CN106084195A - 一种抗油聚酯合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗油聚酯合成工艺，包括步骤：S1‑备料：准备以下原料，对苯二甲酸，乙二醇，间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，抗油助剂，缩聚反应催化剂；S2‑酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂压入第一个酯化釜，升温反应计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用高纯氮气压入第二个酯化釜；S3‑添加辅料：将间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠配制酯化液，加入第二个酯化釜中；将缩聚反应催化剂配制成EG溶液，加入第二个酯化釜中；升温并保持1.5‑2.5小时，然后用高纯氮气压入缩聚釜；S4‑缩聚：缩聚后切粒，得到产品。将产品配制成15%的水溶液，涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，其抗油水平可以达到六级。

Description

一种抗油聚酯合成工艺
技术领域
本发明属于聚酯合成工艺技术领域，具体涉及一种抗油聚酯合成工艺。
背景技术
聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物的总称，主要是指聚对苯二甲酸乙二酯（PET），由于其具有优良的特性，聚酯及其产品自问世以来，在纤维、包装膜及聚酯瓶等方面得到广泛应用。
随着聚酯纤维（又称涤纶，具有良好的纺织性能和服用性能）、聚酯涂料（如造纸施胶剂等）应用的不断扩大，对聚酯的质量要求也不断提高，而目前的聚酯产品都不具备抗油功能，一旦被油污污染，则很难被清洗，甚至导致产品报废，因此目前亟需一种专门针对聚酯产品的新型材料，来解决聚酯产品不具备抗油功能的问题。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种新型聚酯材料的合成工艺，该新型聚酯材料的分子链中含有憎油性能的官能团，通过将这种新型聚酯材料制成水溶液涂抹在聚酯产品上，可以使织物、纸张等聚酯产品具有抗油性能。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种抗油聚酯合成工艺，包括以下步骤：
S1-备料：按重量份数准备以下原料，对苯二甲酸55-86份，乙二醇24-55份，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠2.1-11份，抗油助剂4-8份，缩聚反应催化剂0.01-0.03份；
S2-酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂按照步骤S1的配比压入第一个酯化釜，将第一个酯化釜的内部温度升温到230-265℃，计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用含氧小于10ppm的高纯氮气压入第二个酯化釜；
S3-添加辅料：将步骤S1准备的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与乙二醇进行酯交换反应，配制成25-45%的酯化液，加入第二个酯化釜中；将步骤S1准备的缩聚反应催化剂溶于乙二醇中，配制成2-4%的EG溶液，加入第二个酯化釜中；将第二个酯化釜的内部温度升温到220-260℃，保持1.5-2.5小时，然后用含氧小于10ppm的高纯氮气压入缩聚釜；
S4-缩聚：启动缩聚釜真空系统，使缩聚釜内的绝对压力处于80-150pa，同时将缩聚釜的内部温度升温到250-290℃，进行缩聚反应，缩聚反应完成后用切料机完成切粒，得到产品。
本发明具有如下有益效果：
本发明在酯化反应中引入抗油助剂，使得最终合成的新型聚酯材料的分子链中含有憎油性能的官能团，同时由于合成工艺中添加有间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠作为辅料，因此最终合成的新型聚酯材料具有水溶性，将最终合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并将其涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，可以使产品具有抗油性能。
具体实施方式
实施例1
一种抗油聚酯合成工艺，包括以下步骤：
S1-备料：按重量份数准备以下原料，对苯二甲酸55份，乙二醇24份，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠2.1份，抗油助剂4份，缩聚反应催化剂0.01份。由于含氟类有机物具有良好的稳定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述组份中的抗油助剂可以选择含氟类有机物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但为了更好地保证抗油性能，抗油助剂最好是选择全氟有机物，如2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯等，当然也可以是2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯中的其中几种所组成的混合物。缩聚反应催化剂有锑系、锗系、钛系等几种类型，但最好是选择目前常用的锑系中的三氧化二锑，其催化效果较好，可以减少缩聚反应的时间，缩短聚酯材料的合成周期。
