CN106116625A - 一种纳米碳化硅纤维改性c/c密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料及其制备方法；属于高性能摩擦密封材料开发技术领域。本发明所设计的密封材料按质量百分比计包括下述组分：炭纤维预制体+沉积碳86.5‑96.99％、纳米Ni0.01‑0.5％、纳米碳化硅纤维3‑13％；所述纳米碳化硅纤维均匀附着在炭纤维预制体上，所述沉积碳包覆于炭纤维预制体、纳米碳化硅纤维、Ni的表面并形成致密的碳层；所述Ni均匀分布于致密的碳层与炭纤维预制体所构成的区间内。其制备方法为：先在炭纤维预制体合成纳米镍粉，然后通过原位生成的方式得到纳米碳化硅纤维；最后通过沉积热解碳得到成品。本发明制备工艺简单、所得材料摩擦性能优良，便于工业化应用。

Description

一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料及其制备方法；属于高性能摩擦密封材料开发技术领域。
背景技术
炭纤维增强炭基(简称为炭/炭，具体到本发明即C/C)复合材料是一种新型高性能复合材料，具有高比模、高比强、耐高温、耐腐蚀、抗热震等一系列有点，在航空、航天等领域具有越来越广泛的应用。航空发动机密封部位对整个发动机的工作性能，可靠性具有至关重要的影响。用于航空发动机的轴间密封材料，它与密封跑道相对高速旋转，利用其与密封跑道的接触形成极小的间隙，限制被密封流体泄露实现密封。因此，高性能密封材料在密封技术中占有重要地位，它往往制约了密封装置的性能极限和某些先进结构的实施。
随着新一代高推力/质量比航空发动机密封材料的发展，轴间密封装置的工况更为苛刻，轴间密封环在高温、高速旋转的氧化气氛下工作，常规C/C复合材料显示出摩擦系数稳定性不够，尤其在高温下，磨损量偏大等不足。因此，寻求C/C复合材料的改性技术，以提高其作为密封材料在苛刻环境和工况下的综合性能是当前的迫切需要。
纳米碳化硅纤维(SiCNF)是SiC晶体极端各向异性生长的产物，长径比一般大于10，半径为几纳米至几百纳米。其微观上不但拥有与CNF相似的准一维线性结构，如优异的力学、电学和热学性能，以及与C/C复合材料的相容性，同时由于其特殊的生长机理(SiC晶体极端各向异性生长)，还具有更优于SiC的物理学稳定性。目前尽管有采用碳化硅纤维改性C/C复合材料的相关记载，但很少有涉及采用纳米碳化硅纤维联合纳米镍改性C/C复合材料并将其用作密封材料的相关记载。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足之处，提供一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料及其制备方法。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，所述密封材料按质量百分比计包括下述组分：
炭纤维预制体+沉积碳86.5-96.99％；优选为92.5-95.4％；
纳米Ni 0.01-0.5％；优选为0.1-0.5％；
纳米碳化硅纤维3-13％；优选为4.5-7％；
所述纳米碳化硅纤维均匀附着在炭纤维预制体上，所述沉积碳包覆于炭纤维预制体、纳米碳化硅纤维、Ni的表面并形成致密的碳层；所述Ni均匀分布于致密的碳层与炭纤维预制体所构成的区间内。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，所述纳Ni的粒度为0.05um～0.1um。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，所述纳米碳化硅纤维的直径为50-100纳米，长度为5-20微米。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，所述沉积碳与炭纤维预制体的质量比为3-8:10、优选为5-7:10。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将清洁、干燥的炭纤维预制体置于含镍溶液中浸泡后；经干燥、还原处理，得到带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体；所述纳米Ni颗粒均匀附着在炭纤维预制体上；所述纳米Ni颗粒的粒径为0.05um～0.1um；
步骤二
将步骤一所得带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体置于沉积炉内，采用三氯甲基硅烷为气源，氢气为载气和稀释气体，通过化学气相沉积制备纳米碳化硅纤维，得到带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体；化学气相沉积时，控制三氯甲基硅烷与氢气体积比为1:3～5、沉积温度为900～1150℃、沉积压力为550～750P a、沉积时间为2～4小时；
步骤三
对步骤二所得带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体进行碳沉积处理，得到纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料。
