CN106117238B - 尼日利亚菌素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尼日利亚菌素的纯化方法,包括步骤:将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;菌丝体用酒精浸泡提取,减压浓缩浸提液至无酒精为止,用乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取浸提液并浓缩乙酸丁酯或乙酸乙酯层至干;用甲醇或者乙醇溶液溶解、过滤;用非极性烷烃溶剂正己烷、环己烷或者正己烷与环己烷的混合物与水共同萃取除杂,浓缩后得尼日利亚菌素粗品;用乙醇溶液溶解尼日利亚粗品,得到尼日利亚粗品醇溶液;再用非极性烷烃溶剂正己烷、环己烷或者正己烷与环己烷的混合物与水共同萃取尼日利亚粗品醇溶液,蒸发浓缩析出白色固体;抽滤并用非极性烷烃溶剂正己烷、环己烷或者正己烷与环己烷的混合物浸润洗涤该白色固体;烘干即得到含有尼日利亚菌素固体。本发明技术方案降低了生产成本、操作简单且适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于药物化学领域,具体涉及尼日利亚菌素的纯化方法。
背景技术
尼日利亚菌素是一个多环醚羧酸(polycyclic ether carboxylic acid)化合物,尼日利亚菌素的分子式为C40H68O11,相对分子质量为742。其作用主要是进行氢离子和钾离子的交换。类似颉氨酶素与钾离子形成复合体一样,它的带负电荷的羧化物与阳离子相互作用形成尼日利亚菌素-钾离子复合体,进行氢离子-钾离子交换。
申请号201310486479.X公布了一种尼日利亚菌素的纯化方法,具体方法是将发酵液离心,收集上清液;用乙酸乙酯萃取上清液,减压浓缩,干燥得乙酸乙酯萃取物,再溶于乙酸乙酯,再加入到硅胶柱中进行洗脱,收集洗脱液进行薄层层析分析,合并洗脱液,真空蒸干,产物进行抑藻活性的测定,获得可抑藻的活性组分,然后高效液相色谱洗脱,收集洗脱液,获得尼日利亚菌素。
该纯化方法操作繁杂,且用了高效液相色谱洗脱,价格昂贵,不利于工业生产。因此,本领域迫切需要提供一种生产成本低廉、操作简单且适合于工业化生产的尼日利亚菌素的纯化方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产成本低廉、操作简单且适合于工业化生产的尼日利亚菌素的纯化方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种尼日利亚菌素的纯化方法,包括以下步骤:
1)胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液,取上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用甲醇或者乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,过滤后得滤液;
4)用非极性烷烃溶剂与水共同萃取步骤3)中的滤液,取下相液,浓缩下相液中的烷烃层至干,得尼日利亚菌素粗品;
加入水的目的是提高溶液极性差,有利于水相油相分层,提高萃取效果。加入非极性烷烃溶剂的作用是去除油性杂质,提高产品纯度。
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,得到尼日利亚粗品醇溶液;
乙醇和烷烃层混溶的程度比甲醇大,本步骤使用乙醇。
6)用非极性烷烃溶剂与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
加入水的目的是提高溶液极性差,有利于水相油相分层,提高萃取效果。加入非极性烷烃溶剂的作用是增加混合溶剂的非极性溶解力,从而提高产品纯度。
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用非极性烷烃浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,即得到含有尼日利亚菌素固体。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤2)中酒精与菌丝体重量比为8:1至10:1。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤2)中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸丁酯或乙酸乙酯的体积比为1:1;用乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液2次,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物。
浸泡时间分两次提取,第一次浸泡2小时,浸泡过程中每隔半个小时搅拌一次,第一次浸泡后固液分离获得一次酒精浸泡液;然后进行第二次浸泡,合并两次浸提液。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤3)中甲醇或者乙醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:1至5:1。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤3)用甲醇或者乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还包括用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,非极性烷烃溶剂为正己烷、环己烷的一种或者多种。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤4)中每次萃取用的非极性烷烃溶剂与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.01:1至0.1:1;萃取次数为3次。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤5)中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为3:1至10:1。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤6)中非极性烷烃溶剂与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为1:1至3:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.01:1至0.1:1。
优选地,所述尼日利亚菌素的纯化方法,步骤8)中烘干温度为45℃-50℃,烘干时间为3至5小时。
附图说明
图1为尼日利亚菌素的结构式。
图2为经过本发明纯化方法后尼日利亚菌素HPLC的色谱图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合具体实施方式并配合附图详予说明。
图1为尼日利亚菌素的结构式。
分子式:C40H68O11,相对分子质量为:724.9g/mol。
实施例1
本实施例的具体工艺方法如下:
1)将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,酒精与菌丝体重量比为8:1,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸丁酯萃取浓缩后的浸提液2次,其中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸丁酯的体积比为1:1,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,其中乙醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为5:1,过滤后得滤液;在用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还可以用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100;
