CN106010390A - 一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺102～106份，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺2.3～2.6份，乙烯基三(2,2,2‑三氟)乙氧基硅烷15～18份，甲基三乙氧基硅烷17～20份，硼酸3～4份，盐酸0.1～0.3份，无水乙醇3～6份，钾明矾57～60份，氯化镁102～105份，氯化钠54～56份，过硫酸铵1～1.5份，偏重亚硫酸钠0.5～0.55份，水500～510份。本发明还公开了上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法。本发明具有优异的防火耐热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。

Description

一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃阻燃胶黏剂技术领域，尤其涉及一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂及其制备方法。
背景技术
防火玻璃因兼具透光和防火功能，已被大量应用于防火隔墙、防火窗、防火门等建筑构配件，平时起普通玻璃的采光、隔热和隔音等作用，在火灾时起到阻止火灾蔓延的作用。目前，国内外市场上使用的防火玻璃从结构形式上分为单片防火玻璃和复合防火玻璃两大类，而后者中以灌浆法制作的透明夹层复合防火玻璃占绝大多数。
发明内容
本发明提出了一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂及其制备方法，具有优异的防火耐热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。
本发明提出的一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺102～106份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.3～2.6份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷15～18份，甲基三乙氧基硅烷17～20份，硼酸3～4份，盐酸0.1～0.3份，无水乙醇3～6份，钾明矾57～60份，氯化镁102～105份，氯化钠54～56份，过硫酸铵1～1.5份，偏重亚硫酸钠0.5～0.55份，水500～510份。
优选地，盐酸的浓度为0.7～1mol/L。
优选地，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硼酸的重量比为103～105：2.4～2.5：16～17：18～19：3.2～3.5。
优选地，钾明矾、氯化镁、氯化钠的重量比为58～59：103～104：54.5～55。
优选地，过硫酸铵和偏重亚硫酸钠的重量比为1.2～1.4：0.52～0.53。
优选地，其原料按重量份包括：丙烯酰胺103～105份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.4～2.5份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷16～17份，甲基三乙氧基硅烷18～19份，硼酸3.2～3.5份，盐酸0.15～0.25份，无水乙醇4～5份，钾明矾58～59份，氯化镁103～104份，氯化钠54.5～55份，过硫酸铵1.2～1.4份，偏重亚硫酸钠0.52～0.53份，水503～507份。
本发明还提出的上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂。
优选地，向第一物料中滴加盐酸，然后升温至70～75℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温12～15h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂。
优选地，减压蒸馏的真空度为12～15kPa，减压蒸馏的温度为122～125℃，减压蒸馏的时间为3～6h。
本发明采用丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸进行聚合，在盐酸的催化下，乙氧基硅烷的乙氧基、羟基、硼酸的羟基和丙烯酰胺的酰胺键配合，使本发明支链增多增长，同时硼酸为三官能度的无机酸，使本发明发生聚合反应时，可提供更多的交联点，使本发明的交联度增大，使本发明形成空间立体网状结构，使本发明受热时不易断裂，而且本发明的骨架结构中的Si-O键和B-O键具有大的键能，使本发明具有非常优异的耐热性能，同时由于生成了以Si-O-B为骨架的网状交联结构，将小分子基团包裹在其中，避免其在较低温度下就会受热分解，从而提高进一步本发明的耐热防火性能；再加入钾明矾、氯化镁和氯化钠，在水溶液中电离生成Al3+、Mg2+、Na+离子，促使本发明的高分子长链和/或支链之间出现交联，进一步形成网状结构，从而进一步提高本发明的耐热性能；当本发明在高温环境，甚至火灾中时，本发明受热脱水后可膨胀形成炭化隔热层，本发明高分子长链上酰胺侧基分解挥发，钾明矾、氯化镁和氯化钠也发生分解，挥发释放氨气、氯化氢气体及水蒸气，气体在隔热层内形成的气孔细小、均匀，质地致密，强度好，使热量不易传递到背面，可以提高本发明的耐火时间；同时本发明中的硅原子和氟原子使本发明的表面能降低，表面触角增大，避免了在固化过程中产生气泡和杂质，使本发明的透光性优秀。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺102份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.6份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷15份，甲基三乙氧基硅烷20份，硼酸3份，浓度为1mol/L的盐酸0.1份，无水乙醇6份，钾明矾57份，氯化镁105份，氯化钠54份，过硫酸铵1.5份，偏重亚硫酸钠0.5份，水510份。
本发明还提出的上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温至70℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温15h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，减压蒸馏的真空度为12kPa，减压蒸馏的温度为125℃，减压蒸馏的时间为3h。
实施例2
