CN106136245A - 一种枸杞黄酮咀嚼片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种枸杞黄酮咀嚼片及，即枸杞黄酮是其咀嚼片的主要原料，属保健食品技术领域。本发明的特征在于采用的枸杞黄酮来自枸杞子，其含量大于60％。所得咀嚼片可以制成普通的圆形片，也可以按需要制成异形片，如椭圆形、多边形、环形、菱形、橄榄形等等。本发明所述枸杞黄酮可用于抗氧化、抗衰老、缓解体力疲劳、抗辐射类功能食品的原料，本发明中的枸杞黄酮还可以制成其它口服制剂，包括：片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、微囊片剂、混悬剂、滴丸等多种剂型。本发明方法可靠，操作简便，其生产成本低，制剂稳定，质量可控。弥补现有技术和产品的不足，为开发以枸杞黄酮为原料的保健食品提供参考。
Description
技术领域
本发明属保健食品技术领域，具体涉及一种枸杞黄酮咀嚼片。
背景技术
枸杞子是茄科植物枸杞(Lycium barbartum L.)的干燥成熟果实，为我国传统名贵中药材，同时又是国家卫生部第一批列为药食同源品种之一，在我国已有2000多年的食用历史，也是享誉海内外的滋补食疗珍品。枸杞子味甘、性平，具有滋补肝肾，益精明目的功效。现代医学研究证实，枸杞子具有增强免疫力、防衰老、抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳、降血脂、降血糖、抗辐射、耐缺氧、养颜美容等多种活性。被历版《中国药典》收载，具有极高的药用价值和营养价值。
枸杞子中含有丰富的黄酮类化合物，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗菌等多种生理活性及药理作用，对治疗和预防肿瘤、心血管病等疾病有显著的效果，对延缓人体的衰老有重要意义。枸杞黄酮作为枸杞子中重要的次生代谢产物，生理功能特性优越，已作为天然保健食品添加剂被广泛应用。随着枸杞黄酮的各种生理功能逐渐被认可，其应用也会日益增多。在2006年～2015年保健食品配方中前10种原料使用频次统计中，枸杞以大于700次的使用频次稳居第一。但是以枸杞黄酮作为主要原料的保健食品依然未见报道。并且据文献调研，目前国内外研究主要集中在枸杞黄酮的药理活性和提取方法等方面，以枸杞黄酮为主要原料的保健食品的研究也较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种以枸杞黄酮为主要原料制备枸杞黄酮咀嚼片，从而弥补现有技术和产品的不足。
申请人在长期的实验研究中，确定了高纯度枸杞黄酮的提取方法、枸杞黄酮咀嚼片的配方及其制备工艺。所得枸杞黄酮咀嚼片外形光洁完整、口感丝滑细腻、味道微甜可口、色泽均匀光鲜、并且在保存期间不会使枸杞黄酮的生理活性流失。
本发明首先提供一种枸杞黄酮咀嚼片，是由下列重量份配比的原辅料制成：
所述的填充剂为乳糖、蔗糖、淀粉、奶粉、山梨醇、微晶纤维素、甘露醇、羟丙基纤维素、微粉硅胶中的任意一种或者几种的混合物。
所述的润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸、微粉硅胶、滑石粉、十二烷基硫酸镁中的任意一种或者几种。
所述的矫味剂为甜菊糖苷、莱鲍迪苷A(50-99％)、阿斯巴甜、柠檬酸、维生素C、β-环糊精、蛋白糖、牛奶香精、天然薄荷香精、天然桔子香精、玫瑰香精、水蜜桃香精、菠萝香精、柠檬香精、草莓香精、三氯蔗糖、蔗糖、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、糖精钠、甜蜜素、植脂末、山楂香精中的任意一种或者几种。
所述的黏合剂为乙醇、0.1％-10％乙基纤维素乙醇或水溶液、0.1％-10％羟丙基纤维素乙醇或水溶液、0.1％-10％聚乙二醇、0.1％-10％聚乙烯吡咯烷酮乙醇或水溶液、0.1％-10％甲基纤维素乙醇或水溶液、0.1％-10％羧甲基纤维素钠乙醇或水溶液、糊精、淀粉中的任意一种或者几种。
本发明还提供提供一种从枸杞中提取枸杞黄酮的方法，包括如下步骤：
1)将枸杞粉碎，按照料液比1:8～12加入60～90％的乙醇，在60～90℃下提取1～3h，过滤得到提取液Ⅰ；