S2-酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂按照步骤S1的配比压入第一个酯化釜，将第一个酯化釜的内部温度升温到230℃，计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用含氧小于10ppm的高纯氮气压入第二个酯化釜。由于在酯化反应中引入了抗油助剂，因此得到的酯类物质的分子链中具有含氟的官能团，其通过缩聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
S3-添加辅料：将步骤S1准备的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）与乙二醇（EG）进行酯交换反应，将SIPM配制成质量百分比25%的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠（SIPE）的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将步骤S1准备的缩聚反应催化剂溶于乙二醇中，将缩聚反应催化剂配制成质量百分比为2%的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将第二个酯化釜的内部温度升温到220℃，保持1.5小时，然后用含氧小于10ppm的高纯氮气压入缩聚釜。步骤S3的作用主要是添加辅料，当然也会有酯化反应存在，SIPM和缩聚反应催化剂两种辅料也可以是在步骤S2酯化反应的后期加入，但为了避免不必要的副反应发生，因此辅料是在步骤2完成酯化率达到96.5%以上时再单独加入；两种辅料是按照S3的要求事先配制好的，当步骤2进行酯化反应所产生的物质压入第二个酯化釜时，可以将事先配制好的两种辅料立即加入第二个酯化釜中。
S4-缩聚：启动缩聚釜真空系统，使缩聚釜内的绝对压力处于80pa，同时将缩聚釜的内部温度升温到250℃，进行缩聚反应，缩聚反应完成后，用切料机进行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步骤S3中添加有配制的SIPE作为辅料，因此最终合成的新型聚酯材料具有水溶性，将最终合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并将其涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，可以使产品具有抗油性能。
实施例2
S1-备料：按重量份数准备以下原料，对苯二甲酸70份，乙二醇40份，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠7份，抗油助剂6份，缩聚反应催化剂0.02份。由于含氟类有机物具有良好的稳定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述组份中的抗油助剂可以选择含氟类有机物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但为了更好地保证抗油性能，抗油助剂最好是选择全氟有机物，如2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯等，当然也可以是2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯中的其中几种所组成的混合物。缩聚反应催化剂有锑系、锗系、钛系等几种类型，但最好是选择目前常用的锑系中的三氧化二锑，其催化效果较好，可以减少缩聚反应的时间，缩短聚酯材料的合成周期。
S2-酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂按照步骤S1的配比压入第一个酯化釜，将第一个酯化釜的内部温度升温到255℃，计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用含氧小于10ppm的高纯氮气压入第二个酯化釜。由于在酯化反应中引入了抗油助剂，因此得到的酯类物质的分子链中具有含氟的官能团，其通过缩聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
S3-添加辅料：将步骤S1准备的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）与乙二醇（EG）进行酯交换反应，将SIPM配制成质量百分比40%的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠（SIPE）的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将步骤S1准备的缩聚反应催化剂溶于乙二醇中，将缩聚反应催化剂配制成质量百分比为3%的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将第二个酯化釜的内部温度升温到240℃，保持2小时，然后用含氧小于10ppm的高纯氮气压入缩聚釜。步骤S3的作用主要是添加辅料，当然也会有酯化反应存在，SIPM和缩聚反应催化剂两种辅料也可以是在步骤S2酯化反应的后期加入，但为了避免不必要的副反应发生，因此辅料是在步骤2完成酯化率达到96.5%以上时再单独加入；两种辅料是按照S3的要求事先配制好的，当步骤2进行酯化反应所产生的物质压入第二个酯化釜时，可以将事先配制好的两种辅料立即加入第二个酯化釜中。
S4-缩聚：启动缩聚釜真空系统，使缩聚釜内的绝对压力处于100pa，同时将缩聚釜的内部温度升温到280℃，进行缩聚反应，缩聚反应完成后，用切料机进行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步骤S3中添加有配制的SIPE作为辅料，因此最终合成的新型聚酯材料具有水溶性，将最终合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并将其涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，可以使产品具有抗油性能。
实施例3
