CN106083754A - 百克量级Mn‑BTO含能配位聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种百克量级Mn‑BTO含能配位聚合物及其制备方法。该方法包括以下步骤：首先，在搅拌状态下将等物质的量的无机金属锰盐水溶液逐滴加入到5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧盐水溶液中；然后，继续恒温搅拌1h，反应完成后，冷却至室温，抽滤、干燥得到Mn‑BTO晶体粉末。本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，反应条件温和，安全性好，并且能制备得到百克量级的产品；利用该发明方法制备得到Mn‑BTO含能配位聚合物具有良好的安全性能，产品品质高，其晶体颗粒较小、粒度分布均匀，可作为炸药、火药以及推进剂的组成成分。

Description

百克量级Mn-BTO含能配位聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料领域，具体涉及一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物及其制备方法。
背景技术
含能配合物是具有强烈爆炸功能的一类配合物，由于其特殊的能量性质已经在数十年前被应用于起爆药领域。含能配位聚合物相比普通的含能配合物具有更高的能量密度和晶体有序性，它们的结构在空间上可以表现为一维、二维或者三维的形式，有序构造的高维度结构决定了这些材料理想的物理性质(高密度及良好的机械性能)和稳定的化学性质(热稳定性好、高能量输出及低感度)，这可能为新型含能材料的开发提供全新的方向。此类化合物是目前研究高能、可靠、安全、环保型含能材料的一个重要方向,在起爆药、推进剂及燃速催化剂等领域有着广泛的应用前景。然而，目前报道的含能配位聚合物相对较少，尤其是高能富氮类化合物为配体的含能配位聚合物就更为少见。
唑类化合物分子中包含大量N-N、C-N等高能化学键，具有高氮低碳氢、高能量高密度的特点，化合物具有更高的正生成焓。2012年德国慕尼黑大学Thomas M.Klaptke等设计合成了5,5’-联四唑-1,1'-二氧二羟铵(TKX-50)，计算表明其能量与CL-20相当，密度1.918g·cm-3、爆速9.679km/s、爆压42.4MPa、标准生成焓446.6kJ/mol；实测其特性落高100cm(BAM)，撞击爆炸概率16％，摩擦爆炸概率24％，表明其机械感度远低于RDX。鉴于此，本发明利用该优异的含能分子作为配体，采用简单绿色的方法成功制备了百克量级Mn-BTO含能配位聚合物，其具有较好的热稳定性，和较低的感度，有望在绿色起爆药和推进剂等方法应用。此外，目前关于百克量级的Mn-BTO含能配位聚合物的制备无公开文献报道。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物及其制备方法。该方法为该含能材料的放大制备、改性研究提供新方法。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明是基于5,5'-联四唑-1,1'-二醇及其盐与无机锰盐合成百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，本发明在绿色起爆药药和高能炸药中具有较好的应用前景。
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：首先，在搅拌状态下将等物质的量的无机金属锰盐水溶液逐滴加入到5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液中；然后，继续恒温搅拌1h，反应完成后，冷却至室温，抽滤、干燥得到Mn-BTO晶体粉末。
本发明更进一步的技术方案，所述的搅拌状态是指在搅拌速率为750～820r/min的条件下搅拌。
本发明更进一步的技术方案，所述无机金属锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、乙酸锰或乙酰丙酮锰。
本发明更进一步的技术方案，所述5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液的制备方法为：称取一定量的5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐置于烧瓶中，向烧瓶中加入去离子水形成浑浊液体；然后加热浑浊液体至60～70℃、并不断搅拌至5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐完全溶解。
本发明更进一步的技术方案，所述5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐为5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐或5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐。
本发明更进一步的技术方案，所述的逐滴加入是指控制流速为2mL/min逐滴加入。
本发明更进一步的技术方案，所述恒温是指保持温度为60～70℃。
本发明更进一步的技术方案，所述抽滤的方式为真空抽滤；所述干燥是指在38～42℃下真空干燥。
本发明更进一步的技术方案，一种由上述制备方法制备而得的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物。
利用本发明方法制备得到的产物经与Mn-BTO标准品比对，得到如图1所示的结果，可以看出，本发明方法制备得到的确实是Mn-BTO含能配位聚合物；并且通过图2可以看出本发明方法制备的Mn-BTO含能配位聚合物热稳定性好。
下面将详细地说明本发明。
本发明中的BTO是指5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子，本发明仅用水作为溶剂进行了含能配位聚合物的制备，在制备过程中，严格控制金属锰离子与5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐为等物质的量，以避免制备得到产物内还有没有反应的原料，影响产物的纯度。在搅拌状态下将无机金属锰盐水溶液逐滴加入到5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液中是因为当无机金属锰盐水溶液刚滴入5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液时，便开始出现Mn-BTO，为了使无机金属锰盐与5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐反应更充分，避免产物Mn-BTO的产生影响整个反应的过程，需要在制备过程中使用搅拌和逐滴加入的技术手段。并且在在制备过程中控制60～70℃是为可尽可能控制反应在一个较低的温度状态下，控制反应的稳定性和安全性。并且在本发明的搅拌速率下能够得到较好质量的产物Mn-BTO晶体。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，反应条件温和，安全性好，并且能制备得到百克量级的产品；
利用该发明方法制备得到Mn-BTO含能配位聚合物具有良好的安全性能，产品品质高，其晶体颗粒较小、粒度分布均匀，可作为炸药、火药以及推进剂的组成成分。
附图说明
图1为本发明方法制备得到的Mn-BTO含能配位聚合物与标准样品比较的XRD图；
图2为本发明制备得到的Mn-BTO含能配位聚合物的氮气氛围下的TG图。
图3为本发明实施例1制备的Mn-BTO含能配位聚合物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取73.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐完全溶解。
(2)称量50g的硫酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的硫酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见硫酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。硫酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到如图3所示的Mn-BTO晶体粉末。本实施例得到的Mn-BTO晶体粉末样品颗粒大小为10微米，粒径2～3微米。
实施例2
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取73.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐完全溶解。
(2)称量60g的硝酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的硝酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见硝酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。硝酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例3