作为优选方案，本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，步骤一中所述清洁、干燥的炭纤维预制体是通过向下述方案制备的：
将三维炭纤维预制体放在有丙酮溶液中超声振动25～35分钟后，浸泡24～48小时，除去预制体内炭纤维表面的有机胶和杂质，使其活性增大，炭纤维和丙酮溶液的质量比为1：8～1：12；然后用去离子水反复清洗炭纤维4～5次，除去残留在炭纤维表面的有机物；再将炭纤维预制体放入干燥箱中进行烘干，温度保持在70～90℃，时间为5～6小时；在整个过程中，要始终保持炭纤维的清洁。
作为优选方案，本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，步骤一中，将清洁、干燥的炭纤维预制体置于质量百分浓度为0.2～0.5％硝酸镍溶液中浸泡4～6小时，取出，置于100～120℃恒温箱中干燥7～9小时，然后N2气氛中加热到450℃～550℃煅烧1～2h；接着再升温至550～650℃，通入还原气体进行还原1～2h；得到带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体；所述还原气体由H2与N2按体积比为3：2～4组成。在本发明中，通过严格控制硝酸镍浓度、煅烧温度、还原气氛达到控制催化剂颗粒的尺寸，含量及分布的目的。
在本发明中，N2气氛中加热到450℃～550℃煅烧1～2h，以去除NO3根。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，步骤二中，通过严格控制沉积时间、沉积温度、沉积压力从而控制纳米碳化硅纤维的形貌和长度。步骤二中，所制备的纳米碳化硅纤维的平均直径为50-100纳米、长度为5-20微米。
作为优选方案，本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，步骤三中，将步骤二所得带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体放入等温CVD炉中，以丙烯作为碳源气体，以氮气为稀释气体，进行CVD沉积增密；CVD沉积增密的工艺参数为：沉积温度900～1000℃、丙烯流量12～16L/min、氮气流量25～35L/min、膛压、1～2Kpa、沉积时间180～250小时；沉积完成后进行石墨化处理处理；石墨化处理处理的温度为2000～2500℃、时间为2～4小时。
本发明一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，所制备的密封材料利用UMT-3摩擦试验机检测试样的摩擦磨损性能，其摩擦实验条件为：载荷为30N，试验时间为30min，实验速度为200r/min；其磨损小于等于0.0045g。
原理和优势
本发明通过炭纤维表面纳米碳化硅纤维改性，一方面调整热解炭的微观结构及界面结合状态获得微观结构优异的基体炭，另一方面通过引入纳米碳化硅纤维，通过纳米镍与纳米碳化硅纤维的协同作用，得到了耐磨损极为优异的密封材料。
本发明通过适量各组元的协同作用，取得了意想不到的有益效果。本发明通过先引入纳米镍并原位生成纳米碳化硅纤维然后在沉积适量的热解碳，这大大增强了复合材料的摩擦性能。尤其是适量纳米镍与纳米碳化硅纤维的协同作用有利于复合材料摩擦面摩擦膜的形成，进而确保了材料摩擦稳定。
附图说明
图1为实施例1制备样品过程中炭纤维表面原位生长纳米碳化硅纤维的形貌图；
图2为实施例1所制得样品热解炭偏光金相照片图；
图3为实施例1所制得样品材料摩擦系数与摩擦时间的关系图。
从图1中可以看出纳米碳化硅纤维均匀生长于炭纤维表面。
从图2中可以看出近炭纤维表面的热解炭为性能优异的粗糙层结构，且炭纤维与热解炭结合良好，界面无裂纹。
从图3中可以看出样品经过适量的纳米碳化硅纤维和纳米镍颗粒改性后，摩擦稳定性明显提高。
具体实施方式
实施例1：
按质量百分比计，设计密封材料的组分为：
炭纤维预制体+沉积碳92.7％；
纳米Ni 0.3％；
纳米碳化硅纤维7％；
其中炭纤维预制体与沉积碳的质量比为10；7
(1)将3D炭纤维预制体于丙酮溶液中超声振动半小时后，浸泡24小时，炭纤维和丙酮溶液的质量比为1：12，然后用去离子水反复清洗8次后于干燥箱中烘干待用；
(2)将步骤(1)得到的预制体在0.2％的硝酸镍溶液中浸泡5h，取出置于100℃恒温箱中干燥7小时后。然后将预制体放入管式炉中，在N2气氛中加热到500℃煅烧，保温2h，以去除NO3根；再升温到580℃，通入H2进行还原，以获得催化剂镍颗粒，H2与N2体积比为3：2，还原1.0h后停止通H2。得到催化剂镍颗粒均匀附着于纤维表面，颗粒大小为0.05um～0.1um之间；
(3)将第步骤(2)得到的预制体放入化学气相沉积炉中进行纳米碳化硅纤维的生长。控制气源三氯甲基硅烷、载气和稀释氢气的流量比为1:3，沉积温度为1100℃，炉压为550Pa，沉积时间为3小时，得到含纳米碳化硅纤维的改性C/C预制体。
