CN106147115A - 一种pom/tpu抗菌复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种pom/tpu抗菌复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种POM/TPU抗菌复合材料及其制备方法，涉及高分子复合材料领域。所述的POM/TPU抗菌复合材料包含以下重量份组分：POM 60～90份，TPU 10～30份，相容剂3～10份，抗菌剂0.3～3份，偶联剂0.2～1份，抗氧剂0.2～3份，润滑剂0.2～3份。本发明制备的POM/TPU抗菌复合材料具有优异的缺口冲击性能，优异的抗菌效果，优良的综合性能。

Description

一种POM/TPU抗菌复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种具有除菌功效的POM/TPU复合材料及其制备方法。
背景技术
聚甲醛(POM)具有线性的分子链构型，具有结构对称性高、规整性高等特点，从而使其具有较强的结晶能力、硬度大、强度高，同时具有耐腐、耐磨、耐疲劳、耐油、尺寸稳定性好、自润滑和抗蠕变性能优良等特点，是一种性能优良的工程塑料，常用来代替铜、锌、钢、铝、锡、铅等金属，广泛应用于汽车、电子、电器、机械、医疗等行业。然而，POM分子链结构简单规整和球晶尺寸大，这导致了POM与其它聚合物间的相容性极差且缺口敏感性大的缺点，极大的限制了其适用范围。
发明内容
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)化学结构上没有或少有化学交联，分子基本是线性的，加热可塑化，具有卓越的高弹性、耐油性、耐候性、耐磨及优异的耐低温性能。为了降低或消除POM缺口敏感性大的缺陷以及提高POM复合材料的抗菌、抑菌性。本专利选用TPU作为POM的抗冲击改性剂；选择适当的相容剂改善POM与TPU之间的相容性，获得较好的增韧效果；选择适当的抗菌剂提高POM复合材料的抗菌性。具体方案如下：
一种POM/TPU抗菌复合材料，包含以下重量份组分：
优选的，所述POM的熔融指数为7～20g/10min(ASTM D1238)。
优选的，所述TPU的熔融指数为3～10g/10min(ASTM D1238)。
优选的，所述的相容剂为丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯晴-乙烯-苯乙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸钠离聚物或乙烯-甲基丙烯酸锌离聚物中的至少一种。
优选的，所述的抗菌剂为二氧化钛、氧化锌、钨酸盐、钼酸盐、季铵盐抗菌剂中的至少一种。
优选的，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
优选的，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂9228、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的至少一种。
优选的，所述的润滑剂为甘油三羟硬脂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、OP蜡、O蜡中的至少一种。
上述POM/TPU抗菌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将POM与TPU分别于80～100℃下鼓风干燥3小时；
(2)按重量份，将干燥好的POM、TPU以及相容剂、抗菌剂、偶联剂、抗氧剂、润滑剂依次加入搅拌机中，在200～500转/分钟的转速下搅拌混合3～5分钟，得到混合均匀的预混物；
(3)将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒， 水冷后即得复合材料。
优选的，所述步骤(3)中，双螺杆挤出机分九个区段熔融挤出，熔融挤出的条件如下：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为250～400转/分钟。
其中，TPU经双螺杆挤出机熔融共混后，形成“脆性聚合物-弹性体”两相体系，使TPU弹性体在POM树脂中呈两相分布，当受到外力作用时，产生分子链滑移、弹性体吸收、银纹的形成及生长等从而产生能量的释放，有效提高了POM的缺口冲击强度。相容剂的加入，一方面改善了POM基体树脂与TPU的界面亲和性，增强了两相界面的粘合力，使TPU在POM基体树脂中实现均匀分散；另一方面，相容剂的加入使共混物分子链间产生分子间作用力，限制了POM分子链的运动，阻碍了POM分子链进入晶格，抑制了球晶的生长；同时，相容剂在共混物中起到成核剂的作用使共混物中晶核的数量增多，使得球晶的直径减小，使POM晶粒发生细化，共混物出现应力集中的可能性减少而利于缺口冲击强度的提高。
因此，本发明的目的是针对POM缺口敏感性差及抗菌抑菌性不足的缺陷而提供一种TPU增韧POM且具有抗菌效果的复合材料。该POM/TPU抗菌复合材料通过加入有效的相容剂，可改善TPU在POM中的分散性，形成良好的界面以提高界面粘合，提高材料的缺口冲击性能。该POM/TPU抗菌复合材料具有优异的缺口冲击性能，优异的抗菌效果，优良的综合性能，可广泛用于汽车、电子、电器、机械、医疗等领域。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
以下实施例中，POM的熔融指数为7～20g/10min(ASTM D1238)；TPU的熔融指数为3～10g/10min(ASTM D1238)。
实施例1
将POM与TPU分别于80℃下鼓风干燥3小时后，按重量份，将干燥好的60份POM、10份TPU以及3份丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物、0.3份二氧化钛抗菌剂、0.2份钛酸酯偶联剂、0.2份抗氧剂1076、0.2份甘油三羟硬脂酸酯依次加入搅拌机中，在20转/分钟的转速下搅拌混合5分钟，得到混合均匀的预混物；
将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中按如下条件熔融挤出：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为250转/分钟，然后经水冷、风干、切粒、干燥后得到复合材料。
实施例2
将POM与TPU分别于100℃下鼓风干燥3小时后，按重量份，将干燥好的90份POM、30份TPU以及10份甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、3份氧化锌抗菌剂、1份硅烷偶联剂、3份抗氧剂1098、3份季戊四醇硬脂酸酯依次加入搅拌机中，在500转/分钟的转速下搅拌混合3分钟，得到混合均匀的预混物；
