CN109553882B - 一种聚氯乙烯抗菌材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚氯乙烯抗菌材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯抗菌材料及其制备方法和应用，所述抗菌材料按照重量份配比包括聚氯乙烯树脂80～120份、纳米氧化锌‑生物聚酯杂化物0.01～10份、增塑剂5～50份和功能性助剂0.5～10份。本发明获得的聚氯乙烯抗菌材料具有优异的抗菌性能，并且是非迁移型抗菌，可用于制备抗菌性医疗器械、医疗耗材、纤维及织物、输水管材、塑料包装材料、以及汽车内饰件等。

Description

一种聚氯乙烯抗菌材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种聚氯乙烯抗菌材料及其制备方法和应用，属于材料学领域。
背景技术
聚氯乙烯是重要的通用塑料材料之一，产量大、价格低，具有较高的机械强度、抗化学腐蚀、生理惰性以及优良电绝缘性等优点，广泛应用于医疗器材、化工、电子、汽车、纺织等行业，具有良好的发展前景与研究价值。但是聚氯乙烯不具有抗菌性能，从而限制了其在某些领域的应用。
随着经济的快速发展，人们对抗菌型产品提出了越来越高的要求。纳米氧化锌安全无毒、无味、价格低廉，具有优异的抗菌性能，是FDA认证过的添加剂，可直接应用于纤维及织物、输水管道、塑料包装、汽车内饰件、医用用品领域，是开发绿色抗菌型产品的理想材料。然而，聚氯乙烯/纳米氧化锌抗菌材料中，纳米氧化锌易于从基体迁移到环境中，不仅导致材料抗菌寿命短，而且存在环境污染的隐患。
专利CN 106009396 A公开了一种抗菌塑料，将聚氯乙烯和纳米氧化锌直接共混得到复合材料，该方法获得的复合材料会释放纳米氧化锌到环境中，从而造上成复合材料抗菌寿命短和环境污染。专利CN 103951910 B公开了一种聚氯乙烯复合塑料及其制备方法，该材料抗菌性能不佳，并且同样存在纳米氧化锌的迁移问题。此外，以上专利公开的聚氯乙烯/纳米氧化锌抗菌材料中纳米氧化锌易团聚，有效比表面积小，导致材料杀菌率低，限制了其应用 范围。因此，极有必要发明一种高效的、非迁移型环保聚氯乙烯抗菌材料。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种聚氯乙烯抗菌材料，该抗菌材料属于接触型抗菌材料，由以下重量份的原料组成：聚氯乙烯树脂80～120份，纳米氧化锌-生物聚酯杂化物0.01～10份，增塑剂5～50份份，功能性助剂0.5～10份，其中
所述聚氯乙烯树脂的数均分子量为3万～30万；
所述纳米氧化锌-生物聚酯杂化物中纳米氧化锌与生物聚酯之间以化合物通过化学键链接；
所述生物聚酯为生物基和/或生物可降解的聚羟基烷酸酯(PHA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和聚己内酯中的至少一种，且数均分子量为0.3万～10万；
所述增塑剂为环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、DINCH、聚羟基烷酸酯、环氧大豆油和柠檬酸三正丁酯中的至少一种；
所述功能性助剂为热稳定剂、光稳定剂、润滑剂和抗氧化剂中的至少一种。
可选地，所述热稳定剂是有机锡热稳定剂、稀土稳定剂和钙锌复合热稳定剂中的至少一种，所述光稳定剂为二苯甲酮、苯钾酸酯、苯丙三唑、水杨酸酯和受阻胺类光稳定剂中的至少一种，所述润滑剂为聚乙烯蜡和硬脂酸镁中的至少一种，所述抗氧化剂为受阻酚类和硫代酯类抗氧化剂中的至少一种。
上述聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚氯乙烯树脂、纳米氧化锌-生物聚酯杂化物、增塑剂和功能性助剂根 据重量份配比在室温下预混均匀，然后通过螺杆挤出机在130～180℃下熔融共混得到聚氯乙烯抗菌材料。
如上所述的纳米氧化锌-生物聚酯杂化物的制备方法为：
方法一：将纳米氧化锌和氨基化合物按照重量份配比在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物A，将混合物A与生物聚酯按照重量份配比通过螺杆挤出机或密炼机直接反应性熔融共混，即可得到纳米氧化锌-生物聚酯杂化物，其中熔融共混温度为酯类聚合物的熔点以上1～50℃；或
方法二：将纳米氧化锌、氨基化合物、生物聚酯按照重量份配比在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物B，将混合物B通过螺杆挤出机或密炼机反应性熔融共混，即可得到纳米氧化锌-生物聚酯杂化物；
其中所述熔融共混温度为酯类聚合物熔点以上1～50℃；
所述纳米氧化锌、氨基化合物和生物聚酯的重量份配比为1～5:0.05～2.0:10～30；
进一步地，所述生物聚酯为分子量为3万～30万的聚羟基烷酸酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和聚己内酯中的至少一种；
所述氨基化合物分子量为150～1000，且分子结构中至少含有一个-Si-O-基团，还至少含有一个-NH2或-NH-基团；