(4)将步骤(3)得到的改性预制体置于CVD炉中，以丙烯为主要炭源气，氮气为载气，进行热解炭沉积。沉积温度980℃，丙烯流量：14L/min，氮气流量28L/min，膛压：1.5Kpa，沉积时间200小时。得到密度为1.65g/cm3的纳米碳化硅纤维改性C/C复合材料。
(5)将步骤(6)增密得到的复合材料置于石墨化炉中进行2300℃的石墨化处理得到最终材料。
材料的具体性能见表1。
实施例2：
按质量百分比计，设计密封材料的组分为：
炭纤维预制体+沉积碳94.8％；
纳米Ni 0.2％；
纳米碳化硅纤维5％；
其中炭纤维预制体与沉积碳的质量比为10；6
(1)将3D炭纤维预制体于丙酮溶液中超声振动半小时后，浸泡24小时，炭纤维和丙酮溶液的质量比为1：12，然后用去离子水反复清洗8次后于干燥箱中烘干待用；
(2)将步骤(1)得到的预制体在0.2％的硝酸镍溶液中浸泡5h，取出置于100℃恒温箱中干燥7小时后。然后将预制体放入管式炉中，在N2气氛中加热到500℃煅烧，保温2h，以去除NO3根；再升温到580℃，通入H2进行还原，以获得催化剂镍颗粒，H2与N2体积比为3：2，还原1.0h后停止通H2。得到催化剂镍颗粒均匀附着于纤维表面，颗粒大小为0.05um～0.1um之间
(3)将第步骤(2)得到的预制体放入化学气相沉积炉中进行纳米碳化硅纤维的生长。控制气源三氯甲基硅烷、载气和稀释氢气的流量比为1:4，沉积温度为1050℃，炉压为550Pa，沉积时间为2小时，得到含纳米碳化硅纤维的改性C/C预制体。
(4)将步骤(3)得到的改性预制体置于CVD炉中，以丙烯为主要炭源气，氮气为载气，进行热解炭沉积。沉积温度980℃，丙烯流量：14L/min，氮气流量28L/min，膛压：1.5Kpa，沉积时间200小时。得到密度为1.65g/cm3的纳米碳化硅纤维改性C/C复合材料。
(5)将步骤(6)增密得到的复合材料置于石墨化卢中进行2300℃的石墨化处理得到最终材料。
材料的具体性能见表1。
实施例3：
按质量百分比计，设计密封材料的组分为：
炭纤维预制体+沉积碳89.6％；
纳米Ni 0.4％；
纳米碳化硅纤维10％；
其中炭纤维预制体与沉积碳的质量比为10；6
(1)将3D炭纤维预制体于丙酮溶液中超声振动半小时后，浸泡24小时，炭纤维和丙酮溶液的质量比为1：12，然后用去离子水反复清洗8次后于干燥箱中烘干待用；
(2)将步骤(1)得到的预制体在0.4％的硝酸镍溶液中浸泡5h，取出置于100℃恒温箱中干燥7小时后。然后将预制体放入管式炉中，在N2气氛中加热到500℃煅烧，保温2h，以去除NO3根；再升温到580℃，通入H2进行还原，以获得催化剂镍颗粒，H2与N2体积比为3：2，还原1.5h后停止通H2。得到催化剂镍颗粒均匀附着于纤维表面，颗粒大小为0.05um～0.1um之间
(3)将第步骤(2)得到的预制体放入化学气相沉积炉中进行纳米碳化硅纤维的生长。控制气源三氯甲基硅烷、载气和稀释氢气的流量比为1:3，沉积温度为1050℃，炉压为550Pa，沉积时间为3小时，得到含纳米碳化硅纤维的改性C/C预制体。
(4)将步骤(3)得到的改性预制体置于CVD炉中，以丙烯为主要炭源气，氮气为载气，进行热解炭沉积。沉积温度980℃，丙烯流量：14L/min，氮气流量28L/min，膛压：1.5Kpa，沉积时间200小时。得到密度为1.65g/cm3的纳米碳化硅纤维改性C/C复合材料。
(5)将步骤(6)增密得到的复合材料置于石墨化卢中进行2300℃的石墨化处理得到最终材料。
材料的具体性能见表1。
对比例1
其他条件均匀与本发明实施例1一致，但在成品去除了催化剂纳米镍。导致其在同等摩擦条件下磨损量远大于本发明，其具体性能见表1。
对比例2
其他条件均匀与本发明实施例3一致，在成品中纳米镍、和SiC的含量均超出本发明的限定范围，同等摩擦条件下的磨损量也明显高于本发明，其具体性能见表1。
对比例3
直接采用炭纤维预制体+沉积碳作为成品，制备炭纤维预制体与沉积碳的工艺完全和实施例1一致。其所得样品定义为未改性对比样，其具体性能见表1。
本发明实施例和对比例中采用阿基米德排水法测试材料的密度；利用Jeol JSM-5600LV型扫描电子显微镜观察纳米碳化硅纤维形貌；利用POLYVAR-MET大型金相显微镜观察复合材料的界面组织结构，利用UMT-3摩擦试验机检测试样的摩擦磨损性能，其摩擦实验条件为：载荷为30N，试验时间为30min，实验速度为200r/min。
材料的性能如表1所示。本发明所制备的纳米碳化硅纤维改性C/C复合材料其摩擦磨损性能明显优于为改性材料，磨损量是同等条件下未改性样品的一半。图3为未改性样品和实例1同等条件下摩擦过程中摩擦系数与摩擦时间的关系，可知，改性后样品的摩擦稳定性得到明显提高。
表1
未改性对比样 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2
密度(g/cm3) 1.65 1.67 1.66 1.67 1.65 1.64
SiCNF含量(％) 0 7 5 10 7 15
石墨化度(％) 47.3 55.8 56.5 56.7 56 54.5
