CN106140163A - 一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，主要是通过超声波分别合成包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料、二氧化钛包覆的磁性纳米材料、介孔二氧化钛磁性纳米材料。本发明明显降低了材料合成的时间，在介孔形成的阶段从传统方法的144 h缩减到30min，提高了介孔二氧化钛磁性纳米材料的生产效率，降低了生产成本，有利于介孔二氧化钛磁性纳米材料的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法。
背景技术
TiO2 是一种重要的多用途无机功能材料，它具有优异的气敏、湿敏、光催化、光电转化、介电效应等特性，在传感、太阳能利用、水处理、空气净化、抗菌、除臭、涂料和化妆品等领域有着广泛的应用前景。纳米 TiO2 由于其独特的尺寸效应、表面效应、量子效应、较高的化学稳定性以及良好光催化活性，被公认为是光催化剂的首选材料。介孔 TiO2 光催化剂具有丰富的孔道体系和大量反应活性点。多孔结构有利于水体中污染物向内部孔道扩散、传质和吸附，以及光催化降解产物从内表面脱附。
介孔二氧化钛主要用于光催化，光催化是指在光照条件下催化材料表面上进行的化学反应的速率和产物发生改变的催化反应。当前对于光催化的研究主要是光解水用于制氢气和降解有机污染物。由于介孔 TiO2 具有较高的比表面积、可调的孔径以及易于改性的表面等特点。因而可以很好地改善光催化和光转化性能，使其在水和空气的净化处理、太阳能电池、纳米材料、生物材料等方面被广泛的使用。但是，目前所采用的介孔性二氧化钛磁性光催化材料制备时间非常长，尤其是介孔形成的过程需要经过十几天的时间才能完成，生产效率十分低下，这大大制约了其在光催化领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足而提供一种合成效率高、操作过程简单、成本低的介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的具体技术方案是：
一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性纳米材料的制备
以粒径为40-70nm的四氧化三铁磁性粒子为载体，将四氧化三铁分散于溶剂中，加入浓氨水，混合均匀后，转移至超声仪中进行超声处理1h，再逐滴加入四氧乙基硅烷，经磁力搅拌仪搅拌5-6h，清洗至上清液透明，干燥，得到包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料；
2）二氧化钛层的包覆
将步骤1）得到的磁性纳米材料分散于十六烷基三甲基溴化铵溶液中，转移至超声仪中进行超声处理30min，得到溶液A；将硫酸氧钛溶解于超纯水中，使用多联磁力搅拌仪在35-45℃条件下磁力搅拌20-30min，得到溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，于55-65℃条件下机械搅拌23-25h，利用外加磁场进行分离，洗涤至上清液透明，干燥，得到二氧化钛包覆的磁性纳米材料；
3）二氧化钛层介孔的形成
将步骤2）得到的二氧化钛包覆的磁性纳米材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理10min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到介孔二氧化钛磁性纳米材料。
优选的，步骤1）中所述的溶剂是乙醇和高纯水的混合溶液，所述乙醇与高纯水的质量体积比为4:1。
优选的，步骤1）中所述氨水的质量浓度为28%，所述四氧化三铁与氨水的质量体积比为 1: 12 g/mL。
优选的，步骤1）中所述四氧化三铁与四氧乙基硅烷的质量体积比为1:3.5 g/mL。
优选的，所述超声仪的工作参数：频率为20 KHZ，功率为16 W。
优选的，所述干燥的条件为在电热恒温干燥箱内于50-70℃条件下保温20-24h。
优选的，步骤2）中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.8mol/L，所述四氧化三铁磁性纳米材料与十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为 1: 250 g/mL。
优选的，步骤2）中所述硫酸氧钛的添加量与四氧化三铁磁性纳米材料的质量比是2-4:1。
优选的，步骤2）中所述溶液A与溶液B的混合比值是1:1。
优选的，步骤3）中所述二氧化钛包覆的磁性纳米材料与丙酮的质量体积比为 1:1000 g/mL。
本发明的有益效果：
本发明采用超声波加速磁性纳米材料二氧化钛包埋层介孔的形成，从而大大提高生产效率；在介孔形成环节，采用传统的合成方法需要144 h，而采用本发明的制备方法仅需要30 min，所获得的磁性纳米材料的比表面积基本一致；本发明的制备方法操作简单、成本低、合成速度快，可以实现介孔二氧化钛磁性纳米材料在光催化领域的广泛应用。
附图说明
图1为本发明四氧化三铁磁性纳米材料的透射电子显微镜图；
图2为本发明包埋有二氧化硅的磁性纳米材料的透射电子显微镜图；
图3为本发明介孔二氧化钛磁性纳米材料的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性纳米材料的制备
称取0.1g 粒径为70 nm的四氧化三铁（其透射电子显微镜如图1所示）颗粒放入由40mL乙醇和10mL超纯水组成的溶剂中进行分散，再加入1.2mL质量浓度为28%的氨水，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，将上述混合物置于超声仪中超声处理1h，再向超声后的混合物中逐滴加入0.35mL的四氧乙基硅烷，然后用磁力搅拌仪搅拌6h，然后用超纯水清洗至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于50℃条件下干燥24h，得到包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料，其透射电子显微镜图如图2所示。
2）二氧化钛层的包覆
称取0.1g步骤1）得到的包埋好二氧化硅的磁性纳米材料，分散于25 mL浓度为0.8mol/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理30min，形成溶液A。称取0.2g硫酸氧钛溶解于超纯水形成25 ml溶液，使用多联磁力搅拌仪在40℃条件下磁力搅拌20min，至混合液均一，形成溶液B；将溶液B使用胶头滴管以1:1的比例逐滴加入到溶液A中，于60℃条件下机械剧烈搅拌24h；利用外加磁场进行分离，洗涤至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于70℃条件下干燥20h，得到二氧化钛包覆的磁性纳米材料。
3）二氧化钛层介孔的形成
取0.1g步骤2）得到的二氧化钛包覆的磁性纳米材料，置于100mL、85℃的丙酮中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理10 min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，置于电热恒温干燥箱于60℃条件下干燥24h，得到介孔二氧化钛磁性纳米材料，其透射电子显微镜图如图3所示。