可选地，所述氨基化合物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明还包括一种抑制聚氯乙烯材料中纳米氧化锌迁移的方法，其特征 在于，所述方法包括以下步骤：
在纳米氧化锌表面通过化学键合接枝酯类聚合物获得纳米氧化锌-生物聚酯杂化物，然后将纳米氧化锌-生物聚酯杂化物与聚氯乙烯树脂熔融共混，即可有效抑制纳米氧化锌在聚氯乙烯中的迁移；其中所述生物聚酯为聚羟基烷酸酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和聚己内酯中的至少一种。
本发明还涉及一种聚氯乙烯抗菌材料的应用，可用于制备抗菌性医疗器械、医疗耗材、纤维及织物、输水管材、塑料包装材料、以及汽车内饰件。
本发明中所述的“接触型抗菌”是指“非迁移型抗菌”，即材料每平方分米表面积在37℃的去离子水中浸泡2小时，迁移出的锌离子浓度低于1毫克。
本发明有益的技术效果在于：本发明公开的聚氯乙烯抗菌材料不仅抗菌性能优异，并且属于接触抗菌。这是由于本发明获得的纳米氧化锌-生物聚酯杂化物表面的聚酯与聚氯乙烯基体具有良好的相容性，而且聚酯的数均分子量较大(3万-10万)，在聚氯乙烯抗菌材料制备过程中聚氯乙烯能够与纳米氧化锌-生物聚酯杂化物表面的聚酯分子链发生链缠结，显著提高了纳米氧化锌迁移的阻力、有效抑制了纳米氧化锌的迁移，并且使纳米氧化锌在聚氯乙烯中分散更均匀，因此聚氯乙烯抗菌材料的抗菌效果显著。
具体实施方式
在此公开的实施例是本发明的示例，其可以以不同的形式体现。因此，包括具体结构和功能细节的公开的详细内容无意限制本发明，而仅仅是作为权利要求的基础。应该理解本发明的详细的说明书不是为了限制而是为了覆盖落入如所附权利要求定义的本发明范围内的所有可能的修改、等价物和替 换物。本申请通篇以允许的意义来使用词语“可以”而非强制的意义。相似地，除非另有说明，词语“包括”、“包含”以及“组成为”表示“包括但不限于”。词语“一”或者“一个”表示“至少一个”，词语“多个”表示一个以上。当使用缩略语或技术术语时，这些术语表示所述技术领域中已知的被普遍接受的含义。
实施例1：
一种聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将聚氯乙烯树脂95份(数均分子量为1.5×105)，纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物5份，环氧大豆油5份，有机锡热稳定剂1份，二苯甲酮0.5份，聚乙烯蜡1份，受阻酚类抗氧化剂0.5份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在155℃下熔融共混挤出(螺杆转速160rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种聚氯乙烯抗菌材料。
所述纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物的制备方法为：
将纳米氧化锌和氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷根据1.5:0.5重量份配比在高速混合机中混合7分钟得到混合物A，将混合物A与聚羟基烷酸酯根据2:10重量份配比通过密炼机直接反应性熔融共混(共混温度和时间分别为160℃和6分钟)，得到纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物，提纯后测得聚羟基烷酸酯的接枝率为14wt％。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
实施例2
一种聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将聚氯乙烯树脂105份(数均分子量为2.0×105)，纳米氧化锌-聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯杂化物3.5份，DINCH 15份，稀土稳定剂0.8份，苯钾酸酯0.5份，硬脂酸镁1.5份，硫代酯类抗氧化剂0.6份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在160℃下熔融共混挤出(螺杆转速155rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种聚氯乙烯抗菌材料。
所述纳米氧化锌-聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯杂化物的制备方法为：
将纳米氧化锌、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯根据3.5:0.3:20重量份配比在高速混合机中混合9分钟得到混合物B，将混合物B通过密炼机直接反应性熔融共混(共混温度和时间分别为150℃和8分钟)，即得到纳米氧化锌-聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯杂化物，提纯后测得聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的接枝率为16wt％。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
