置有电源接口3。

本发明中，壳体18上设置有进料口6和出料口11，用于微射流提取器中紫草物料的进出。

实施例1

将10kg的紫草药材进行粉碎，向其加入重量50kg的棕榈酸乙基己酯，搅拌均匀，置于微射流提取器中在冷媒温度15℃、进料速度20L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得油溶紫草提取物。

实施例2

将20kg紫草药材进行粉碎，向其加入重量60kg的棕榈酸乙基己酯，搅拌均匀，置于微射流提取器中，在冷媒温度20℃、进料速度为20L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得油溶紫草提取物。

实施例3

将10kg的紫草药材进行粉碎，向其加入重量50kg的角鲨烷，搅拌均匀，置于微射流提取器中在冷媒温度15℃、进料速度10L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得油溶紫草提取物。

实施例4

将10kg的紫草药材进行粉碎，向其加入重量100kg的角鲨烷，搅拌均匀，置于微射流提取器中在冷媒温度15℃、进料速度15L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得油溶紫草提取物。

对比例1

将10kg的紫草药材进行粉碎，向其加入重量50kg的去离子水，搅拌均匀，置于微射流提取器中在冷媒温度15℃、进料速度20L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得紫草提取物。

对比例2

将10kg的紫草药材进行粉碎，向其加入重量50kg的70％乙醇溶液，搅拌均匀，置于微射流提取器中在冷媒温度15℃、进料速度20L/min条件下提取，得到提取液。将提取液通过离心机进行固液分离，转速为8000rpm，收集分离液，并将分离液用孔径为500nm陶瓷膜分离进行纯化，收集滤液，即得紫草提取物。

实施例5

根据中华人民共和国药典2015版第一部中紫草的含量测定，检测实施例1至4制得的油溶紫草提取物及对比例1-2中制得的紫草提取物中羟基萘醌总色素的提取量。

在516nm波长处测定吸光度，按左旋紫草素的吸收吸收系数(E1％1cm)为242计算，即得羟基萘醌总色素的浓度，公式如下所示：

A＝E1％1cmbc

E1％1cm＝242

b＝1cm

c为所求浓度，单位g/100mL

A为所测得吸光度

样品测定：将样品稀释至适宜浓度，精密吸取样品适量，置于25mL容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，按上述测定吸光度，并计算出羟基萘醌总色素的含量。

药材测定：取紫草药材适量，在50℃干燥3小时，粉碎，过三号筛，取约0.5g，精密称定，置100mL量瓶中，加乙醇至刻度，4小时内时时振摇，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。按上述测定吸光度，并计算出羟基萘醌总色素的含量。

提取率计算为上述测得结果换算成药材相当量后样品与药材羟基萘醌总色素比值为提取率，结果如表1所示。

如表1所示，本发明实施例1至4制备得到的紫草提取物的羟基萘醌总色素提取率达到了91％以上，远远超出纯水的提取效果，同时实施例1中羟基萘醌总色素和70％乙醇效果相当。

表1油溶紫草提取物羟基萘醌总色素提取率检测结果

实施例6

检测实施例2提供的油溶紫草提取物中紫草素的含量。

取实施例2中油溶紫草提取物稀释100倍及紫草素标准品作为测试样品，分别对其进行紫外全波长扫描。

实验结果如图4所示，紫草素及油溶紫草提取物的全波长扫描图，都有紫草素的特征吸收峰，证明油溶紫草提取物中含有紫草素。

实施例7

本实施例提供了一种含有油溶紫草提取物的紫草膏，以质量分数计，配方如下：

本实施例提供的含有油溶紫草提取物的紫草膏的制备方法如下：

(1)将白凡士林、蜂蜡SP-422P和丁羟甲苯BHT加热至75-80℃，溶解并混合均匀，得到混合物；

(2)将油溶紫草提取物加入步骤(1)混合物中，混合均匀，自然冷却。

实施例8

采用实施例7的紫草膏的制备方法，测试了不同比例的实施例1提供的油溶紫草提取物制备的得到的紫草膏不同显色情况。

实验结果请参照图5，图中从左往右，油溶紫草提取物的添加比例依次是0.2％、0.5％、1.0％、2.0％、5.0％、10.0％，说明不同比例的油溶紫草提取物能显示由浅粉色到深红色的颜色，可作为天然色素使用。

实施例9

测定实施例1提供的油溶紫草提取物的抗氧化作用。

使用定量的调和油，分别添加定量的BHT、实施例1油溶紫草提取物和空白，放入60℃中加热，一个星期测一次过氧化值。

实验结果请参照图6，可见5％实施例1油溶紫草油提取物的抗氧化效果与0.1％BHT相当，比空白有明显的优势。

实施例10

本实施例中测定了实施例8制备得到的紫草膏对辣椒素引起的皮肤红肿的减缓作用。

辣椒素能够通过刺激神经细胞和皮肤角质细胞，促使细胞释放降钙素基因相关肽(Calcitonin Gene Related Peptide，CGRP)。CGRP是广泛分布于神经系统的一种神经肽，其在外周及脊髓参与伤害性信息的传递及痛敏化的形成，与兴奋性氨基酸、辣椒素I型受体、趋化因子、激活素、糖皮质激素等生物活性物质或受体在痛觉调制过程中存在相互影响，CGRP是使皮肤产生炎症、瘙痒以及痛觉的重要原因。

实验采用4.0％的辣椒素刺激皮肤红肿1h后，然后分别涂抹纯水空白、含2％和5％实施例8提供的紫草膏2h后观察。

实验结果如图7所示，涂抹了含2％和5％油溶紫草提取物的紫草膏组，红肿情况明显得到减缓。

实施例11

本实施例测试了实施例1中得到的油溶紫草提取物与对比例1、2中得到的紫草提取物对蚊虫叮咬后的红肿瘙痒效果对比。

选取被蚊虫叮咬后出现红肿情况的志愿者，直接涂抹对比例1中得到的紫草提取物5min，红肿并未褪去，再涂抹对比例2中得到的紫草提取物5min，红肿同样未褪去，再涂摸实施例1中得到的油溶紫草提取物5min，红肿基本消退，结果如图8所示。

以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种紫草提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将紫草药材进行粉碎，得到紫草药材粉末；

步骤2：将所述紫草药材粉末进行微射流提取，得到紫草提取物；

所述微射流提取的溶剂为化妆品基质油和/或食用油。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述紫草药材的质量比为2-30:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化妆品基质油选自白矿油、角鲨烷或棕榈酸乙基己酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述食用油选自橄榄油、玉米油、大豆油或葵花籽油。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微射流提取的冷媒温度为0℃-100℃；

所述微射流提取的进料速度为10L/min-20L/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述紫草药材粉末进行微射流提取之后，所述得到紫草提取物之前，还包括：固液分离和纯化。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离采用离心进行固液分离；

所述离心的速为2000rpm-15000rpm，所述离心的时间为5min-40min，所述离心的次数为1-2次。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纯化采用陶瓷膜分离进行纯化；

所述陶瓷膜的孔径为400nm-800nm。

9.权利要求1至8任意一项所述的制备方法制得的紫草提取物，其特征在于，所述紫草提取物中羟基萘醌总色素90wt％以上。

10.权利要求9所述的紫草提取物在制备化妆品中的应用，其特征在于，所述紫草提取物在所述化妆品中的用量为0.1wt-100wt％。