CN106099065B - 一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，属于锂电池负极材料制备技术领域。本发明取苎麻纤维素与碱溶液混合超声处理，静置抽滤得滤饼干燥后，与冰醋酸等搅拌反应，调节pH值，冷藏离心干燥得改性粉末，与二氯甲烷等混合旋转蒸发，抽滤滤饼洗涤干燥，与硝酸铁等搅拌混合，通氩气煅烧制得可循环利用纤维素基锂电池负极材料。本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率在82.2%以上，体积变化率小；可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了3～5个月。

Description

一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，属于锂电池负极材料制备技术领域。
背景技术
随着环境污染的日益严重和人们环保意识的增强，以铅、镉等有毒金属作为电池材料的使用逐渐受到限制，这促使人们开始寻找新的电池材料。近年来，锂电池受到广泛关注，作为一种高能环保电池，其具有工作电压高、比能量大、可快速充放电及循环使用寿命长等优点，因此已经被广泛的应用于手机、笔记本电脑以及数码相机等电子产品。除此之外，锂电池开始逐渐应用于电动汽车和航天领域等新兴市场。
锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成。一般来说，选择一种好的负极材料应遵循以下原则：比能量高；相对锂电极的电极电位低；充放电反应可逆性好；与电解液和粘结剂的兼容性好；比表面积小，真密度高；嵌锂过程中尺寸和机械稳定性好；资源丰富，价格低廉；在空气中稳定、无毒副作用。目前，已实际用于锂离子电池的负极材料一般都是碳素材料，如石墨、软碳、硬碳等。但负极材料存在充放电过程中首次循环库伦效率低和体积变化大的现象，且循环使用性能较差，因此提高负极材料的循环稳定性成为研究负极材料的主要目标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前锂电池负极材料首次循环库伦效率低、体积变化大，循环使用性能较差的弊端，提供了一种取苎麻纤维素与碱溶液混合超声处理，静置抽滤得滤饼干燥后，与冰醋酸等搅拌反应，调节pH值，冷藏离心干燥得改性粉末，与二氯甲烷等混合旋转蒸发，抽滤滤饼洗涤干燥，与硝酸铁等搅拌混合，通氩气煅烧制得可循环利用纤维素基锂电池负极材料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率高，体积变化率小，充分利用苎麻纤维素制备可循环利用纤维素基锂电池负极材料，针对性强，有效解决了循环使用性能较差问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)称取苎麻纤维素200～300g，加入盛有1～2L质量浓度为10～12％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于60～80W功率下，超声处理15～20min，取出后静置1～2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于105～110℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；
(2)在反应釜中，依次加入400～500mL冰醋酸，400～500mL乙酸酐，160～180g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至620～750r/min，开启反应釜加热器，升温至55～60℃，在恒温搅拌条件下，滴加2～4mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应2～4h；
(3)待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于80～90℃条件下，干燥6～8h，得改性粉末；
(4)在盛有800～1000mL二氯甲烷的烧杯中，加入15～20g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加10～15mL司盘80，搅拌混合6～8min后，将烧杯中物料倒入盛有1～2L质量浓度为0.6～0.8％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥6～8h，得改性微球；
(5)依次称取10～15g硝酸铁，12～15g硝酸钴，加入盛有100～200mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入15～20g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为450～500r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；
(6)将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以6～8℃/min速率加热升温至600～650℃，煅烧4～6h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
本发明制得的可循环利用纤维素基锂电池负极材料杨氏模量为82～100MPa，离子电导率1.5～2.3Sm-1，126～132次循环后电极放电容量高达112～116mA/h，当充放电倍率在0.2～1.2C时，负极容量降低4～6mA/h，容量保持率为79～85％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率82.2％以上，体积变化率小；
(2)可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了3～5个月。
具体实施方式
首先称取苎麻纤维素200～300g，加入盛有1～2L质量浓度为10～12％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于60～80W功率下，超声处理15～20min，取出后静置1～2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于105～110℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；在反应釜中，依次加入400～500mL冰醋酸，400～500mL乙酸酐，160～180g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至620～750r/min，开启反应釜加热器，升温至55～60℃，在恒温搅拌条件下，滴加2～4mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应2～4h；待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于80～90℃条件下，干燥6～8h，得改性粉末；然后在盛有800～1000mL二氯甲烷的烧杯中，加入15～20g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加10～15mL司盘80，搅拌混合6～8min后，将烧杯中物料倒入盛有1～2L质量浓度为0.6～0.8％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥6～8h，得改性微球；依次称取10～15g硝酸铁，12～15g硝酸钴，加入盛有100～200mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入15～20g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为450～500r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；最后将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以6～8℃/min速率加热升温至600～650℃，煅烧4～6h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
实例1
首先称取苎麻纤维素200g，加入盛有1L质量浓度为10％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于60W功率下，超声处理15min，取出后静置1h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于105℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；在反应釜中，依次加入400mL冰醋酸，400mL乙酸酐，160g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至620r/min，开启反应釜加热器，升温至55℃，在恒温搅拌条件下，滴加2mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应2h；待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有2L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于2℃条件下冷藏6h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于80℃条件下，干燥6h，得改性粉末；然后在盛有800mL二氯甲烷的烧杯中，加入15g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加10mL司盘80，搅拌混合6min后，将烧杯中物料倒入盛有1L质量浓度为0.6％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥6h，得改性微球；依次称取10g硝酸铁，12g硝酸钴，加入盛有100mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入15g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为450r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；最后将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以3mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以6℃/min速率加热升温至600℃，煅烧4h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率82.29％，体积变化率小；可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了3个月；制得的可循环利用纤维素基锂电池负极材料杨氏模量为82MPa，离子电导率1.5Sm-1，126次循环后电极放电容量高达112mA/h，当充放电倍率在0.2C时，负极容量降低4mA/h，容量保持率为79％。
