CN106084733A - 一种高色牢度的tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高色牢度的TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：聚丁烯乙二醇50～60份、异佛尔酮二异氰酸酯35～40份、1,4‑丁二醇25～30份、有色母粒10～20份、芳香族聚碳酸酯10～20份、N‑苯基马来酰胺5～10份和异丙醇5～10份。本发明通过采用芳香族聚碳酸酯对聚氨酯弹性体进行改性，增加其色牢度，并结合N‑苯基马来酰胺，利用二者的协同作用，在异丙醇的作用下制备出兼具高色牢度和良好力学性能的TPU薄膜。

Description

一种高色牢度的TPU薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，涉及一种TPU薄膜及其制备方法，尤其涉及一种高色牢度的TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(Thermoplastic Polyurethane，TPU)是一种加热可熔融并且溶剂可溶解的高分子材料。TPU分子呈线性，分子间很少有交联，玻璃化温度低，因此具有高强度、高弹性和优良的耐磨、耐油以及耐低温特性。
热塑性聚氨酯弹性体有聚酯型和聚醚型两类，白色无规则球状或柱状颗粒，相对密度1.10～1.25，聚醚型相对密度比聚酯型小。热塑性聚氨酯弹性体突出的特点是耐磨性优异、耐臭氧性极好、硬度大、强度高、弹性好、耐低温，有良好的耐油、耐化学药品和耐环境性能，在潮湿环境中聚醚型酯水解稳定性远超过聚酯型。
现有的聚氨酯合成材料通常采用在聚氨酯浆料中添加颜料或染整后处理的方式进行着色，制备多色彩的合成材料。然而添加颜料的着色方式常导致合成材料的色牢度差，尤其是湿摩擦掉色严重，染整处理的合成材料颜色耐久性及耐溶剂性能不佳。
CN 104356350A公开了一种易染色聚氨酯树脂，该聚氨酯树脂由以下重量份的原料制得：分子量为2000的聚酯二醇20～40份；分子量为2000的聚醚二醇30～50份；分子量为1000的含胺基聚醚50～150份；1.4-丁二醇15～30份；二异氰酸酯80～105份；二甲基甲酰胺400～600份；丁酮100～200份。所述聚氨酯树脂依靠原料中的聚醚二醇提高对染料的渗透效果，并依靠氨基基团提高与染料的相互作用，但是渗透及与染料的相互作用较小，染色之后的成品，其色牢度仍不强。
CN 105131565A公开了一种高色牢度热塑性聚氨酯、热塑性聚氨酯合成革及其制备方法，所述热塑性聚氨酯按重量份数主要由如下原料制备得到：脂环族二异氰酸酯50～80份；聚酯二元醇35～60份；含有活泼氢的有机染料5～15份；胺类扩链剂5～10份；交联剂0.5～2份；光稳定剂0.5～2份；抗氧剂0.1～0.5份；润滑剂3～8份；其中，所述脂环族二异氰酸酯的分子量为100～2000，所述聚酯二元醇的重均分子量为300～2000。虽然上述高色牢度热塑性聚氨酯的各项色牢度能够达到4级以上，但其在提高色牢度的基础上却降低了其力学性能，容易出现应力开裂现象等。
发明内容
本发明针对现有热塑性聚氨酯弹性体存在的不能兼具高色牢度和良好力学性能的问题，提供了一种具有高色牢度的TPU薄膜及其制备方法。本发明通过采用芳香族聚碳酸酯对聚氨酯弹性体进行改性，增加其色牢度，并结合N-苯基马来酰胺，利用二者的协同作用，在异丙醇的作用下制备出兼具高色牢度和良好力学性能的TPU薄膜。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
其中，聚丁烯乙二醇的重量份可为50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份或60份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；异佛尔酮二异氰酸酯的重量份可为35份、36份、37份、38份、39份或40份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；1,4-丁二醇的重量份可为25份、26份、27份、28份、29份或30份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；有色母粒的重量份可为10份、13份、15份、17份或20份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；芳香族聚碳酸酯的重量份可为10份、13份、15份、17份或20份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；N-苯基马来酰胺的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；异丙醇的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
本发明中，通过芳香族聚碳酸酯对聚氨酯弹性体进行改性，增加了分子链的错位移动难度和旋转位阻，从而使有色母粒难以迁移到聚氨酯弹性体的表层析出；但由于芳香族聚碳酸酯的作用，聚氨酯弹性体可能出现应力开裂的现象，因此，本发明中还加入了N-苯基马来酰胺和异丙醇，在芳香族聚碳酸酯和N-苯基马来酰胺的协同作用下，通过异丙醇的影响，使制备得到的聚氨酯弹性体不仅保持了良好的色牢度，而且不易出现应力开裂的现象，具有良好的力学性能。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
作为本发明的优选方案，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
本发明制备得到的TPU薄膜以上述配比制得的性能最为优异，其色牢度和力学性能最优。
作为本发明的优选方案，所述N-苯基马来酰胺和异丙醇的质量比为1:1。
作为本发明的优选方案，制备TPU薄膜的原料还包括热稳定剂、抗氧化剂、抗UV剂、脱模剂或润滑剂中任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选方案，所述热稳定剂为亚磷酸三壬基苯基酯和/或二硬脂季戊四醇二亚磷酸酯。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂TNP。
优选地，所述抗UV剂为2-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑或/或2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)5-氯苯并三唑。
