CN106111095A - 一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,包括以下具体步骤:向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,混合均匀后加入蒸馏水,电动搅拌形成均匀的气凝胶;将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下回流反应,将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,通氮气水浴反应,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入一定量的过硫酸铵做引发剂,在冷冻温度下继续搅拌均匀,得到产品。本发明可以对SO2、HCl、Cl2、HF等酸性气体以及水相中的阴离子有机污染物进行有效吸附,并且吸附速度快,吸附容量大。
Description
技术领域
本发明属于凹凸棒技术领域,涉及一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
离子交换纤维是一种纤维状离子交换材料,当离子交换纤维跟电解质溶液接触时,纤维上的离子能跟溶液里的离子作有选择性的交换。它分阳离子交换纤维、阴离子交换纤维和两性离子交换纤维。离子交换纤维可用于吸附重金属及色素,其作为新性功能高分子材料,具有独特的化学及物理吸附和分离性能,在一些相关领域有着不可替代的作用,是继活性炭之后发展起来的一种高效吸附材料,因其表面积大、离子交换速度快、易再生、适用性广泛而成为环境污染治理技术领域的一个研究热点。
凹凸棒为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物,具有独特的层链状结构特征,在其结构中存在晶格置换,晶体呈针状,纤维状或纤维集合状。凹凸棒具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力,环保性好,无污染,抑制微生物生长,吸收有毒挥发成分,绿色环保。
结合上述两种原料的功能,制成一种凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的技术,目前在现有技术中还没检索到,现提供一种方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,该制备方法包括以下具体步骤:
(1)向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,混合均匀后加入蒸馏水,电动搅拌形成均匀的气凝胶;
(2)将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下回流反应,将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,通氮气水浴反应,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;
(3)移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入一定量的过硫酸铵做引发剂,超声分散,在冷冻温度下继续搅拌均匀,得到凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶。
所述的凹凸棒粉在有氧条件下800℃~1000℃煅烧6~8h。
所述的凹凸棒粉与羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸二钠、蒸馏水的重量比为1-1.2:2-3:3.5-4:8-10;搅拌转速为800-1200转/分钟。
所述的聚丙烯纤维与乙二醇、二乙烯三胺的重量比为1.5-2:2-2.5:1-2。
所述的硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液浓度为35-45%;通氮气15min,80℃水浴反应6h。
所述的气凝胶和离子交换纤维按重量比1:2-3混匀。
所述的超声分散30-60min;冷冻温度为-20-30℃。
本发明的有益效果:本发明制得的凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶具有很大的比表面,交换和洗脱速度快,具有明显的动力学优势,可以对SO2、HCl、Cl2、HF等酸性气体以及水相中的阴离子有机污染物进行有效吸附,并且吸附速度快,吸附容量大。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,该制备方法包括以下具体步骤:将150目的凹凸棒粉在有氧条件下9000℃煅烧7h,向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,其中,凹凸棒粉与羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸二钠、蒸馏水的重量比为1.1:2.5:3.8:9,混合均匀后加入蒸馏水,以1000转/分钟的电动搅拌,使其形成均匀的气凝胶;
将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下400℃回流反应4h,其中,聚丙烯纤维与乙二醇、二乙烯三胺的重量比为1.8:2.2:1.5;将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,水溶液浓度为40%,通氮气15min,80℃水浴反应6h,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;按重量比1:2.5移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入总量2%的过硫酸铵做引发剂,超声分散40min,在冷冻温度-25℃下继续搅拌均匀,得到凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶。
实施例2
将200目的凹凸棒粉在有氧条件下800℃煅烧8h,向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,其中,凹凸棒粉与羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸二钠、蒸馏水的重量比为1:3:3.5:10,混合均匀后加入蒸馏水,以800转/分钟的电动搅拌,使其形成均匀的气凝胶;
将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下450℃回流反应3h,其中,聚丙烯纤维与乙二醇、二乙烯三胺的重量比为2:2:2;将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,水溶液浓度为35%,通氮气15min,80℃水浴反应6h,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;按重量比1:3移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入总量2%的过硫酸铵做引发剂,超声分散30min,在冷冻温度-30℃下继续搅拌均匀,得到凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶。
实施例3
将100目的凹凸棒粉在有氧条件下1000℃煅烧6h,向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,其中,凹凸棒粉与羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸二钠、蒸馏水的重量比为1.2:2:4:8,混合均匀后加入蒸馏水,以1200转/分钟的电动搅拌,使其形成均匀的气凝胶;
将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下300℃回流反应5h,其中,聚丙烯纤维与乙二醇、二乙烯三胺的重量比为1.5:2.5:1;将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,水溶液浓度为45%,通氮气15min,80℃水浴反应6h,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;按重量比1:2移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入总量2%的过硫酸铵做引发剂,超声分散60min,在冷冻温度-20℃下继续搅拌均匀,得到凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下具体步骤:
(1)向煅烧后的凹凸棒粉中加入一定量的羧甲基纤维素钠与乙二胺四乙酸二钠,混合均匀后加入蒸馏水,电动搅拌形成均匀的气凝胶;
(2)将聚丙烯纤维加入到适量的乙二醇中,并加入二乙烯三胺,搅拌状态下回流反应,将产物洗涤晾干后,浸泡于含有硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液体系中,通氮气水浴反应,水洗最终产物至中性,得到离子交换纤维;
(3)移取一定量的气凝胶和离子交换纤维混匀,加入一定量的过硫酸铵做引发剂,超声分散,在冷冻温度下继续搅拌均匀,得到凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的凹凸棒粉在有氧条件下800℃~1000℃煅烧6~8h。
3.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的凹凸棒粉与羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸二钠、蒸馏水的重量比为1-1.2:2-3:3.5-4:8-10;搅拌转速为800-1200转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的聚丙烯纤维与乙二醇、二乙烯三胺的重量比为1.5-2:2-2.5:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的硫酸亚铁铵和丙烯酰胺的水溶液浓度为35-45%;通氮气15min,80℃水浴反应6h。
6.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的气凝胶和离子交换纤维按重量比1:2-3混匀。
7.根据权利要求1所述的一种新型凹凸棒粉复合离子交换纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的超声分散30-60min;冷冻温度为-20-30℃。
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