实例2
首先称取苎麻纤维素250g，加入盛有2L质量浓度为11％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于70W功率下，超声处理18min，取出后静置2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于108℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；在反应釜中，依次加入450mL冰醋酸，450mL乙酸酐，170g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至685r/min，开启反应釜加热器，升温至58℃，在恒温搅拌条件下，滴加3mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应3h；待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于3℃条件下冷藏7h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于85℃条件下，干燥7h，得改性粉末；然后在盛有900mL二氯甲烷的烧杯中，加入18g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加13mL司盘80，搅拌混合7min后，将烧杯中物料倒入盛有2L质量浓度为0.7％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼4次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥7h，得改性微球；依次称取13g硝酸铁，14g硝酸钴，加入盛有150mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入18g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为475r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；最后将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以4mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以7℃/min速率加热升温至625℃，煅烧5h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率82.52％，体积变化率小；可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了4个月；制得的可循环利用纤维素基锂电池负极材料杨氏模量为91MPa，离子电导率1.9Sm-1，129次循环后电极放电容量高达114mA/h，当充放电倍率在0.8C时，负极容量降低5mA/h，容量保持率为82％。
实例3
首先称取苎麻纤维素300g，加入盛有2L质量浓度为12％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于80W功率下，超声处理20min，取出后静置2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于110℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；在反应釜中，依次加入500mL冰醋酸，500mL乙酸酐，180g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至750r/min，开启反应釜加热器，升温至60℃，在恒温搅拌条件下，滴加4mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应4h；待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于4℃条件下冷藏8h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于90℃条件下，干燥8h，得改性粉末；然后在盛有1000mL二氯甲烷的烧杯中，加入20g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加15mL司盘80，搅拌混合8min后，将烧杯中物料倒入盛有2L质量浓度为0.8％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥8h，得改性微球；依次称取15g硝酸铁，15g硝酸钴，加入盛有200mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入20g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；最后将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以5mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以8℃/min速率加热升温至650℃，煅烧6h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率82.95％，体积变化率小；可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了5个月；制得的可循环利用纤维素基锂电池负极材料杨氏模量为100MPa，离子电导率2.3Sm-1，132次循环后电极放电容量高达116mA/h，当充放电倍率在1.2C时，负极容量降低6mA/h，容量保持率为85％。

Claims (1)

1.一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取苎麻纤维素200～300g，加入盛有1～2L质量浓度为10～12％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于60～80W功率下，超声处理15～20min，取出后静置1～2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于105～110℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；
(2)在反应釜中，依次加入400～500mL冰醋酸，400～500mL乙酸酐，160～180g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至620～750r/min，开启反应釜加热器，升温至55～60℃，在恒温搅拌条件下，滴加2～4mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应2～4h；
(3)待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于80～90℃条件下，干燥6～8h，得改性粉末；
(4)在盛有800～1000mL二氯甲烷的烧杯中，加入15～20g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加10～15mL司盘80，搅拌混合6～8min后，将烧杯中物料倒入盛有1～2L质量浓度为0.6～0.8％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥6～8h，得改性微球；
(5)依次称取10～15g硝酸铁，12～15g硝酸钴，加入盛有100～200mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入15～20g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为450～500r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；
(6)将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以6～8℃/min速率加热升温至600～650℃，煅烧4～6h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。
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