CN107244129A - 一种复合防火玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合防火玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）玻璃表面预处理；（2）将防火胶喷涂于玻璃表面；（3）将两块玻璃的胶层面相扣，置于真空装置中，抽真空；（4）对真空装置加热并保持真空状态；（5）先停止加热，保持真空环境，温度降至45℃时，关闭真空抽气系统，冷却至常温，得所述复合防火玻璃。本发明所述复合防火玻璃的制备方法制备得到的复合防火玻璃防火性能好，使用寿命长，无微泡，透过率高，适合多种场合。

Description

一种复合防火玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于防火玻璃技术领域，具体涉及一种复合防火玻璃的制备方法。
背景技术
随着城市化进展的脚步越来越快，房屋的建筑窗体也变得越来越大，高雅美观、功能安全的玻璃构件正逐步受到国内外设计师的青睐，这直接导致各类安全玻璃及特种玻璃在建筑玻璃行业中快速发展。建筑玻璃已从单纯作为采光、装饰用材料逐步向具有光线控制、调节室温、降低噪音、改善居住环境等多重功能复合的方向发展。其中中空玻璃是一种良好的隔热、隔音、美观适用、可降低建筑物自重的新型建筑材料，另外还具有节能、安全、防雾等作用，主要应用于建筑外墙、门窗、火车、轮船、电器产品等。但目前常用的中空玻璃都不具备防火功能。防火玻璃除了具有普通玻璃的某些性能外，还具有控制火势蔓延、隔烟和隔热等性能，为火灾发生时的有效救护提供了宝贵的救援时间，最大限度地降低了人员、财产和建筑物的损失。由于近期国内外某些知名的大型建筑频发火灾，人们开始逐渐关注复合防火玻璃的研发生产和使用效果。
复合防火玻璃可以使逃生和救援人员免遭热辐射伤害，并将火灾的破坏力降低到最小程度。当遇到火灾时复合防火玻璃中的防火胶层会迅速发泡膨胀形成绝热的耐火隔热泡沫层，大量吸收火灾产生的热量，同时胶层还可以粘结破碎的玻璃片，以保持整体的完整性。目前国内外对复合防火玻璃专用防火胶的研究处于基础研究阶段，一般都是用水/水玻璃的混合物直接搅拌制备而成，研究发现利用这种防火胶所制备的防火玻璃不仅存在大量微泡、表观质量较差等缺点，而且存在防火胶层硬度不够等问题，严重影响了防火玻璃的使用效果和使用寿命。
发明内容
本发明提供了一种复合防火玻璃的制备方法，解决上述背景技术中的不足，所述制备方法制备得到的复合防火玻璃防火性能好，使用寿命长，无微泡，透过率高，适合多种场合。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种复合防火玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）玻璃表面预处理：先对玻璃表面进行打磨、清洗、干燥，再用酸溶液对玻璃进行表面酸处理，然后将玻璃清洗烘干、预热，预热至380～410℃，保温20～40分钟；
（2）将防火胶喷涂于步骤（1）预处理后的玻璃表面并干燥，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺10～30份、聚乙醇5～10份、二丁酯13～25份、亚硫酸钠19～27份、乙醇胺8～29份、氧化锌1.5～3.5份、氢氧化镁2.3～3.8份、氯化镁6～17份、去离子水30～50份、成炭剂0.8～1.9份、成炭助剂0.4～1份、消泡剂0.02～0.06份、流平剂0.1～0.2份、交联剂0.2～0.5份；
（3）将两块步骤（2）得到的玻璃的胶层面相扣和，周边对齐，放入真空装置中，抽真空，至真空装置内气压为200～600Pa，维持35～55分钟；
（4）将真空装置加热至100～120℃，保温40～70分钟，同时继续保持真空装置内气压；
（5）停止加热，维持真空装置内气压，并降温至45℃，先关闭真空抽气系统，在降温至室温，修边整理，即得所述复合防火玻璃。
优选的，所述步骤（1）中酸溶液为HF溶液与H2SO4溶液按2∶1体积比例进行混合得到的混合酸溶液，其中所述HF溶液的浓度为18～23％，所述H2SO4溶液的浓度为27～39％。
优选的，所述步骤（1）中酸处理的时间为18～27min，酸处理温度为15～28℃。
优选的，所述步骤（2）中所述喷涂喷涂气源压力在12～18kg，喷涂速度为3.5～4.3m/s，喷嘴口径为1～2mm，喷涂距离为4～10cm。
优选的，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺22份、聚乙醇7份、二丁酯18份、亚硫酸钠20份、乙醇胺24份、氧化锌3份、氢氧化镁3.2份、氯化镁9份、去离子水45份、成炭剂1.3份、成炭助剂0.5份、消泡剂0.03份、流平剂0.1份、交联剂0.3份。