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取73.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐完全溶解。
(2)称量58g的乙酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的乙酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见乙酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。乙酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例4
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取73.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐完全溶解。
(2)称量84g的乙酰丙酮锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的乙酰丙酮锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见乙酰丙酮锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。乙酰丙酮锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例5
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取73.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐完全溶解。
(2)称量42g的氯化锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的氯化锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见氯化锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。氯化锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例6
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取80.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐完全溶解。
(2)称量50g的硫酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的硫酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见硫酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。硫酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例7
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取80.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐完全溶解。
(2)称量60g的硝酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的硝酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见硝酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。硝酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例8
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取80.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐完全溶解。
(2)称量58g的乙酸锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的乙酸锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见乙酸锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。乙酸锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例9
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取80.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐完全溶解。
(2)称量84g的乙酰丙酮锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的乙酰丙酮锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见乙酰丙酮锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。乙酰丙酮锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
实施例10
一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)称取80.0g5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐并转移至洁净烧瓶中，向称量瓶中加入800ml的去离子水形成浑浊液体。加热浊液至60～70℃并不断搅拌直至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐完全溶解。
(2)称量42g的氯化锰并转移至洁净称量瓶中，向称量瓶中加入200ml去离子水，室温下不断搅拌直至完全溶解。
(3)将该完全溶解了的氯化锰溶液通过蠕动泵缓慢滴加进入该60～70℃的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟氨盐溶液中，流速控制在2ml/min，过程中保持溶液温度在60～70℃并且以800r/min的速率快速搅拌，可以看见氯化锰溶液刚滴入便出现Mn-BTO白色沉淀。氯化锰溶液滴毕，继续搅拌1小时。
(4)反应完成后，待反应浊液冷却至室温，使用真空泵抽滤得到白色的粉末即为Mn-BTO产物，该湿产物经40℃真空干燥4小时后得到的Mn-BTO晶体粉末。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：首先，在搅拌状态下将等物质的量的无机金属锰盐水溶液逐滴加入到5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液中；然后，继续恒温搅拌1h，反应完成后，冷却至室温，抽滤、干燥得到Mn-BTO晶体粉末。
2.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述的搅拌状态是指在搅拌速率为750～820r/min的条件下搅拌。
3.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述无机金属锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、乙酸锰或乙酰丙酮锰。
4.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述5,5’-联四唑-1,1’-二氧盐水溶液的制备方法为：称取一定量的5,5’-联四唑－1,1’-二氧盐置于烧瓶中，向烧瓶中加入去离子水形成浑浊液体；然后加热浑浊液体至60～70℃，并不断搅拌至5,5’-联四唑－1,1’-二氧盐完全溶解。
5.根据权利要求4所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述5,5’-联四唑－1,1’-二氧盐为5,5'-联四唑-1,1'-二氧钠盐或5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐。
6.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述逐滴加入是指控制流速为2mL/min逐滴加入。
7.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述恒温是指保持温度为60～70℃。
8.根据权利要求1所述的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物的制备方法，其特征在于所述抽滤的方式为真空抽滤；所述干燥是指在38～42℃下真空干燥。
9.一种由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备而得的百克量级Mn-BTO含能配位聚合物。
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