2)将步骤1)中过滤得到的枸杞残渣，按照料液比1:8～1:12加入水，并加入果胶酶、蛋白酶或纤维素酶中的一种或几种，用量为枸杞质量的0.5％～2％，在50～70℃下提取2～4h，离心得到提取液Ⅱ；
3)将提取液Ⅱ减压浓缩，加入60～90％乙醇进行沉淀，静置后过滤，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；
4)将步骤1)的提取液Ⅰ和步骤3)的上清液Ⅰ合并，减压浓缩，然后加入到MAR系统进行吸附；其中MAR系统中包含有2～4根MAR柱；每根MAR柱之间即可串联也可并联，其中至少有2根MAR柱串联，MAR柱径高比为1:4～1:12；所用MAR柱使用XDA-8、AB-8、D101中的一种或几种以不同比例混合的树脂；流速为5～10BV/h(柱体积，简称BV)，弃去吸附残液；吸附结束后，用10～30BV的水进行清洗，流速为5～10BV/h，弃去清洗液；
5)用10～30BV的60～80％的乙醇作为洗脱液进行洗脱，流速为5～10BV/h，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩、干燥后得到枸杞黄酮；
作为优选，上述的MAR系统中，XDA-8:AB-8:D101的质量比为2:2:5，用此MAR系统获得的枸杞黄酮经亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法检测，其总黄酮含量大于60％，回收率大于85％。
上述步骤5)中的干燥方法为喷雾干燥、微波干燥、真空干燥、鼓风干燥中的一种。
本发明的枸杞黄酮咀嚼片，其具体制备工艺如下：
1)将称好的填充剂、粘合剂、矫味剂、润滑剂粉碎，过100目筛备用；按照辅料比将上述辅料和枸杞黄酮投入混合机充分混合；
2)在混合均匀的物料中，缓慢加入润滑剂并调整物料湿度，制成软材，软材的干湿度应适宜，其软硬程度可以以收捏成团，轻压即散为准；
3)将软材过筛制粒，然后干燥，控制干颗粒的水分含量约为2％。过筛整粒，得到整粒料；
4)在整粒料中按照配方量加入润滑剂，混合均匀，然后压片，包衣，灭菌，包装即得到枸杞黄酮咀嚼片。
上述步骤所述的软材过筛制粒为10-30目筛，所述干燥温度为50-80℃、干燥时间为2-5h，所述的过筛整粒为过10-30目筛；
上述步骤所述的压片的片重为0.5-2.0g；
上述步骤中所述的灭菌方法包括Co-60辐射灭菌、紫外照射灭菌中的一种或者几种，灭菌时间为10-20min。
本发明枸杞黄酮咀嚼片剂量可以适当调整，以适应压片的需要。咀嚼片可以制成普通的圆形片，也可以按需要制成异形片，如椭圆形、多边形、环形、菱形、橄榄形等等。本发明所述枸杞黄酮可用于抗氧化、抗衰老、缓解体力疲劳、抗辐射类功能食品的原料，本发明中的枸杞黄酮还可以制成其它口服制剂，包括：片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、微囊片剂、混悬剂、滴丸等多种剂型。
具体实施方式
本发明的卫生、理化及添加剂、辅料等符合相关标准(GB 16740-1997保健(功能)食品通用标准、GB 2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准、中华人民共和国药典-2010版)。
对于本发明所使用的枸杞黄酮原料，申请人在长期实验过程中获得了一种比已有提取纯化更为优越的方法，根据枸杞黄酮的物质组成，采用不同浓度的乙醇提取，使枸杞黄酮苷和苷元都最大程度的提取出来，提高了枸杞黄酮的含量；而且，根据枸杞黄酮的物质类别，采用适合于吸附不同黄酮的MAR，最大程度的吸附了所有的枸杞黄酮，并且采用串联系统，间接提高了MAR系统的径高比，提高了枸杞黄酮的富集效率。
以下为本发明的实施例，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
实施例1：
1)称取5kg枸杞，高速剪切粉碎(转速10000rpm，5min)，加入80％的乙醇，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的溶剂，第二次加入8倍量的溶剂。合并提取液得提取液Ⅰ；