优选的，所述防火胶的制备方法包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺10～30份、聚乙醇5～10份、二丁酯13～25份、亚硫酸钠19～27份、乙醇胺8～29份、氧化锌1.5～3.5份、氢氧化镁2.3～3.8份、氯化镁6～17份、去离子水30～50份、成炭剂0.8～1.9份、成炭助剂0.4～1份、消泡剂0.02～0.06份、流平剂0.1～0.2份、交联剂0.2～0.5份，备用；
（2）将聚丙烯酰胺与氧化锌、氢氧化镁、氯化镁混合，溶于去离子水中，搅拌30～50分钟，升温至70℃，再依次加入聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠，搅拌均匀得第一混合液；
（3）将交联剂溶于去离子水中，交联剂完全溶解后，边搅拌边缓慢加入成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺，待成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺完全溶解后，得第二混合液；
（4）向第二混合液中加入第一混合液，在抽真空的条件下，搅拌22～43分钟，得所述防火胶。
优选的，所述防火胶的制备方法中搅拌速度为5000～6000r/min。
优选的，所述步骤（3）真空装置为真空袋。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述复合防火玻璃的制备方法制备得到的复合防火玻璃防火性能好，使用寿命长，无微泡，透过率高，适合多种场合，具体如下：
（1）本发明所述复合防火玻璃的制备方法，先将防火胶干燥，再合片，消除了湿法合片所带来的微泡，提高了防火玻璃的质量，避免了因使用复合液而造成的胶合层中含水份过高而引起的开胶这一缺陷，延长了使用寿命；
（2）本发明所述复合防火玻璃的制备方法，所述防火胶采用丙烯酰胺、聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠、乙醇胺、氧化锌、氢氧化镁、氯化镁、去离子水、成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、交联剂作为原料，能有效阻隔紫外线，耐火性能好，长时间使用状态下防火层不容易发泡，因此透光性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种复合防火玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）玻璃表面预处理：先对玻璃表面进行打磨、清洗、干燥，再用酸溶液对玻璃进行表面酸处理，然后将玻璃清洗烘干、预热，预热至380℃，保温20分钟；
（2）将防火胶喷涂于步骤（1）预处理后的玻璃表面并干燥，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺10份、聚乙醇5份、二丁酯13份、亚硫酸钠19份、乙醇胺8份、氧化锌1.5份、氢氧化镁2.3份、氯化镁6份、去离子水30份、成炭剂0.8份、成炭助剂0.4份、消泡剂0.02份、流平剂0.1份、交联剂0.2份；
（3）将两块步骤（2）得到的玻璃的胶层面相扣和，周边对齐，放入真空装置中，抽真空，至真空装置内气压为200Pa，维持35分钟；
（4）将真空装置加热至100℃，保温40分钟，同时继续保持真空装置内气压；
（5）停止加热，维持真空装置内气压，并降温至45℃，先关闭真空抽气系统，在降温至室温，修边整理，即得所述复合防火玻璃。
其中，所述步骤（1）中酸溶液为HF溶液与H2SO4溶液按2∶1体积比例进行混合得到的混合酸溶液，其中所述HF溶液的浓度为18％，所述H2SO4溶液的浓度为27％。
其中，所述步骤（1）中酸处理的时间为18min，酸处理温度为15℃。
其中，所述步骤（2）中所述喷涂喷涂气源压力在12kg，喷涂速度为3.5m/s，喷嘴口径为1mm，喷涂距离为4cm。
其中，所述防火胶的制备方法包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺10份、聚乙醇5份、二丁酯13份、亚硫酸钠19份、乙醇胺8份、氧化锌1.5份、氢氧化镁2.3份、氯化镁6份、去离子水30份、成炭剂0.8份、成炭助剂0.4份、消泡剂0.02份、流平剂0.1份、交联剂0.2份，备用；
（2）将聚丙烯酰胺与氧化锌、氢氧化镁、氯化镁混合，溶于去离子水中，搅拌30分钟，升温至70℃，再依次加入聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠，搅拌均匀得第一混合液；
（3）将交联剂溶于去离子水中，交联剂完全溶解后，边搅拌边缓慢加入成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺，待成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺完全溶解后，得第二混合液；