4)用非极性烷烃溶剂正己烷与水共同萃取步骤3)中的滤液,其中每次萃取用的非极性烷烃溶剂正己烷与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.01:1,萃取次数为3次;每次都取下相液,合并下相萃取液并浓缩下相层至干,得尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,其中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为10:1,得到尼日利亚粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂正己烷与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,其中非极性烷烃溶剂正己烷与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为1:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.01:1,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用正己烷浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,其中烘干温度为50℃,烘干时间为3小时,即得到含有尼日利亚菌素固体。
实施例2
本实施例的具体工艺方法如下:
1)将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,酒精与菌丝体重量比为10:1,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液2次,其中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸乙酯的体积比为1:1,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用甲醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,其中甲醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:1,过滤后得滤液;在用甲醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还可以用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100;
4)用非极性烷烃溶剂环己烷与水共同萃取步骤3)中的滤液,其中每次萃取用的非极性烷烃溶剂环己烷与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.1:1,萃取次数为3次;每次都取下相液,合并下相萃取液并浓缩下相层至干,得尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,其中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为3:1,得到尼日利亚粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂环己烷与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,其中非极性烷烃溶剂环己烷与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为3:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.1:1,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用正己烷浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,其中烘干温度为45℃,烘干时间为5小时,即得到含有尼日利亚菌素固体。
实施例3
本实施例的具体工艺方法如下:
1)将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,酒精与菌丝体重量比为9:1,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸丁酯萃取浓缩后的浸提液2次,其中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸丁酯的体积比为1:1,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,其中乙醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为4:1,过滤后得滤液;在用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还可以用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100;
4)用非极性烷烃溶剂为体积比为1:1的正己烷和环己烷的混合物与水共同萃取步骤3)中的滤液,其中每次萃取用的非极性烷烃溶剂为体积比为1:1的正己烷和环己烷的混合物与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.03:1,萃取次数为3次;每次都取下相液,合并下相萃取液并浓缩下相层至干,得尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,其中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为8:1,得到尼日利亚粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂为体积比为1:1的正己烷和环己烷的混合物与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,其中非极性烷烃溶剂为体积比为1:1的正己烷和环己烷的混合物与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为1.5:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.03:1,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用正己烷浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,其中烘干温度为48℃,烘干时间为3.5小时,即得到含有尼日利亚菌素固体。
实施例4
本实施例的具体工艺方法如下:
1)将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,酒精与菌丝体重量比为8.5:1,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液2次,其中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸乙酯的体积比为1:1,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用甲醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,其中甲醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为3:1,过滤后得滤液;在用甲醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还可以用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100;