2)将步骤1)中过滤得到的枸杞残渣，加入果胶酶25g，蛋白酶75g，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的纯化水，第二次加入8倍量的纯化水。第二次提取结束后迅速升温至90℃，持续加热0.5h。离心得到提取液Ⅱ；
3)将提取液Ⅱ减压浓缩至密度为1.05时，加入80％乙醇进行沉淀，静置6h后过滤，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；
4)将步骤1)的提取液Ⅰ和步骤3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黄酮提取液，减压浓缩至0.5mg/mL，分别称取2kg XDA-8，2kg AB-8和5kg D101树脂，湿法串联装入2根内径15cm、柱高150cm的不锈钢柱子。利用泵将枸杞黄酮提取液泵入到MAR系统进行吸附。流速为5BV/h(柱体积，简称BV)，弃去吸附残液；吸附结束后，用20BV的水进行清洗，流速为10BV/h，弃去清洗液；
5)用30BV的60％的乙醇作为洗脱液进行洗脱，流速为5BV/h，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至密度为1.05左右、喷雾干燥得到枸杞黄酮产品。
本实施例对树脂的选择和配比进行了优化，从而提高了黄酮的提取效率。经亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法检测，其总黄酮含量大于60％，回收率大于85％。
6)按照配方量，将称好的淀粉300g、奶粉300g、糊精1g，莱鲍迪苷A(50-99％)2.5g粉碎，过100目筛后和枸杞黄酮150g，投入混合机充分15min；
7)在混合均匀的物料中，缓慢加入硬脂酸镁2g，并调整物料湿度，制成软材，软材的干湿度应适宜，其软硬程度可以以收捏成团，轻压即散为准；
8)将软材过筛制粒，然后在60℃下干燥2h，控制干颗粒的水分含量约为2％。过20目筛整粒，得到整粒料；
9)在整粒料中按照加入0.5g硬脂酸镁，混合均匀，用压片机压成1g/片的片子，对所得片子在210nm下进行紫外照射10～15min灭菌，包装即得到枸杞黄酮咀嚼片。
对制得的枸杞黄酮咀嚼片进行质量检测，结果如下：
1.感官指标：
表1:枸杞黄酮咀嚼片感官品质分析结果
2.理化指标：
枸杞黄酮咀嚼片平均片重为1g/片，片重差异＜3％。按照中国药典的规定对枸杞黄酮咀嚼片的重金属含量进行测定，测定结果为铅＜0.2mg/kg，砷＜0.1mg/kg。
依据中国药典规定的微生物限度检测法对枸杞黄酮咀嚼片进行微生物检测，检测结果如下：细菌总数＜1000cfu/g，霉菌总数＜20，大肠菌群、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌均为检出。
3.硬度指标：
对枸杞黄酮咀嚼片的硬度进行测试，测试结果为4kg左右，完全符合片剂规定。
实施例2：
1)称取20kg枸杞，高速剪切粉碎(转速10000rpm，5min)，加入80％的乙醇，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的溶剂，第二次加入8倍量的溶剂。合并提取液得提取液Ⅰ；
2)将步骤1)中过滤得到的枸杞残渣，加入果胶酶125g，蛋白酶300g，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的纯化水，第二次加入8倍量的纯化水。第二次提取结束后迅速升温至90℃，持续加热0.5h。离心得到提取液Ⅱ；
3)将提取液Ⅱ减压浓缩至密度为1.05时，加入80％乙醇进行沉淀，静置6h后过滤，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；
4)将步骤1)的提取液Ⅰ和步骤3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黄酮提取液，减压浓缩至0.5mg/mL，分别称取10kg XDA-8，10kg AB-8和25kg D101树脂，湿法串联装入2根内径15cm、柱高150cm的不锈钢柱子。利用泵将枸杞黄酮提取液泵入到MAR系统进行吸附。流速为5BV/h(柱体积，简称BV)，弃去吸附残液；吸附结束后，用20BV的水进行清洗，流速为10BV/h，弃去清洗液；