S1-备料：按重量份数准备以下原料，对苯二甲酸86份，乙二醇55份，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠11份，抗油助剂8份，缩聚反应催化剂0.03份。由于含氟类有机物具有良好的稳定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述组份中的抗油助剂可以选择含氟类有机物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但为了更好地保证抗油性能，抗油助剂最好是选择全氟有机物，如2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯等，当然也可以是2,3,5,6-四氟对苯二甲醇、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰胺、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯中的其中几种所组成的混合物。缩聚反应催化剂有锑系、锗系、钛系等几种类型，但最好是选择目前常用的锑系中的三氧化二锑，其催化效果较好，可以减少缩聚反应的时间，缩短聚酯材料的合成周期。
S2-酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂按照步骤S1的配比压入第一个酯化釜，将第一个酯化釜的内部温度升温到265℃，计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用含氧小于10ppm的高纯氮气压入第二个酯化釜。由于在酯化反应中引入了抗油助剂，因此得到的酯类物质的分子链中具有含氟的官能团，其通过缩聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
S3-添加辅料：将步骤S1准备的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）与乙二醇（EG）进行酯交换反应，将SIPM配制成质量百分比45%的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠（SIPE）的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将步骤S1准备的缩聚反应催化剂溶于乙二醇中，将缩聚反应催化剂配制成质量百分比为4%的乙二醇溶液，加入第二个酯化釜中；将第二个酯化釜的内部温度升温到260℃，保持2.5小时，然后用含氧小于10ppm的高纯氮气压入缩聚釜。步骤S3的作用主要是添加辅料，当然也会有酯化反应存在，SIPM和缩聚反应催化剂两种辅料也可以是在步骤S2酯化反应的后期加入，但为了避免不必要的副反应发生，因此辅料是在步骤2完成酯化率达到96.5%以上时再单独加入；两种辅料是按照S3的要求事先配制好的，当步骤2进行酯化反应所产生的物质压入第二个酯化釜时，可以将事先配制好的两种辅料立即加入第二个酯化釜中。
S4-缩聚：启动缩聚釜真空系统，使缩聚釜内的绝对压力处于150pa，同时将缩聚釜的内部温度升温到290℃，进行缩聚反应，缩聚反应完成后，用切料机进行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步骤S3中添加有配制的SIPE作为辅料，因此最终合成的新型聚酯材料具有水溶性，将最终合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并将其涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，可以使产品具有抗油性能。
将实施例1、实施例2、实施例3得到的新型聚酯材料配制成质量百分比为15%的水溶液，将其均匀涂抹在织物、纸张等聚酯产品上，采用杜邦法进行测试，织物、纸张等产品的抗油水平可以达到六级。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种抗油聚酯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1-备料：按重量份数准备以下原料，对苯二甲酸55-86份，乙二醇24-55份，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠2.1-11份，抗油助剂4-8份，缩聚反应催化剂0.01-0.03份；
S2-酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和抗油助剂按照步骤S1的配比压入第一个酯化釜，将第一个酯化釜的内部温度升温到230-265℃，计算精馏塔馏分，当酯化率达到96.5%时，停止酯化，用含氧小于10ppm的高纯氮气压入第二个酯化釜；
S3-添加辅料：将步骤S1准备的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与乙二醇进行酯交换反应，配制成25-45%的酯化液，加入第二个酯化釜中；将步骤S1准备的缩聚反应催化剂溶于乙二醇中，配制成2-4%的EG溶液，加入第二个酯化釜中；将第二个酯化釜的内部温度升温到220-260℃，保持1.5-2.5小时，然后用含氧小于10ppm的高纯氮气压入缩聚釜；
S4-缩聚：启动缩聚釜真空系统，使缩聚釜内的绝对压力处于80-150pa，同时将缩聚釜的内部温度升温到250-290℃，进行缩聚反应，缩聚反应完成后用切料机完成切粒，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种抗油聚酯合成工艺，其特征在于，所述抗油助剂为四氟对苯二甲醇、四氟对苯二甲酸、四氟对苯二甲酰胺、四氟对苯二甲腈或四氟对苯二甲酰氯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种抗油聚酯合成工艺，其特征在于，所述缩聚反应催化剂为三氧化二锑。
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