相同实验条件下的磨损量(g) 0.0105 0.0042 0.0045 0.0046 0.0085 0.0082

Claims (10)

1.一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，其特征在于所述密封材料按质量百分比计包括下述组分：
炭纤维预制体+沉积碳 86.5-96.99％；
纳米Ni 0.01-0.5％；
纳米碳化硅纤维 3-13％；
所述纳米碳化硅纤维均匀附着在炭纤维预制体上，所述沉积碳包覆于炭纤维预制体、纳米碳化硅纤维、Ni的表面并形成致密的碳层；所述Ni均匀分布于致密的碳层与炭纤维预制体所构成的区间内。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，其特征在于所述密封材料按质量百分比计包括下述组分：
炭纤维预制体+沉积碳 92.5-95.4％；
纳米Ni 0.1-0.5％；
纳米碳化硅纤维 4.5-7％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，其特征在于：所述纳Ni的粒度为0.05um～0.1um。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，其特征在于：所述纳米碳化硅纤维的直径为50-100纳米，长度为5-20微米。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料，其特征在于：所述沉积碳与炭纤维预制体的质量比为3-8:10。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述的纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤一
将清洁、干燥的炭纤维预制体置于含镍溶液中浸泡后；经干燥、还原处理，得到带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体；所述纳米Ni颗粒均匀附着在炭纤维预制体上；所述纳米Ni颗粒的粒径为0.05um～0.1um；
步骤二
将步骤一所得带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体置于沉积炉内，采用三氯甲基硅烷为气源，氢气为载气和稀释气体，通过化学气相沉积制备纳米碳化硅纤维，得到带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体；化学气相沉积时，控制三氯甲基硅烷与氢气体积比为1:3～5、沉积温度为900～1150℃、沉积压力为550～750Pa、沉积时间为2～4小时；
步骤三
对步骤二所得带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体进行碳沉积处理，得到纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料。
7.根据权利要求6所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述清洁、干燥的炭纤维预制体是通过向下述方案制备的：
将炭纤维预制体放在有丙酮溶液中超声振动25～35分钟后，浸泡24～48小时，然后用去离子水反复清洗炭纤维4～5次，除去残留在炭纤维表面的有机物；再将炭纤维预制体放入干燥箱中进行烘干，温度保持在70～90℃，时间为5～6小时；所述炭纤维预制和丙酮溶液的质量比为1：8～1：12。
8.根据权利要求6所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将清洁、干燥的炭纤维预制体置于质量百分浓度为0.2～0.5％硝酸镍溶液中浸泡4～6小时，取出，置于100～120℃恒温箱中干燥7～9小时，然后N2气氛中加热到450℃～550℃煅烧1～2h；接着再升温至550～650℃，通入还原气体进行还原1～2h；得到带有纳米Ni颗粒的炭纤维预制体；所述还原气体由H2与N2按体积比为3：2～4组成。
9.根据权利要求6所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得带有纳米碳化硅纤维的炭纤维预制体放入等温CVD炉中，以丙烯作为碳源气体，以氮气为稀释气体，进行CVD沉积增密；CVD沉积增密的工艺参数为：沉积温度900～1000℃、丙烯流量12～16L/min、氮气流量25～35L/min、膛压、1～2Kpa、沉积时间180～250小时；沉积完成后进行石墨化处理处理；石墨化处理处理的温度为2000～2500℃、时间为2～4小时。
10.据权利要求7-9任意一项所述的一种纳米碳化硅纤维改性C/C密封材料的制备方法，其特征在于：所制备的密封材料利用UMT-3摩擦试验机检测试样的摩擦磨损性能，其摩擦实验条件为：载荷为30N，试验时间为30min，实验速度为200r/min；其磨损小于等于0.0045g。
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