5)用30BV的60％的乙醇作为洗脱液进行洗脱，流速为5BV/h，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至密度为1.05左右、喷雾干燥得到枸杞黄酮产品；经亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法检测，其总黄酮含量大于65％，回收率大于85％。
6)将称好的乳糖1000g、微晶纤维素1000g、淀粉3.5g，阿斯巴甜10g粉碎，过100目筛后和枸杞黄酮500g，投入混合机充分15min；
7)在混合均匀的物料中，缓慢加入滑石粉5g，并调整物料湿度，制成软材，软材的干湿度应适宜，其软硬程度可以以收捏成团，轻压即散为准；
8)将软材过筛制粒，然后在45℃下干燥3h，控制干颗粒的水分含量约为2％。过20目筛整粒，得到整粒料；
9)在整粒料中按照加入2g滑石粉，混合均匀，用压片机压成1g/片的片子，对所得片子进行Co-60辐射灭菌10～15min，包装即得到枸杞黄酮咀嚼片。
本次实例所得枸杞黄酮咀嚼片的感官指标、理化指标和硬度指标均符合要求。
实施例3：
1)称取100kg枸杞，高速剪切粉碎(转速10000rpm，5min)，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的80％的乙醇，第二次加入8倍量的60的乙醇。合并提取液得提取液Ⅰ；
2)将步骤1)中过滤得到的枸杞残渣，加入果胶酶1kg，蛋白酶1kg，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的纯化水，第二次加入8倍量的纯化水。第二次提取结束后迅速升温至90℃，持续加热0.5h。离心得到提取液Ⅱ；
3)将提取液Ⅱ减压浓缩至密度为1.05时，加入80％乙醇进行沉淀，静置6h后过滤，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；
4)将步骤1)的提取液Ⅰ和步骤3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黄酮提取液，减压浓缩至0.5mg/mL，分别称取10kg XDA-8，10kg AB-8和25kg D101树脂，湿法串联装入2根内径15cm、柱高150cm的不锈钢柱子。利用泵将枸杞黄酮提取液泵入到MAR系统进行吸附。流速为5BV/h(柱体积，简称BV)，弃去吸附残液；吸附结束后，用20BV的水进行清洗，流速为10BV/h，弃去清洗液；
5)用30BV的60％的乙醇作为洗脱液进行洗脱，流速为5BV/h，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至密度为1.05左右、喷雾干燥得到枸杞黄酮产品；经亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法检测，其总黄酮含量大于67％，回收率大于85％。
6)将称好的枸杞黄酮2kg、奶粉5kg、微晶纤维素5kg、阿斯巴甜50g、柠檬酸20g粉碎，过100目筛后和5％聚乙烯吡咯烷酮乙醇或水溶液，充分混合15min；
7)在混合均匀的物料中，缓慢加入硬脂酸镁30g，并调整物料湿度，制成软材，软材的干湿度应适宜，其软硬程度可以以收捏成团，轻压即散为准；
8)将软材过筛制粒，然后在60℃下干燥1.5h，控制干颗粒的水分含量约为2％。过20目筛整粒，得到整粒料；
9)在整粒料中按照加入10g滑石粉，混合均匀，用压片机压成0.5g/片的片子，进行Co-60辐射灭菌10～15min，包装即得到枸杞黄酮咀嚼片。
本次实例所得枸杞黄酮咀嚼片的感官指标、理化指标和硬度指标均符合要求。
Claims (10)
1.一种枸杞黄酮咀嚼片，其特征在于，所述的枸杞黄酮咀嚼片是由下列重量份配比的原料制成：
2.如权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片，其特征在于，所述的填充剂为乳糖、蔗糖、淀粉、奶粉、山梨醇、微晶纤维素、甘露醇、羟丙基纤维素、微粉硅胶中的任意一种或者几种的混合物。