4)用非极性烷烃溶剂正己烷与水共同萃取步骤3)中的滤液,其中每次萃取用的非极性烷烃溶剂正己烷与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.08:1,萃取次数为3次;每次都取下相液,合并下相萃取液并浓缩下相层至干,得尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,其中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为5:1,得到尼日利亚粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂正己烷与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,其中非极性烷烃溶剂正己烷与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为2.5:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.08:1,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用正己烷浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,其中烘干温度为46℃,烘干时间为4.5小时,即得到含有尼日利亚菌素固体。
实施例5
本实施例的具体工艺方法如下:
1)将胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,酒精与菌丝体重量比为9.5:1,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸丁酯萃取浓缩后的浸提液2次,其中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸丁酯的体积比为1:1,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,其中乙醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为3.5:1,过滤后得滤液;在用乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还可以用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100;
4)用非极性烷烃溶剂环己烷与水共同萃取步骤3)中的滤液,其中每次萃取用的非极性烷烃溶剂环己烷与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.05:1,萃取次数为3次;每次都取下相液,合并下相萃取液并浓缩下相层至干,得尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚粗品,其中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为6.5:1,得到尼日利亚粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂环己烷与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚粗品醇溶液,其中非极性烷烃溶剂环己烷与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比为2:1,水与步骤5)中尼日利亚粗品醇溶液体积比0.05:1,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用正己烷浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,其中烘干温度为47℃,烘干时间为4小时,即得到含有尼日利亚菌素固体。
纯度检测方法:高效液相色谱柱后衍生测定,色谱柱Kromasil ODS C18,5μm,250mm*4.6mm;以V(甲醇):V(乙酸):V(水)=94:3:3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,检测波长520nm;流动相流速0.8mL/min;衍生液流速0.4mL/min;反应温度95℃;柱温30℃;外标法定量。衍生液配置:量取5mL H2SO4,缓慢加入到250mL甲醇中,置冰水浴中缓慢加入20g香草醛,混匀,脱气5min后避光保存,临用现配。
在上面测定参数下,用本方法纯化前后,测得实施例5得到的尼日利亚菌素HPLC的色谱图,见图2。
通过图2,可以看出尼日利亚菌素峰面积较大,尼日利亚菌素纯度可以达到95%,若按本技术方案进行重结晶,产品纯度可以继续提高。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种尼日利亚菌素的纯化方法,其特征在于,所述的方法包括步骤:
1)胞内含尼日利亚菌素的链霉菌发酵液进行固液分离过滤,得到菌丝体;
2)菌丝体用酒精浸泡提取,得到浸提液,减压浓缩浸提液至无酒精为止,得到浓缩后的浸提液,用乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液,取上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物;
3)用甲醇或者乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物,过滤后得滤液;
4)用非极性烷烃溶剂与水共同萃取步骤3)中的滤液,取下相液,浓缩下相液中的烷烃层至干,得含有尼日利亚菌素粗品;
5)用乙醇溶液溶解步骤4)中的尼日利亚菌素粗品,得到尼日利亚菌素粗品醇溶液;
6)用非极性烷烃溶剂与水共同萃取步骤5)中的中尼日利亚菌素粗品醇溶液,取上相液,蒸发浓缩上相液的烷烃,析出白色固体;
7)抽滤步骤6)中白色固体,并用非极性烷烃浸润洗涤该白色固体;
8)烘干步骤7)中白色固体,即得到含有尼日利亚菌素固体;
所述的非极性烷烃溶剂为正己烷、环己烷的一种或者多种;
所述的步骤4)中每次萃取用的非极性烷烃溶剂与步骤3)中的滤液体积比1:1,水与步骤3)中的滤液体积比0.01:1至0.1:1;萃取次数为3次;
所述的步骤6)中非极性烷烃溶剂与步骤5)中尼日利亚菌素粗品醇溶液体积比为1:1至3:1,水与步骤5)中尼日利亚菌素粗品醇溶液体积比0.01:1至0.1:1。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)中酒精与菌丝体重量比为8:1至10:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)中浓缩后的浸提液与每次萃取用的乙酸丁酯或乙酸乙酯的体积比为1:1;用乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取浓缩后的浸提液2次,每次萃取都取上相萃取液,合并第一次和第二次的上相萃取液并浓缩至干,得到稠状浓缩物。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤3)中甲醇或者乙醇与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:1至5:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)用甲醇或者乙醇溶液溶解步骤2)中的稠状浓缩物后过滤前,还包括用活性炭进行脱色处理,活性炭与步骤2)中的稠状浓缩物的重量比为2:100。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤5)中乙醇与步骤4)中尼日利亚菌素粗品重量比为3:1至10:1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤8)中烘干温度为45℃-50℃,烘干时间为3至5小时。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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