实施例2
一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性纳米材料的制备
称取0.5g 粒径为40 nm的四氧化三铁颗粒放入由200mL乙醇和50mL超纯水组成的溶剂中进行分散，再加入6mL质量浓度为28%的氨水，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，将上述混合物置于超声仪中超声处理1h，再向超声后的混合物中逐滴加入1.75mL的四氧乙基硅烷，然后用磁力搅拌仪搅拌5h，然后用超纯水清洗至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于70℃条件下干燥20h，得到包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料。
2）二氧化钛层的包覆
称取0.3g步骤1）得到的包埋好二氧化硅的磁性纳米材料，分散于75 mL浓度为0.8mol/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理30min，形成溶液A。称取0.6g硫酸氧钛溶解于超纯水形成25 ml溶液，使用多联磁力搅拌仪在35℃条件下磁力搅拌30min，至混合液均一，形成溶液B；将溶液B使用胶头滴管以1:1的比例逐滴加入到溶液A中，于55℃条件下机械剧烈搅拌23h；利用外加磁场进行分离，洗涤至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于60℃条件下干燥23h，得到二氧化钛包覆的磁性纳米材料。
3）二氧化钛层介孔的形成
取0.2g步骤2）得到的二氧化钛包覆的磁性纳米材料，置于200mL、85℃的丙酮中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理10 min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，置于电热恒温干燥箱于60℃条件下干燥24h，得到介孔二氧化钛磁性纳米材料。
实施例3
一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性纳米材料的制备
称取0.3g 粒径为50 nm的四氧化三铁颗粒放入由120mL乙醇和30mL超纯水组成的溶剂中进行分散，再加入3.6mL质量浓度为28%的氨水，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16W，将上述混合物置于超声仪中超声处理1h，再向超声后的混合物中逐滴加入1.05mL的四氧乙基硅烷，然后用磁力搅拌仪搅拌5.5h，然后用超纯水清洗至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于50℃条件下干燥24h，得到包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料。
2）二氧化钛层的包覆
称取0.2g步骤1）得到的包埋好二氧化硅的磁性纳米材料，分散于50 mL浓度为0.8mol/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理30min，形成溶液A。称取0.4g硫酸氧钛溶解于超纯水形成25 ml溶液，使用多联磁力搅拌仪在45℃条件下磁力搅拌30min，至混合液均一，形成溶液B；将溶液B使用胶头滴管以1:1的比例逐滴加入到溶液A中，于65℃条件下机械剧烈搅拌25h；利用外加磁场进行分离，洗涤至上清液透明，再置于电热恒温干燥箱内于70℃条件下干燥20h，得到二氧化钛包覆的磁性纳米材料。
3）二氧化钛层介孔的形成
取0.1g步骤2）得到的二氧化钛包覆的磁性纳米材料，置于100mL、85℃的丙酮中，调节超声仪的频率为20 KHZ，功率为16 W，进行超声处理10 min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，置于电热恒温干燥箱于60℃条件下干燥24h，得到介孔二氧化钛磁性纳米材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）磁性纳米材料的制备
以粒径为40-70nm的四氧化三铁磁性粒子为载体，将四氧化三铁分散于溶剂中，加入浓氨水，混合均匀后，转移至超声仪中进行超声处理1h，再逐滴加入四氧乙基硅烷，经磁力搅拌仪搅拌5-6h，清洗至上清液透明，干燥，得到包埋有二氧化硅的四氧化三铁磁性纳米材料；
2）二氧化钛层的包覆
将步骤1）得到的磁性纳米材料分散于十六烷基三甲基溴化铵溶液中，转移至超声仪中进行超声处理30min，得到溶液A；将硫酸氧钛溶解于超纯水中，使用多联磁力搅拌仪在35-45℃条件下磁力搅拌20-30min，得到溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中，于55-65℃条件下机械搅拌23-25h，利用外加磁场进行分离，洗涤至上清液透明，干燥，得到二氧化钛包覆的磁性纳米材料；
3）二氧化钛层介孔的形成
将步骤2）得到的二氧化钛包覆的磁性纳米材料分散于丙酮中，转移至超声仪中进行超声处理10min，除去上层液体，再加入丙酮，重复三次，冷却至室温，清洗至上清液透明，利用外加磁场进行分离，干燥，得到介孔二氧化钛磁性纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的溶剂是乙醇和高纯水的混合溶液，所述乙醇与高纯水的质量体积比为4:1。
3.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氨水的质量浓度为28%，所述四氧化三铁与氨水的质量体积比为 1: 12 g/mL。
4.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述四氧化三铁与四氧乙基硅烷的质量体积比为1:3.5 g/mL。
5.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述超声仪的工作参数：频率为20 KHZ，功率为16 W。
6.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为在电热恒温干燥箱内于50-70℃条件下保温20-24h。
7. 如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.8mol/L，所述四氧化三铁磁性纳米材料与十六烷基三甲基溴化铵的质量体积比为 1: 250 g/mL。
8.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述硫酸氧钛的添加量与四氧化三铁磁性纳米材料的质量比是2-4:1。
9.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述溶液A与溶液B的混合比值是1:1。
10.如权利要求1所述的一种介孔二氧化钛磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述二氧化钛包覆的磁性纳米材料与丙酮的质量体积比为 1: 1000 g/mL。
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