3.如权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸、微粉硅胶、滑石粉、十二烷基硫酸镁中的任意一种或者几种。
4.如权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片，其特征在于，所述的矫味剂为甜菊糖苷、莱鲍迪苷A、阿斯巴甜、柠檬酸、维生素C、β‐环糊精、蛋白糖、牛奶香精、天然薄荷香精、天然桔子香精、玫瑰香精、水蜜桃香精、菠萝香精、柠檬香精、草莓香精、三氯蔗糖、蔗糖、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、糖精钠、甜蜜素、植脂末、山楂香精中的任意一种或者几种。
5.如权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片，其特征在于，所述的黏合剂为乙醇、0.1％‐10％乙基纤维素乙醇或水溶液、0.1％‐10％羟丙基纤维素乙醇或水溶液、0.1％‐10％聚乙二醇、0.1％‐10％聚乙烯吡咯烷酮乙醇或水溶液、0.1％‐10％甲基纤维素乙醇或水溶液、0.1％‐10％羧甲基纤维素钠乙醇或水溶液、糊精、淀粉中的任意一种或者几种。
6.权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片中所使用的枸杞黄酮的提取方法，其特征在于，所述的提取方法包括如下步骤：
1)将枸杞粉碎，按照料液比1:8～12加入60～90％的乙醇，在60～90℃下提取1～3h，过滤得到提取液Ⅰ；
2)将步骤1)中过滤得到的枸杞残渣，按照料液比1:8～1:12加入水，并加入果胶酶、蛋白酶或纤维素酶中的一种或几种，用量为枸杞质量的0.5％～2％，在50～70℃下提取2～4h，离心得到提取液Ⅱ；
3)将提取液Ⅱ减压浓缩，加入60～90％乙醇进行沉淀，静置后过滤，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；
4)将步骤1)的提取液Ⅰ和步骤3)的上清液Ⅰ合并，减压浓缩，然后加入到MAR系统进行吸附；其中MAR系统中包含有2～4根MAR柱；至少有2根MAR柱串联，MAR柱径高比为1:4～1:12；所用MAR柱使用XDA‐8、AB‐8、D101中的一种或几种以不同比例混合的树脂；流速为5～10BV/h，弃去吸附残液；吸附结束后，用10～30BV的水进行清洗，流速为5～10BV/h，弃去清洗液；
5)用10～30BV的60～80％的乙醇作为洗脱液进行洗脱，流速为5～10BV/h，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩、干燥后得到枸杞黄酮。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的树脂中XDA‐8:AB‐8:D101的质量比为2:2:5。
8.权利要求1所述的枸杞黄酮咀嚼片的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
1)将称好的填充剂、粘合剂、矫味剂、润滑剂粉碎，过100目筛备用；按照辅料比将上述辅料和枸杞黄酮投入混合机充分混合；
2)在混合均匀的物料中，缓慢加入润滑剂并调整物料湿度，制成软材，软材的干湿度应适宜，其软硬程度可以以收捏成团，轻压即散为准；
3)将软材过筛制粒，然后干燥，控制干颗粒的水分含量约为2％。过筛整粒，得到整粒料；
4)在整粒料中按照配方量加入润滑剂，混合均匀，然后压片，包衣，灭菌，包装即得到枸杞黄酮咀嚼片。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的软材过筛制粒为10‐30目筛，所述干燥温度为50‐80℃、干燥时间为2‐5h，所述的过筛整粒为过10‐30目筛。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的灭菌方法包括Co‐60辐射灭菌、紫外照射灭菌中的一种或者几种，灭菌时间为10‐20min。
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