将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中按如下条件熔融挤出：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为400转/分钟，然后经水冷、风干、切粒、干燥后得到复合材料。
实施例3
将POM与TPU分别于90℃下鼓风干燥3小时后，按重量份，将干燥好的75份POM、20份TPU以及3份乙烯-丙烯酸酯共聚物、4份乙 烯醋酸乙烯酯共聚物、1.5份钼酸盐抗菌剂、0.6份铝酸酯偶联剂、1.5份抗氧剂1010、1.5份乙撑双硬脂酸酰胺依次加入搅拌机中，在350转/分钟的转速下搅拌混合4分钟，得到混合均匀的预混物；
将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中按如下条件熔融挤出：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为350转/分钟，然后经水冷、风干、切粒、干燥后得到复合材料。
实施例4
将POM与TPU分别于85℃下鼓风干燥3小时后，按重量份，将干燥好的80份POM、15份TPU以及4份丙烯晴-乙烯-苯乙烯共聚物、4份乙烯-甲基丙烯酸锌离聚物、1份季铵盐抗菌剂、0.4份铝酸酯偶联剂、0.4份钛酸酯偶联剂、1份抗氧剂1010、1份抗氧剂626、0.5份OP蜡、0.5份O蜡依次加入搅拌机中，在400转/分钟的转速下搅拌混合4分钟，得到混合均匀的预混物；
将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中按如下条件熔融挤出：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为300转/分钟，然后经水冷、风干、切粒、干燥后得到复合材料。
性能检测试验
将POM与TPU分别于90℃下鼓风干燥3小时后，按表1所示的重量份成分，将干燥好的POM、TPU以及乙烯-丙烯酸酯共聚物(相容剂)、钨酸锌抗菌剂(抗菌剂)、铝酸酯偶联剂(偶联剂)、抗氧剂1010(抗氧剂)、乙撑双硬脂酸酰胺(润滑剂)依次加入搅拌机中，在350转/分钟的转速下搅拌混合4分钟，得到混合均匀的预混物；
将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中按如下条件熔融挤出：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为350转/分钟，然后经水冷、风干、切粒、干燥后分别得到对应试验1-9的复合材料。
表1
重量份 试验1 试验2 试验3 试验4 试验5 试验6 试验7 试验8 试验9
POM 100 92.3 83.2 77.9 72.6 67.3 62.0 57.3 52.3
TPU 0 0 10 15 20 25 30 35 40
相容剂 0 5 5 5 5 5 5 5 5
抗菌剂 0 1.2 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.2 1.2
偶联剂 0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂 0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
将上述试验1-9制备的复合材料按表2的检测标准分别测定其性能，检测结果如表2所示：
表2
从上表2可以看出，本发明所公开的配比、成分制备的POM/TPU抗菌复合材料具备优良的缺口冲击强度以及优良的抗菌效果。而且，上述结果还表明，随TPU添加量的增加，复合材料的缺口冲击强度呈现先增大后减小的趋势，实验得出TPU的最佳添加量为25重量份，其缺口冲击强度由原材料的6.3KJ/m2提高至22.4KJ/m2。
同时，从上表可以看出，抗菌剂的加入有效提高了复合材料的抗菌性能，可维持使用环境的干净卫生，能有效杀死大肠杆菌和金黄色葡萄球菌；而且，从试验3-9复合材料的检测结果对比可以看出，随抗菌剂加入量的增大其抗菌率已无明显增加。
本文中对本发明的基本原理及实施方式进行了阐述，用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，包含以下重量份组分：
2.根据权利要求1所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述的抗菌剂为二氧化钛、氧化锌、钨酸盐、钼酸盐、季铵盐抗菌剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述的相容剂选自丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯晴-乙烯-苯乙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸钠离聚物或乙烯-甲基丙烯酸锌离聚物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂9228、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述的润滑剂选自甘油三羟硬脂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、OP蜡、O蜡中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述POM的熔融指数为7～20g/10min。
8.根据权利要求7所述的POM/TPU抗菌复合材料，其特征在于，所述TPU的熔融指数为3～10g/10min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述POM/TPU抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将POM与TPU分别于80～100℃下鼓风干燥3小时；
(2)按重量份，将干燥好的POM、TPU以及相容剂、抗菌剂、偶联剂、抗氧剂、润滑剂依次加入搅拌机中，在200～500转/分钟的转速下搅拌混合3～5分钟，得到混合均匀的预混物；
(3)将混合均匀的预混物置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，水冷后即得复合材料。
10.根据权利要求9所述POM/TPU抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，双螺杆挤出机分九个区段熔融挤出，熔融挤出的条件如下：一区160～180℃；二区170～190℃；三区180～200℃；四区180～200℃；五区：170～190℃；六区170～190℃；七区：170～190℃；八区：170～190℃；九区：170～190℃；机头180～200℃；螺杆转速为250～400转/分钟。
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