CN106145702A - 一种复合防火玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺98～102份，钾明矾53～57份，氯化镁98～102份，氯化钠48～52份，三乙氧基硅烷1.1～1.3份，无水乙醇0.4～0.6份，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺1.8～2.2份，过硫酸铵0.6～0.9份，偏重亚硫酸钠0.45～0.50份，水495～505份。

Description

一种复合防火玻璃
技术领域
本发明涉及防火玻璃技术领域，尤其涉及一种复合防火玻璃。
背景技术
复合防火玻璃是在两片玻璃中间填充防火层的结构，当火灾发生时，灌注固化在中间的特殊透明防火层就会通过发泡膨胀大量地吸收火焰传递的热量，阻止燃烧产生的热量从迎火面向背火面的传递。但实际使用中，防火耐热性能和耐火时间仍然不够理想，而且往往会在固化过程中产生气泡和杂质，从而影响复合防火玻璃的透光性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种复合防火玻璃，具有优异的防火、耐热、隔热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺98～102份，钾明矾53～57份，氯化镁98～102份，氯化钠48～52份，三乙氧基硅烷1.1～1.3份，无水乙醇0.4～0.6份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.8～2.2份，过硫酸铵0.6～0.9份，偏重亚硫酸钠0.45～0.50份，水495～505份。
优选地，阻燃胶的原料还包括：有机磷-硅树脂和氢氧化钠水溶液，其中丙烯酰胺和有机磷-硅树脂、氢氧化钠水溶液的重量比为98～102：1.9～2.2：2～3。
优选地，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。
优选地，有机磷-硅树脂的制备方法如下：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温，保温，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
优选地，有机磷-硅树脂的制备方法如下：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至110～120℃，保温21～23h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
优选地，有机磷-硅树脂的制备方法中，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺的重量比为105～110：120～125：0.2～0.3。
优选地，阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至75～78℃，升温过程中不停搅拌，保温2～3h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温12～14h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
优选地，丙烯酰胺、三乙氧基硅烷、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和有机磷-硅树脂的重量比为99～101：1.15～1.25：1.9～2.1：2～2.1。
优选地，阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺99～101份，钾明矾54～56份，氯化镁99～101份，氯化钠49～51份，三乙氧基硅烷1.15～1.25份，无水乙醇0.45～0.55份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.9～2.1份，过硫酸铵0.7～0.8份，偏重亚硫酸钠0.47～0.49份，有机磷-硅树脂2～2.1份，氢氧化钠水溶液2.3～2.7份，水498～502份。
本发明采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷为原料合成有机磷-硅树脂，乙烯基三乙氧基硅烷在偶氮异丁氰基甲酰胺帮助下使C＝C键打开，接枝在9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的磷原子上，由于P＝O键在高温下断裂，生成具有氧化性的正磷酸或者偏磷酸，可催化阻燃胶中具有多元醇结构的基团脱水，形成具有石墨炭层前期结构特点和热稳定性能的碳层，有机磷-硅树脂的含氧量不足，不能产生足够多的酸，而空气能提供所需的氧有助于酸的生成，因此在空气氛围中有机磷-硅树脂在高温下呈现出较好的稳定性。
本发明的阻燃胶采用丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰、三乙氧基硅烷和有机磷-硅树脂进行聚合，提高本发明的交联程度；再加入钾明矾、氯化镁和氯化钠，在水溶液中电离生成Al3+、Mg2+、Na+离子，促使阻燃胶的高分子长链之间出现交联，进一步形成网状结构，从而进一步提高阻燃胶的耐热性能。
当本发明在高温环境，甚至火灾中时，阻燃胶受热脱水后可膨胀形成炭化隔热层，而聚丙烯酰胺发生氧化，聚丙烯酰胺高分子长链上酰胺侧基分解挥发，钾明矾、氯化镁和氯化钠也发生分解，挥发释放氨气、氯化氢气体及水蒸气，气体在隔热层内形成的气孔细小、均匀，质地致密，强度好，使热量不易传递到背面，可以提高阻燃胶的耐火时间；随着温度的升高，阻燃胶不断降解，一方面阻燃胶中含磷部分分解产生酸促进成炭，在成炭过程中产生的碳残余物，具有一定的粘度，可以将高分子材料的裂解碎片和燃烧过程中产生的气体包覆住，膨胀而不至于破裂；另一方面，当样品温度升高到一定程度后，样品的粘度变低，有机硅由于其表面张力小，逐渐向表面迁移，当温度达到700℃以后形成了稳定的炭层，残炭量达到了30％以上，能有效防火隔热，提高了本发明的耐热防火性能；同时有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷配合使用，使阻燃胶的表面能降低，表面触角增大，避免了在固化过程中产生气泡和杂质，使本发明的透光性优秀。
本发明采用第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃、第四阻燃层和第五阻燃层组合而成，使本发明在高温环境，甚至火灾中时，高温经过第四阻燃层和第五阻燃层的双层减弱，使本发明具有优异的防火耐热性能，大大提高了本发明的耐火时间。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺100份，钾明矾55份，氯化镁100份，氯化钠50份，三乙氧基硅烷1.2份，无水乙醇0.5份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份，过硫酸铵0.8份，偏重亚硫酸钠0.48份，水500份。
实施例2
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺98份，钾明矾57份，氯化镁98份，氯化钠52份，三乙氧基硅烷1.1份，无水乙醇0.6份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.8份，过硫酸铵0.9份，偏重亚硫酸钠0.45份，有机磷-硅树脂2.2份，浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液3份，水495份。
阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至78℃，升温过程中不停搅拌，保温2h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温14h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
有机磷-硅树脂的制备方法如下：按重量份将105份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入125份乙烯基三乙氧基硅烷和0.2份偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至120℃，保温21h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
实施例3