实施例3：
一种聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将聚氯乙烯树脂85份(数均分子量为9.0×104)，纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物6份，柠檬酸三正丁酯25份，钙锌复合热稳定剂0.8份，苯丙三唑1份，聚乙烯蜡2份，硫代酯类抗氧化剂2.5份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在165℃下熔融共混(螺杆转速135rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种聚氯乙烯抗菌材料。
所述纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物的制备方法为：
将纳米氧化锌、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基烷酸酯根 据4:0.2:25重量份配比在高速混合机中混合5分钟得到混合物B，将混合物B通过双螺杆挤出机在160℃下(螺杆转速135rpm,L＝20，L/D＝40)熔融共混挤出，即得到纳米氧化锌-聚羟基烷酸酯杂化物，提纯后测得聚羟基烷酸酯的接枝率为15wt％。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
实施例4
一种聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将聚氯乙烯树脂90份(数均分子量为1.1×105)，纳米氧化锌-聚己内酯杂化物7份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯30份，锡热稳定剂0.9份，受阻胺类光稳定剂1.2份，硬脂酸镁0.6份，受阻酚类抗氧化剂2.1份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在150℃下熔融共混(螺杆转速130rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种聚氯乙烯抗菌材料。
所述纳米氧化锌-聚己内酯杂化物的制备方法为：
将纳米氧化锌、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、聚己内酯5:2:30重量份配比在高速混合机中混合10分钟得到混合物B，将混合物B通过双螺杆挤出机在150℃下(螺杆转速130rpm,L＝20，L/D＝40)熔融共混即得到纳米氧化锌-聚己内酯杂化物，提纯后测得聚己内酯的接枝率为17wt％。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
对比实施例1
将聚氯乙烯树脂95份(数均分子量为1.5×105)，环氧大豆油5份，有机锡热稳定剂1份，二苯甲酮0.5份，聚乙烯蜡1份，受阻酚类抗氧化剂0.5份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在155℃下熔融共混挤出(螺杆转速160rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种聚氯乙烯抗菌材料。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
对比实施例2
将聚氯乙烯树脂95份(数均分子量为1.5×105)，纳米氧化锌5份，环氧大豆油5份，有机锡热稳定剂1份，二苯甲酮0.5份，聚乙烯蜡1份，受阻酚类抗氧化剂0.5份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在155℃下熔融共混挤出(螺杆转速160rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种抗菌聚氯乙烯抗菌材料。
通过大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌实验和抑菌圈实验测试聚氯乙烯抗菌材料的抑菌率和纳米氧化锌的迁移行为，通过聚氯乙烯抗菌材料锌离子迁移实验测试锌离子迁移量，测试结果如表1所示。
对比实施例3
将聚氯乙烯树脂95份(数均分子量为1.5×105)，纳米氧化锌-聚对苯二甲酸乙二醇酯杂化物5份(聚对苯二甲酸乙二醇酯的接枝率为14％)，环氧大豆油5份，有机锡热稳定剂1份，二苯甲酮0.5份，聚乙烯蜡1份，受阻酚类抗氧化剂0.5份在室温下预混均匀，然后通过双螺杆挤出机在155℃下 熔融共混挤出(螺杆转速160rpm,L＝20，L/D＝40)即可得到一种抗菌聚氯乙烯抗菌材料。
表1
Figure DEST_PATH_GDA0001471523330000101