（4）向第二混合液中加入第一混合液，在抽真空的条件下，搅拌22分钟，得所述防火胶。
其中，所述防火胶的制备方法中搅拌速度为5000r/min。
其中，所述步骤（3）真空装置为真空袋。
实施例2
本实施例涉及一种复合防火玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）玻璃表面预处理：先对玻璃表面进行打磨、清洗、干燥，再用酸溶液对玻璃进行表面酸处理，然后将玻璃清洗烘干、预热，预热至410℃，保温40分钟；
（2）将防火胶喷涂于步骤（1）预处理后的玻璃表面并干燥，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺30份、聚乙醇10份、二丁酯25份、亚硫酸钠27份、乙醇胺29份、氧化锌3.5份、氢氧化镁3.8份、氯化镁17份、去离子水50份、成炭剂1.9份、成炭助剂1份、消泡剂0.06份、流平剂0.2份、交联剂0.5份；
（3）将两块步骤（2）得到的玻璃的胶层面相扣和，周边对齐，放入真空装置中，抽真空，至真空装置内气压为600Pa，维持55分钟；
（4）将真空装置加热至120℃，保温70分钟，同时继续保持真空装置内气压；
（5）停止加热，维持真空装置内气压，并降温至45℃，先关闭真空抽气系统，在降温至室温，修边整理，即得所述复合防火玻璃。
其中，所述步骤（1）中酸溶液为HF溶液与H2SO4溶液按2∶1体积比例进行混合得到的混合酸溶液，其中所述HF溶液的浓度为23％，所述H2SO4溶液的浓度为39％。
其中，所述步骤（1）中酸处理的时间为27min，酸处理温度为28℃。
其中，所述步骤（2）中所述喷涂喷涂气源压力在18kg，喷涂速度为4.3m/s，喷嘴口径为2mm，喷涂距离为10cm。
其中，所述防火胶的制备方法包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺30份、聚乙醇10份、二丁酯25份、亚硫酸钠27份、乙醇胺29份、氧化锌3.5份、氢氧化镁3.8份、氯化镁17份、去离子水50份、成炭剂1.9份、成炭助剂1份、消泡剂0.06份、流平剂0.2份、交联剂0.5份，备用；
（2）将聚丙烯酰胺与氧化锌、氢氧化镁、氯化镁混合，溶于去离子水中，搅拌50分钟，升温至70℃，再依次加入聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠，搅拌均匀得第一混合液；
（3）将交联剂溶于去离子水中，交联剂完全溶解后，边搅拌边缓慢加入成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺，待成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺完全溶解后，得第二混合液；
（4）向第二混合液中加入第一混合液，在抽真空的条件下，搅拌43分钟，得所述防火胶。
其中，所述防火胶的制备方法中搅拌速度为6000r/min。
其中，所述步骤（3）真空装置为真空袋。
实施例3
本实施例涉及一种复合防火玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）玻璃表面预处理：先对玻璃表面进行打磨、清洗、干燥，再用酸溶液对玻璃进行表面酸处理，然后将玻璃清洗烘干、预热，预热至400℃，保温30分钟；
（2）将防火胶喷涂于步骤（1）预处理后的玻璃表面并干燥，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺22份、聚乙醇7份、二丁酯18份、亚硫酸钠20份、乙醇胺24份、氧化锌3份、氢氧化镁3.2份、氯化镁9份、去离子水45份、成炭剂1.3份、成炭助剂0.5份、消泡剂0.03份、流平剂0.1份、交联剂0.3份；
（3）将两块步骤（2）得到的玻璃的胶层面相扣和，周边对齐，放入真空装置中，抽真空，至真空装置内气压400Pa，维持45分钟；
（4）将真空装置加热至110℃，保温55分钟，同时继续保持真空装置内气压；
（5）停止加热，维持真空装置内气压，并降温至45℃，先关闭真空抽气系统，在降温至室温，修边整理，即得所述复合防火玻璃。
其中，所述步骤（1）中酸溶液为HF溶液与H2SO4溶液按2∶1体积比例进行混合得到的混合酸溶液，其中所述HF溶液的浓度为20％，所述H2SO4溶液的浓度为33％。
其中，所述步骤（1）中酸处理的时间为24min，酸处理温度为22℃。
其中，所述步骤（2）中所述喷涂喷涂气源压力在15kg，喷涂速度为4m/s，喷嘴口径为1mm，喷涂距离为7cm。
其中，所述防火胶的制备方法包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺22份、聚乙醇7份、二丁酯18份、亚硫酸钠20份、乙醇胺24份、氧化锌3份、氢氧化镁3.2份、氯化镁9份、去离子水45份、成炭剂1.3份、成炭助剂0.5份、消泡剂0.03份、流平剂0.1份、交联剂0.3份，备用；