优选地，所述脱模剂为烯烃蜡、硅油或有机聚硅氧烷中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：烯烃蜡和硅油的组合，硅油和有机聚硅氧烷的组合，烯烃蜡、硅油和有机聚硅氧烷的组合等。
优选地，所述润滑剂为石蜡和/或硬脂酸。
作为本发明的优选方案，所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
其中，聚酰胺的重量份可为30份、32份、34份、36份、38份或40份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；无机颜料的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；白油和/或聚乙烯蜡的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；碳酸酯的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
优选地，所述有色母粒的制备方法为：将配方量的有色母粒原料混合均匀即得有色母粒。
第二方面，本发明提供了上述TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚丁烯乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和有色母粒依次加入容器中，在搅拌条件下于50～60℃抽真空，得到预聚体；
(2)向预聚体中加入配方量的1,4-丁二醇，于70～80℃继续反应2-4h后；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中依次加入配方量的芳香族聚碳酸酯、N-苯基马来酰胺和异丙醇，搅拌1～2h，然后加入单螺杆挤出机中挤出成型得到TPU薄膜。
其中，步骤(1)中温度可为50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(2)中反应温度可为70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(2)中反应时间可为2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(3)中搅拌时间可为1h、1.5h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中真空条件为压力-0.4～-0.2kPa，例如-0.4kPa、-0.35kPa、-0.3kPa、-0.25kPa或-0.2kPa等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(1)中搅拌速率为1000～1200r/min，例如1000r/min、1050r/min、1100r/min、1150r/min或1200r/min等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(2)中搅拌速率为1000～1200r/min，例如1000r/min、1050r/min、1100r/min、1150r/min或1200r/min等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中设置单螺杆挤出机的喂料段温度为130～140℃，例如130℃、132℃、134℃、136℃、138℃或140℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的混合段温度为160～170℃，例如160℃、162℃、164℃、166℃、168℃或170℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的挤出段温度为170～180℃，例如170℃、172℃、174℃、176℃、178℃或180等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的机头温度为170～180℃，例如170℃、172℃、174℃、176℃、178℃或180等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用芳香族聚碳酸酯对聚氨酯弹性体进行改性，增加其色牢度，并结合N-苯基马来酰胺，利用二者的协同作用，在异丙醇的作用下制备出兼具高色牢度和良好力学性能的TPU薄膜。按照国家标准监测得到，其水洗色牢度可为5级、耐摩擦色牢度可为6级，日晒色牢度可达5～6级，并且其拉伸强度保持在85MPa，断裂伸长率达到710％，回弹率达到85％。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明中，各实施例和对比例采用如下方法进行性能测试：
其水洗色牢度、摩擦色牢度和日晒色牢度分别按照ISO105C0:1994/Cor.2:2002(E)：纺织品，色牢度试验，第C06部分：耐家庭和商业洗涤的色牢度；GB/T3920:2008:纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度；BSENISO105X11:1996:纺织品色牢度试验耐热压色牢度进行测量。
物理机械性能测试：力学性能按GB/T 1040-1979在LJ-500型拉力实验机上测试，拉伸速率为200mm/min。
实施例1：制备有色母粒
所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
将配方量的有色母粒原料混合均匀即得有色母粒。
实施例2：制备有色母粒
所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
将配方量的有色母粒原料混合均匀即得有色母粒。
实施例3：
制备有色母粒
所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
将配方量的有色母粒原料混合均匀即得有色母粒。
实施例4：制备高色牢度TPU薄膜
本实施例中制备TPU薄膜的原料组成按重量份计为：
其中，所述N-苯基马来酰胺和异丙醇的质量比为1:1。
(1)将配方量的聚丁烯乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和有色母粒依次加入容器中，在搅拌条件下于55℃抽真空至-0.3kPa，得到预聚体；
(2)向预聚体中加入配方量的1,4-丁二醇，于75℃继续反应3h后；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中依次加入配方量的芳香族聚碳酸酯、N-苯基马来酰胺和异丙醇，搅拌1～2h，然后加入单螺杆挤出机中挤出成型得到TPU薄膜。
实施例5：制备高色牢度TPU薄膜
