CN106138541A - 一种产地鲜制清半夏加工工艺 - Google Patents

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Abstract

一种产地鲜制清半夏加工工艺，其特征为：新鲜采收的半夏，大小分档，用8％白矾水浸泡3～5d，用细沙搓去外皮，放入原浸泡液中用20kHz～30 kHz超声波震荡8～12h，待变软口尝微有麻舌感后，取出，清水漂洗，切2～3mm片，置烘箱中，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，放至室温后，按照《药典》规定进行检查，浸出物、含量测定，制得清半夏片。本发明比传统方法省去先干燥后浸泡的加工步骤，缩短了清半夏加工时间，减少有效成分的损失，节约加工成本，成品比传统工艺比，明矾含量低，刺激性小，有效成分含量高。具有显著的经济效益和社会效益。

Description

一种产地鲜制清半夏加工工艺
技术领域
本发明涉及一种中药材加工炮制工艺，特别是涉及一种产地鲜制清半夏加工工艺。
背景技术
半夏是天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit.的干燥块茎。清半夏是常用的炮制加工品之一。具有燥湿化痰作用，用于湿痰咳嗽，胃脘痞满，痰涎凝聚，咳吐不出。《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)记载清半夏的加工方法为：取净半夏，大小分开，用8％白矾水浸泡至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净，切厚片，干燥。目前炮制清半夏的原料为干燥的净半夏，需要在产地干燥后应用。鲜半夏产地采收后，去皮，需要5～10天才能完全晒干。而清半夏加工时，需要7～10天才能浸泡至内无干心。从鲜半夏到清半夏加工过程中，经历了先干燥后润透的过程，存在着以下问题：一是重复劳动，耗费大量人力物力；二是浸泡时间长，造成有效成分损失，白矾残留量高。白矾中的Al3+会危害人体的中枢神经，残留量越高危害性越大。国内学者已经认识到这个问题，逐步尝试将产地加工与中药炮制加工一体化。但是干半夏和鲜半夏性质有很大区别，简单套用《药典》方法不可行，需要考虑到鲜半夏的性质、白矾浸泡过程、有效成分的含量等多方面的问题。
发明内容
为了解决鲜半夏加工清半夏过程中存在的问题，本发明提供一种由鲜半夏直接加工成清半夏的加工工艺，包括分档、白矾浸泡、去皮、复浸、切片、烘干、质量检查步骤，具有耗时短、成本低、白矾残留量低、有效成分含量高的特点。
本发明采用的技术方案为：新鲜采收的半夏，大小分档，用8％白矾水浸泡3～5d，用细沙搓去外皮，放入原浸泡液中用20kHz～30kHz超声波震荡8～12h，待变软口尝微有麻舌感后，取出，清水漂洗，切2～3mm片，置烘箱中，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，放至室温后，按照《药典》规定进行检查，浸出物、含量测定，制得清半夏片。
本发明的有益效果是：本发明比传统方法省去先干燥后浸泡的加工步骤，缩短了清半夏加工时间，减少有效成分的损失，节约加工成本，成品比传统工艺比，明矾含量低，刺激性小，有效成分含量高。具有显著的经济效益和社会效益。
附图说明
图1本产品的工艺流程图
具体实施方式
步骤1、分档：新采收的半夏，按照直径20mm以上、20～15mm、15～10mm三个规格分档。
步骤2、白矾水浸泡：配置8％的白矾水溶液，将半夏按照1∶2.5(g/ml)加入白矾水溶液，浸泡3～5d，每天搅拌一次，直到用手捏半夏外皮容易脱落为止。
步骤3、去皮：将半夏捞出，加入3～5倍重量的细沙，1～2倍量水，震荡或强力搅拌，待外皮全部脱干净后，用钢丝网滤出半夏，加水冲洗干净。
步骤4、复浸：将半夏加入之前的明矾溶液中，置超声波清洗器中20kHz～30kHz超声波震荡8～12h，待变软口尝微有麻舌感后，取出，清水漂洗。
步骤5、切片：用多功能切药机将半夏切2～3mm片。
步骤6、烘干：将切好的片在烘盘摊开，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，控制水分含量在13％以下。
步骤7、质量检查：按照《药典》(2010版)一部“清半夏”项下要求，白矾限量以含水硫酸铝钾计不得高于10.0％，水分不得过13.0％，总灰分不得过4.0％，浸出物不得少于7.0％，含量以琥珀酸计不得少于0.3％。制得清半夏片。
对比试验
1.试验材料
新采收的半夏大小分档，分为3个档次，按照本发明工艺加工清半夏，命名为AI、AII、AIII。新采收的半夏搓去外皮，干燥后，按照《药典》法加工清半夏。命名为BI、BII、BIII。
表1试验分组
2 RP-HPLC法测定清半夏炮制品中草酸钙针晶含量
2.1色谱条件
依利特ODS-C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，流动相0.5％KH2PO4-0.5mmol/L TBA水溶液，pH＝2.0，以磷酸调节pH值，流速0.8mL/min，柱温30℃。检测波长254nm。