采用电感耦合等离子体发射光谱仪(Optima 8300,PerkinElmer)测定锌离子迁移量，首先将聚氯乙烯抗菌材料裁剪成40x 60mm2的试片(厚度为0.4mm)，然后将试片浸泡在适量的37℃去离子水中两小时，最后测定去离子水中锌离子浓度。聚氯乙烯抗菌材料抑菌圈实验采用Kirby-Bauer测试方法(如Am.J.Clin.Pathol.1966,45,493-496.)，聚氯乙烯抗菌材料抑菌率实验采用平板计数法(J.Food Sci.2012,77,280-286)。以上实施例中聚氯乙烯树脂为新疆天业(集团)有限公司产品，聚羟基烷酸酯为深圳意科曼公司产品，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为金发科技公司产品，聚己内酯为深圳光华伟业公司产品，其余化学药品为普通市售产品。
由表1所列测试结果可以看出，与对比实施例1-3得到的材料相比，在相同氧化锌或者氧化锌-生物聚酯杂化物用量下，实施例中得到的聚氯乙烯抗菌 材料抗菌率更高，且无抑菌圈出现，锌离子迁移量显著降低。
可见，与现有方法得到的抗菌材料相比，通过本发明获得的聚氯乙烯抗菌材料具有抗菌率高、抗菌剂纳米氧化锌不迁移的特点，是一种聚氯乙烯抗菌材料，可用于制备抗菌性医疗器械、医疗耗材、纤维及织物、输水管材、塑料包装材料、以及汽车内饰件等。
应当理解，本实施例的优选实施方式的工艺不是将本发明限制为所公开的特定的形式，本发明涵盖了落入说明书描述的以及所附的权利要求限定的范围内的所有的修改、等价物和替换物。

Claims (8)

1.一种聚氯乙烯抗菌材料，其特征在于，所述聚氯乙烯抗菌材料以重量份计包括：聚氯乙烯树脂80～120份，纳米氧化锌-生物聚酯杂化物0.01～10份，增塑剂5～50份，功能性助剂0.5～10份，
所述的纳米氧化锌-生物聚酯杂化物由以下方法制备：
方法一：将纳米氧化锌和氨基化合物在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物A，将混合物A与生物聚酯按照重量份配比通过螺杆挤出机或密炼机反应性熔融共混即得到纳米氧化锌‐生物聚酯杂化物；
或者
方法二：将纳米氧化锌、氨基化合物、生物聚酯按照重量份配比在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物B，将混合物B通过螺杆挤出机或密炼机熔融共混，即可得到纳米氧化锌-生物聚酯杂化物；
所述生物聚酯为聚羟基烷酸酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和聚己内酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种聚氯乙烯抗菌材料，其特征在于，所述纳米氧化锌-生物聚酯杂化物为纳米氧化锌与生物聚酯之间通过化合物以化学键链接而成。
3.如权利要求1或2所述的一种聚氯乙烯抗菌材料，其特征在于，其中所述纳米氧化锌、氨基化合物和酯类聚合物的重量份配比为1～5:0.05～2.0:10～30，所述熔融共混温度为酯类聚合物熔点以上1～50℃，所述氨基化合物分子量为150～1000，且分子结构中至少含有一个-Si-O-基团。
4.如权利要求1或2所述的一种聚氯乙烯抗菌材料，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂的数均分子量为3万～30万，所述生物聚酯的数均分子量为0.3万～10万。
5.如权利要求1或2所述的一种聚氯乙烯抗菌材料，其特征在于，所述增塑剂为环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、DINCH、聚羟基烷酸酯、环氧大豆油和柠檬酸三正丁酯中的至少一种；所述功能性助剂为热稳定剂、光稳定剂、润滑剂和抗氧化剂中的至少一种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的聚氯乙烯抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚氯乙烯树脂、纳米氧化锌-生物聚酯杂化物、增塑剂和功能性助剂根据重量份配比在室温下预混均匀，然后通过螺杆挤出机在130～180℃下熔融共混挤出得到聚氯乙烯抗菌材料。
7.一种抑制聚氯乙烯材料中纳米氧化锌迁移的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在纳米氧化锌表面通过化学键合接枝生物聚酯获得纳米氧化锌-生物聚酯杂化物，然后将纳米氧化锌-生物聚酯杂化物与聚氯乙烯树脂熔融共混，即可有效抑制纳米氧化锌在聚氯乙烯中的迁移；
所述的纳米氧化锌-生物聚酯杂化物由以下方法制备：
方法一：将纳米氧化锌和氨基化合物在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物A，将混合物A与生物聚酯按照重量份配比通过螺杆挤出机或密炼机反应性熔融共混即得到纳米氧化锌‐生物聚酯杂化物；
或者
方法二：将纳米氧化锌、氨基化合物、生物聚酯按照重量份配比在高速混合机中混合0.5-10分钟得到混合物B，将混合物B通过螺杆挤出机或密炼机熔融共混，即可得到纳米氧化锌-生物聚酯杂化物；
其中所述生物聚酯为聚羟基烷酸酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和聚己内酯中的至少一种。
8.权利要求1-5任一项所述的一种聚氯乙烯抗菌材料的应用，其特征在于，所述抗菌材料可用于制备抗菌性医疗器械、医疗耗材、纤维及织物、输水管材、塑料包装材料、以及汽车内饰件。
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