本发明提出的一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺106份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.3份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷18份，甲基三乙氧基硅烷17份，硼酸4份，浓度为0.7mol/L的盐酸0.3份，无水乙醇3份，钾明矾60份，氯化镁102份，氯化钠56份，过硫酸铵1份，偏重亚硫酸钠0.55份，水500份。
本发明还提出的上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温至75℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温12h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，减压蒸馏的真空度为15kPa，减压蒸馏的温度为122℃，减压蒸馏的时间为6h。
实施例3
本发明提出的一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺103份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.5份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷16份，甲基三乙氧基硅烷19份，硼酸3.2份，浓度为0.9mol/L的盐酸0.15份，无水乙醇5份，钾明矾58份，氯化镁104份，氯化钠54.5份，过硫酸铵1.4份，偏重亚硫酸钠0.52份，水507份。
本发明还提出的上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温至72℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温14h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，减压蒸馏的真空度为13kPa，减压蒸馏的温度为124℃，减压蒸馏的时间为4h。
实施例4
本发明提出的一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺105份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.4份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷17份，甲基三乙氧基硅烷18份，硼酸3.5份，浓度为0.8mol/L的盐酸0.25份，无水乙醇4份，钾明矾59份，氯化镁103份，氯化钠55份，过硫酸铵1.2份，偏重亚硫酸钠0.53份，水503份。
本发明还提出的上述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温至73℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温13h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，减压蒸馏的真空度为14kPa，减压蒸馏的温度为123℃，减压蒸馏的时间为5h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份包括：丙烯酰胺102～106份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.3～2.6份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷15～18份，甲基三乙氧基硅烷17～20份，硼酸3～4份，盐酸0.1～0.3份，无水乙醇3～6份，钾明矾57～60份，氯化镁102～105份，氯化钠54～56份，过硫酸铵1～1.5份，偏重亚硫酸钠0.5～0.55份，水500～510份。
2.根据权利要求1所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，盐酸的浓度为0.7～1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硼酸的重量比为103～105：2.4～2.5：16～17：18～19：3.2～3.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，钾明矾、氯化镁、氯化钠的重量比为58～59：103～104：54.5～55。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，过硫酸铵和偏重亚硫酸钠的重量比为1.2～1.4：0.52～0.53。
6.根据权利要求1-5任一项所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份包括：丙烯酰胺103～105份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.4～2.5份，乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷16～17份，甲基三乙氧基硅烷18～19份，硼酸3.2～3.5份，盐酸0.15～0.25份，无水乙醇4～5份，钾明矾58～59份，氯化镁103～104份，氯化钠54.5～55份，过硫酸铵1.2～1.4份，偏重亚硫酸钠0.52～0.53份，水503～507份。
7.一种如权利要求1-5任一项所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钾明矾、氯化镁、氯化钠溶于水中得到第一物料；将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硼酸加入无水乙醇中混合均匀得到第二物料；向第一物料中滴加盐酸，然后升温，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂。
8.根据权利要求7所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，向第一物料中滴加盐酸，然后升温至70～75℃，升温过程中不停搅拌，然后滴加第一物料，接着向溶液中通入氮气进行保护，再加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温12～15h，减压蒸馏得到用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂。
9.根据权利要求7或8所述用于复合防火玻璃的阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，减压蒸馏的真空度为12～15kPa，减压蒸馏的温度为122～125℃，减压蒸馏的时间为3～6h。
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