本实施例中制备TPU薄膜的原料组成按重量份计为：
其中，所述N-苯基马来酰胺和异丙醇的质量比为1:1。
(1)将配方量的聚丁烯乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和有色母粒依次加入容器中，在搅拌条件下于50℃抽真空至-0.4kPa，得到预聚体；
(2)向预聚体中加入配方量的1,4-丁二醇，于70℃继续反应4h后；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中依次加入配方量的芳香族聚碳酸酯、N-苯基马来酰胺和异丙醇，搅拌1～2h，然后加入单螺杆挤出机中挤出成型得到TPU薄膜。
实施例6：制备高色牢度TPU薄膜
本实施例中制备TPU薄膜的原料组成按重量份计为：
其中，所述N-苯基马来酰胺和异丙醇的质量比为1:1。
(1)将配方量的聚丁烯乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和有色母粒依次加入容器中，在搅拌条件下于60℃抽真空至-0.2kPa，得到预聚体；
(2)向预聚体中加入配方量的1,4-丁二醇，于80℃继续反应2h后；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中依次加入配方量的芳香族聚碳酸酯、N-苯基马来酰胺和异丙醇，搅拌1～2h，然后加入单螺杆挤出机中挤出成型得到TPU薄膜。
实施例7：制备高色牢度TPU薄膜
除了本实施例中制备TPU薄膜的原料组成按重量份计为：
其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例1：
除了不添加芳香族聚碳酸酯外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例2：
除了不添加N-苯基马来酰胺外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例3：
除了不添加异丙醇外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例4：
除了只添加芳香族聚碳酸酯外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例5：
除了只添加N-苯基马来酰胺外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对比例6：
除了只添加异丙醇外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同。
对制得的TPU薄膜进行性能测试，测试结果列于表1中。
表1：实施例4-7和对比例1-6制得的TPU薄膜的性能测试表
综合实施例4-7和对比例1-6的结果可以看出，本发明通过采用芳香族聚碳酸酯对聚氨酯弹性体进行改性，增加其色牢度，并结合N-苯基马来酰胺，利用二者的协同作用，在异丙醇的作用下制备出兼具高色牢度和良好力学性能的TPU薄膜。按照国家标准监测得到，其水洗色牢度可为5级、耐摩擦色牢度可为6级，日晒色牢度可达5～6级，并且其拉伸强度保持在85MPa，断裂伸长率达到710％，回弹率达到85％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份计主要由以下组分制备得到：
4.根据权利要求1-3任一项所述的TPU薄膜，其特征在于，所述N-苯基马来酰胺和异丙醇的质量比为1:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的TPU薄膜，其特征在于，制备TPU薄膜的原料还包括热稳定剂、抗氧化剂、抗UV剂、脱模剂或润滑剂中任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的TPU薄膜，其特征在于，所述热稳定剂为亚磷酸三壬基苯基酯和/或二硬脂季戊四醇二亚磷酸酯；
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂TNP；
优选地，所述抗UV剂为2-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑或/或2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)5-氯苯并三唑；
优选地，所述脱模剂为烯烃蜡、硅油或有机聚硅氧烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述润滑剂为石蜡和/或硬脂酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的TPU薄膜，其特征在于，所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
优选地，所述有色母粒由以下原料按重量份计制备得到：
优选地，所述有色母粒的制备方法为：将配方量的有色母粒原料混合均匀即得有色母粒。
8.根据权利要求1-7任一项所述的TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚丁烯乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和有色母粒依次加入容器中，在搅拌条件下于50～60℃抽真空，得到预聚体；
(2)向预聚体中加入配方量的1,4-丁二醇，于70～80℃继续反应2-4h后；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中依次加入配方量的芳香族聚碳酸酯、N-苯基马来酰胺和异丙醇，搅拌1～2h，然后加入单螺杆挤出机中挤出成型得到TPU薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空条件为压力-0.4～-0.2kPa；
优选地，步骤(1)中搅拌速率为1000～1200r/min；
优选地，步骤(2)中搅拌速率为1000～1200r/min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中设置单螺杆挤出机的喂料段温度为130～140℃；
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的混合段温度为160～170℃；
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的挤出段温度为170～180℃；
优选地，步骤(3)中设置单螺杆挤出机的机头温度为170～180℃。
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