2.2对照品溶液的配制
精密称取草酸基准试剂标准品14.00mg，置于50mL量瓶中，加入蒸馏水定容至刻度，摇匀，使含H2C2O4浓度为0.2mg/mL。精密吸取该对照品溶液1mL置100mL量瓶中，加入蒸馏水定容至刻度，摇匀，使含H2C2O4浓度为0.002mg/mL。
2.3供试品溶液的制备
精密称取清半夏样品粉末(过60目筛)各0.1g，置玻璃容器中，加入3mL蒸馏水混匀，振荡5min，置60℃水浴加热并搅拌10min，取出置离心机离心5min(3000r/min)，残渣以热纯水洗涤2次，每次2mL，混匀离心，取药材残渣，加0.2mL HCl(1∶1)溶液，3.0mL纯水混匀，置70℃水浴边搅拌边加热10min，离心(条件同上)分离沉淀与上清液，沉淀用0.1mol/L的HCl同上法处理2次，每次2mL，离心，合并上清液，置10mL量瓶，纯水定容至刻度。
2.4标准曲线的制备
精密吸取0.002mg/mL草酸对照品溶液1、10μL，0.2mg/mL草酸对照品溶液1、5、10、20uL，按2.1项下条件测量，以进样量为横坐标，峰面积平均积分值为纵坐标绘制标准曲线，结果经回归分析，草酸在0.002-4μg/μL呈良好的线性关系。
回归方程Y＝367458X-2253，r＝0.9996。
2.5样品含量测定
按2.3项下方法制备各供试品溶液，进样10μL，按2.1项下色谱条件测定草酸峰面积，计算草酸含量并换算成草酸钙针晶含量。
3清半夏总游离有机酸电位法含量测定(2010版《药典》法)
3.1供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50mL，加热回流1h，放冷，滤过，同上操作，再重复提取2次，合并滤液，蒸干，残渣精密加人氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10mL，超声处理(功率500W，频率40kHz)30min，转移至50mL量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀。
3.2测定方法
精密量取25mL供试品溶液，照2010版《药典》电位滴定法(附录VIIIA)测定，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。每个样品平行测定3次，计算琥珀酸含量。
4清半夏总生物碱含量测定
4.1对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，用氯仿溶解，制得浓度为0.0632mg/mL的对照品溶液。
4.2标准曲线的绘制
分别精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10、12mL于50mL的分液漏斗中，分别加蒸馏水10mL、pH6.0柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液10mL、氯仿10mL和0.1％溴麝香草酚蓝溶液1mL充分振荡，放置30min分取氯仿层，摇匀，即得。另取1mL水用同样方法制备空白对照液。在417nm波长测定吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，求得回归方程为A＝0.1548C+0.0057，r＝0.9996(n＝6)，表明盐酸麻黄碱在9.72～32.97μg/mL呈良好的线性关系。
4.3供试品溶液的测定
精密称取干燥至恒重的清半夏(过20目筛)粉末约1g，精密称定，置于50mL三角瓶中，加入12％氨水将样品搅拌至湿润，加入样品量20倍的氯仿浸泡12h，超声提取40min，过滤，残渣以10mL氯仿分3次洗涤，合并滤液与洗液，用氯仿稀释至刻度，摇匀，取10mL提取液置旋转式蒸发仪浓缩至干，加入pH6.0缓冲液5mL，氯仿10mL，0.1％溴麝香草酚蓝溶液1mL，充分振荡，移至50mL分液漏斗，静置30min，分取氯仿层，在417nm波长测定吸光度，计算，即得。
5白矾限量测定
按照《药典》规定方法测定。取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025％甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]。
6试验结果
表2试验结果
注：(数字后字母表示差异显著性α＝0.05)
7结果分析
由以上结果可以产出：本发明工艺产品与《药典》工艺产品比较，草酸钙结晶含量低，差异显著。有机酸含量和生物碱含量前者均高于后者，白矾含量前者均高于后者，都呈显著性差异。目前社会公认的生半夏的毒性成分是草酸钙结晶，通过本发明工艺可以有效的降低半夏的毒副作用。有机酸和生物碱是清半夏的指标性成分，本发明工艺比药典工艺比能够减少有效成分损失。白矾限量是清半夏加工的重要指标，本发明工艺能够有效降低Al3+残留造成的危害。因此本发明工艺比《药典》工艺更具有优越性，具有一定的应用和推广价值。