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺102份，钾明矾53份，氯化镁102份，氯化钠48份，三乙氧基硅烷1.3份，无水乙醇0.4份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.2份，过硫酸铵0.6份，偏重亚硫酸钠0.50份，有机磷-硅树脂1.9份，浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液2份，水505份。
阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至75℃，升温过程中不停搅拌，保温3h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温12h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
有机磷-硅树脂的制备方法如下：按重量份将110份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入120份乙烯基三乙氧基硅烷和0.3份偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至110℃，保温23h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
实施例4
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺99份，钾明矾56份，氯化镁99份，氯化钠51份，三乙氧基硅烷1.15份，无水乙醇0.55份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.9份，过硫酸铵0.8份，偏重亚硫酸钠0.47份，有机磷-硅树脂2.1份，浓度为0.6mol/L的氢氧化钠水溶液2.7份，水498份。
阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至77℃，升温过程中不停搅拌，保温2.3h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温13.5h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
有机磷-硅树脂的制备方法如下：按重量份将106份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入123份乙烯基三乙氧基硅烷和0.25份偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至118℃，保温21.5h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
实施例5
本发明提出的一种复合防火玻璃，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺101份，钾明矾54份，氯化镁101份，氯化钠49份，三乙氧基硅烷1.25份，无水乙醇0.45份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.1份，过硫酸铵0.7份，偏重亚硫酸钠0.49份，有机磷-硅树脂2份，浓度为0.7mol/L的氢氧化钠水溶液2.3份，水502份。
阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至76℃，升温过程中不停搅拌，保温2.7h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温12.5h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
有机磷-硅树脂的制备方法如下：按重量份将108份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入122份乙烯基三乙氧基硅烷和0.28份偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至112℃，保温22.3h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
参照GB 15763.1-2009对本发明所得复合防火玻璃进行性能检测，其结果如下：
本发明所得复合防火玻璃符合国标要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合防火玻璃，其特征在于，包括：第一浮法玻璃，第二浮法玻璃，第三浮法玻璃，填充于第一浮法玻璃和第二浮法玻璃之间的第四阻燃层，及填充于第二浮法玻璃和第三浮法玻璃之间的第五阻燃层；其中第一浮法玻璃、第二浮法玻璃、第三浮法玻璃的厚度均为4mm；第四阻燃层和第五阻燃层均采用阻燃胶固化得到；
其中阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺98～102份，钾明矾53～57份，氯化镁98～102份，氯化钠48～52份，三乙氧基硅烷1.1～1.3份，无水乙醇0.4～0.6份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.8～2.2份，过硫酸铵0.6～0.9份，偏重亚硫酸钠0.45～0.50份，水495～505份。
2.根据权利要求1所述复合防火玻璃，其特征在于，阻燃胶的原料还包括：有机磷-硅树脂和氢氧化钠水溶液，其中丙烯酰胺和有机磷-硅树脂、氢氧化钠水溶液的重量比为98～102：1.9～2.2：2～3。
3.根据权利要求2所述复合防火玻璃，其特征在于，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。
4.根据权利要求2或3所述复合防火玻璃，其特征在于，有机磷-硅树脂的制备方法如下：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温，保温，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
5.根据权利要求2-4任一项所述复合防火玻璃，其特征在于，有机磷-硅树脂的制备方法如下：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入苯中溶解，再加入乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺混合均匀，升温至110～120℃，保温21～23h，蒸馏得到有机磷-硅树脂。
6.根据权利要求2-5任一项所述复合防火玻璃，其特征在于，有机磷-硅树脂的制备方法中，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮异丁氰基甲酰胺的重量比为105～110：120～125：0.2～0.3。
7.根据权利要求1-6任一项所述复合防火玻璃，其特征在于，阻燃胶按如下工艺制备：将有机磷-硅树脂和三乙氧基硅烷加入氢氧化钠水溶液中混合均匀，静置水解得到第一物料；将丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；将钾明矾、氯化镁和氯化钠加入水中溶解得到第三物料；将第一物料、第二物料和第三物料混合均匀后，通入氮气作为保护气体，接着升温至75～78℃，升温过程中不停搅拌，保温2～3h，接着加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠混合均匀后，保温12～14h，然后停止通入氮气，减压蒸馏得到阻燃胶。
8.根据权利要求1-7任一项所述复合防火玻璃，其特征在于，丙烯酰胺、三乙氧基硅烷、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和有机磷-硅树脂的重量比为99～101：1.15～1.25：1.9～2.1：2～2.1。
9.根据权利要求1-8任一项所述复合防火玻璃，其特征在于，阻燃胶的原料按重量份包括：丙烯酰胺99～101份，钾明矾54～56份，氯化镁99～101份，氯化钠49～51份，三乙氧基硅烷1.15～1.25份，无水乙醇0.45～0.55份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.9～2.1份，过硫酸铵0.7～0.8份，偏重亚硫酸钠0.47～0.49份，有机磷-硅树脂2～2.1份，氢氧化钠水溶液2.3～2.7份，水498～502份。
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