（2）将聚丙烯酰胺与氧化锌、氢氧化镁、氯化镁混合，溶于去离子水中，搅拌40分钟，升温至70℃，再依次加入聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠，搅拌均匀得第一混合液；
（3）将交联剂溶于去离子水中，交联剂完全溶解后，边搅拌边缓慢加入成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺，待成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺完全溶解后，得第二混合液；
（4）向第二混合液中加入第一混合液，在抽真空的条件下，搅拌35分钟，得所述防火胶。
其中，所述防火胶的制备方法中搅拌速度为5500r/min。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玻璃表面预处理：先对玻璃表面进行打磨、清洗、干燥，再用酸溶液对玻璃进行表面酸处理，然后将玻璃清洗烘干、预热，预热至380～410℃，保温20～40分钟；
（2）将防火胶喷涂于步骤（1）预处理后的玻璃表面并干燥，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺10～30份、聚乙醇5～10份、二丁酯13～25份、亚硫酸钠19～27份、乙醇胺8～29份、氧化锌1.5～3.5份、氢氧化镁2.3～3.8份、氯化镁6～17份、去离子水30～50份、成炭剂0.8～1.9份、成炭助剂0.4～1份、消泡剂0.02～0.06份、流平剂0.1～0.2份、交联剂0.2～0.5份；
（3）将两块步骤（2）得到的玻璃的胶层面相扣和，周边对齐，放入真空装置中，抽真空，至真空装置内气压为200～600Pa，维持35～55分钟；
（4）将真空装置加热至100～120℃，保温40～70分钟，同时继续保持真空装置内气压；
（5）停止加热，维持真空装置内气压，并降温至45℃，先关闭真空抽气系统，在降温至室温，修边整理，即得所述复合防火玻璃。
2.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸溶液为HF溶液与H2SO4溶液按2∶1体积比例进行混合得到的混合酸溶液，其中所述HF溶液的浓度为18～23％，所述H2SO4溶液的浓度为27～39％。
3.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸处理的时间为18～27min，酸处理温度为15～28℃。
4.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述喷涂喷涂气源压力在12～18kg，喷涂速度为3.5～4.3m/s，喷嘴口径为1～2mm，喷涂距离为4～10cm。
5.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述防火胶包括以下重量份的组分：丙烯酰胺22份、聚乙醇7份、二丁酯18份、亚硫酸钠20份、乙醇胺24份、氧化锌3份、氢氧化镁3.2份、氯化镁9份、去离子水45份、成炭剂1.3份、成炭助剂0.5份、消泡剂0.03份、流平剂0.1份、交联剂0.3份。
6.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述防火胶的制备方法包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺10～30份、聚乙醇5～10份、二丁酯13～25份、亚硫酸钠19～27份、乙醇胺8～29份、氧化锌1.5～3.5份、氢氧化镁2.3～3.8份、氯化镁6～17份、去离子水30～50份、成炭剂0.8～1.9份、成炭助剂0.4～1份、消泡剂0.02～0.06份、流平剂0.1～0.2份、交联剂0.2～0.5份，备用；
（2）将聚丙烯酰胺与氧化锌、氢氧化镁、氯化镁混合，溶于去离子水中，搅拌30～50分钟，升温至70℃，再依次加入聚乙醇、二丁酯、亚硫酸钠，搅拌均匀得第一混合液；
（3）将交联剂溶于去离子水中，交联剂完全溶解后，边搅拌边缓慢加入成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺，待成炭剂、成炭助剂、消泡剂、流平剂、乙醇胺完全溶解后，得第二混合液；
（4）向第二混合液中加入第一混合液，在抽真空的条件下，搅拌22～43分钟，得所述防火胶。
7.根据权利要求6所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为5000～600r/min。
8.根据权利要求1所述复合防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）真空装置为真空袋。
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