Claims (1)

1.一种产地鲜制清半夏加工工艺，其特征在于，它包括如下步骤：步骤1、分档：新采收的半夏，按照直径20mm以上、20～15mm、15～10mm三个规格分档；步骤2、白矾水浸泡：配置8％的白矾水溶液，将半夏按照1：2.5(g/ml)加入白矾水溶液，浸泡3～5d，每天搅拌一次，直到用手捏半夏外皮容易脱落为止；步骤3、去皮：将半夏捞出，加入3～5倍重量的细沙，1～2倍量水，震荡或强力搅拌，待外皮全部脱干净后，用钢丝网滤出半夏，加水冲洗干净；步骤4、复浸：将半夏加入之前的明矾溶液中，置超声波清洗器中20kHz～30kHz超声波震荡8～12h，待变软口尝微有麻舌感后，取出，清水漂洗；步骤5、切片：用多功能切药机将半夏切2～3mm片；步骤6、烘干：将切好的片在烘盘摊开，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，控制水分含量在13％以下；步骤7、质量检查：按照《药典》(2010版)一部“清半夏”项下要求，白矾限量以含水硫酸铝钾计不得高于10.0％，水分不得过13.0％，总灰分不得过4.0％，浸出物不得少于7.0％，含量以琥珀酸计不得少于0.3％；制得清半夏片。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109125535A (zh) * 2018-05-11 2019-01-04 重庆医科大学 一种半夏药材表面脱硫的方法
CN110090258A (zh) * 2019-04-19 2019-08-06 河南省青山药业股份有限公司 一种清半夏的制备方法
CN110201077A (zh) * 2019-06-06 2019-09-06 黄冈金贵中药产业发展有限公司 一种半夏加工方法
CN111035704A (zh) * 2019-12-30 2020-04-21 广州市香雪制药股份有限公司 一种清半夏的制备工艺
CN113101328A (zh) * 2020-01-13 2021-07-13 成都中医药大学 一种半夏快速加工方法
CN114470082A (zh) * 2022-02-15 2022-05-13 甘肃工业职业技术学院 一种半夏产地加工制备工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101279021A (zh) * 2008-05-29 2008-10-08 上海雷允上中药饮片厂 一种半夏饮片的制备方法
CN101829255A (zh) * 2010-05-18 2010-09-15 南京中医药大学 一种中药半夏的炮制方法
CN102284045A (zh) * 2010-06-17 2011-12-21 苏州知微堂生物科技有限公司 一种半夏厚朴汤整合型新剂型制备技术及其生产方法
WO2013173960A1 (zh) * 2012-05-21 2013-11-28 深圳市齐旺投资有限公司 一种治疗下呼吸道病毒感染性疾病的中药组合物及其制备方法
CN104147282A (zh) * 2013-12-14 2014-11-19 郑州瑞龙制药股份有限公司 一种清半夏的炮制方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101279021A (zh) * 2008-05-29 2008-10-08 上海雷允上中药饮片厂 一种半夏饮片的制备方法
CN101829255A (zh) * 2010-05-18 2010-09-15 南京中医药大学 一种中药半夏的炮制方法
CN102284045A (zh) * 2010-06-17 2011-12-21 苏州知微堂生物科技有限公司 一种半夏厚朴汤整合型新剂型制备技术及其生产方法
WO2013173960A1 (zh) * 2012-05-21 2013-11-28 深圳市齐旺投资有限公司 一种治疗下呼吸道病毒感染性疾病的中药组合物及其制备方法
CN104147282A (zh) * 2013-12-14 2014-11-19 郑州瑞龙制药股份有限公司 一种清半夏的炮制方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张琳等: ""多指标正交试验优化清半夏炮制工艺"", 《中成药》 *
白宗利等: "清半夏炮制研究进展", 《中国现代中药》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109125535A (zh) * 2018-05-11 2019-01-04 重庆医科大学 一种半夏药材表面脱硫的方法
CN110090258A (zh) * 2019-04-19 2019-08-06 河南省青山药业股份有限公司 一种清半夏的制备方法
CN110201077A (zh) * 2019-06-06 2019-09-06 黄冈金贵中药产业发展有限公司 一种半夏加工方法
CN111035704A (zh) * 2019-12-30 2020-04-21 广州市香雪制药股份有限公司 一种清半夏的制备工艺
CN113101328A (zh) * 2020-01-13 2021-07-13 成都中医药大学 一种半夏快速加工方法
CN114470082A (zh) * 2022-02-15 2022-05-13 甘肃工业职业技术学院 一种半夏产地加工制备工艺

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