CN113265060B - 一种纳米星状zif-8纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米星状ZIF‑8纳米材料的制备方法，包括：(1)将咪唑配体、聚乙烯亚胺和甲醇在室温下混合超声溶解；(2)将锌盐和甲醇在室温下混合超声溶解；(3)将咪唑配体、聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在锌盐溶液中，然后将反应溶液搅拌反应，洗涤烘干得到纳米星结构ZIF‑8。本发明通过添加聚乙烯亚胺修饰ZIF‑8形貌，控制聚乙烯亚胺的分子量和反应物之间的比例，就可以实现对ZIF‑8的形貌调控，避免了复杂的调控方法。本发明的制备方法简单，无需高温加热，仅在室温条件下就可以实现调控。本发明也为调控ZIF‑8形貌提供了一种新的方法，为以后的研究提供了有效的思路。

Description

一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于晶体材料合成的技术领域，涉及ZIF-8纳米材料的制备，尤其涉及一种实现ZIF-8在聚乙烯亚胺附近预成核，从而使得晶体受控生长的纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法。
背景技术
沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)属于金属有机骨架(MOF)的一类。MOF结构通常由有机连接基和无机金属离子构成。构建ZIF的咪唑连接基诱导四面体过渡金属节点形成晶体结构，顾名思义，ZIF的结构与沸石的类似，ZIF中咪唑基桥接的两个金属离子中心之间的夹角为∠(M–imidazolate–M)＝145°，这与沸石中∠(Si–O–Si)的值接近。通过对研究沸石结构类的ZIF多孔材料，对讨论和发展多孔金属材料具有重要意义。
ZIFs通常由适当的金属盐(常见的锌和其他适合四面体配位的金属)和咪唑连接基在适当的溶剂(水、甲醇、DMF等)中来制备。例如ZIF-8(zeolitic IM frame-work(ZIF)-8)，它是由锌盐和2-甲基咪唑基分别溶解在适当溶剂中，在室温或者高温(与羧酸盐形成骨架相似)中2-甲基咪唑基由于去质子化，从而引发骨架的形成。Zn2+通过与2-甲基咪唑的咪唑基相连形成一个具有正六面体晶型的笼状配位化合物。ZIF-8与其他无机离子相比具有高比表面、高孔隙率、空气中持久稳定、水溶液和强碱溶液中稳定、高热稳定性、热分解温度大于400℃等特性。基于以上优点，ZIF-8广泛应用于吸附、催化、气体分离等领域。
ZIF-8的制备方法包括扩散法、溶剂热法、电化学法、辅助合成法等。到目前为止，已经开发了很多控制ZIF-8大小和形态的方法，主要是通过其生长的反应动力学来控制MOF，形态控制主要策略是基于配位控制，使用不同的控制剂来影响配位选择从而进一步控制其生长达到控制晶体形状。研究表明，分子间的氢键和疏水相互作用可以影响晶体生长，大分子物质与锌盐和咪唑结构单元的亲和力可以促进ZIF-8的定向生长。通过增加金属离子和有机配体局部浓度可以促进大分子周围的ZIF-8预成核，从而控制晶体生长。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，可以通过使用不同分子量的聚乙烯亚胺对ZIF-8实现形貌的调控，并且在制备方法中调控合成条件，可以实现对ZIF-8形貌的精准控制。本发明的制备方法为以后调控ZIF-8形貌提供了更好的思路，所得到独特“纳米星”结构ZIF-8可以在气体分离，污染物吸附等应用中实现更优异的性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将咪唑配体与聚乙烯亚胺在室温下溶解于溶剂中，得到咪唑配体与聚乙烯亚胺的混合溶液备用；
2)将锌盐在室温下溶解于溶剂中，得到锌盐溶液备用；
3)将步骤1)得到的咪唑配体与聚乙烯亚胺的混合溶液迅速倒入步骤2)得到的锌盐溶液中，搅拌反应，得到ZIF-8溶液；
4)将步骤3)反应后的ZIF-8溶液进行离心，将离心后的ZIF-8加热洗涤；
5)将步骤4)洗涤后的ZIF-8进行离心，离心后加热烘干，得到纳米星状ZIF-8纳米材料。
在本技术方案中，本发明在制备ZIF-8方法中添加大分子材料聚乙烯亚胺，主要通过聚乙烯亚胺与锌盐和咪唑基的亲和力，可以实现ZIF-8在聚乙烯亚胺附近预成核，从而使得晶体受控生长。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述的咪唑配体包括咪唑、2-甲基咪唑、硝基咪唑、苯并咪唑、4-甲基咪唑或4-硝基咪唑中的一种，所述聚乙烯亚胺为MW＝600-70000的聚乙烯亚胺。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，所述锌盐包括硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或硫酸锌中的一种。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，所述的的锌盐、咪唑配体与聚乙烯亚胺的摩尔比为0.025-0.05：0.20-0.4：0.002-0.01。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，咪唑配体与聚乙烯亚胺在溶剂中超声溶解，超声的时间为1-5h。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，锌盐在溶剂中混合超声溶解，超声的时间为1-2h。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，搅拌反应的温度为25-60℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，洗涤所用的试剂包括甲醇、乙醇或水，洗涤的温度为60℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，加热烘干的温度为80-100℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)与步骤2)中所用的溶剂为水或甲醇，溶剂的用量为50-100mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过添加聚乙烯亚胺修饰ZIF-8形貌，控制聚乙烯亚胺的分子量和反应物之间的比例，就可以实现对ZIF-8的形貌调控，避免了复杂的调控方法。本发明的制备方法简单，无需高温加热，仅在室温条件下就可以实现调控。本发明也为调控ZIF-8形貌提供了一种新的方法，为以后的研究提供了有效的思路。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米星状ZIF-8的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例4制备的纳米星状ZIF-8的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为实施例6制备的纳米星状ZIF-8的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为对比例1制备的ZIF-8的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 600)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
纳米星状ZIF-8材料的扫描电子显微镜(SEM)图参见图1。
实施例2：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 1800)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
实施例3：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 3000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
实施例4：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 10000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
纳米星状ZIF-8材料的扫描电子显微镜(SEM)图参见图2。
实施例5：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 25000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
实施例6：
本实施例提供了一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 70000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到“纳米星”状ZIF-8材料。
纳米星状ZIF-8材料的扫描电子显微镜(SEM)图参见图3。
实施例7：
将25mmol的2-甲基咪唑和2mmol的聚乙烯亚胺(MW 10000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到ZIF-8材料。
实施例8：
将25mmol的2-甲基咪唑和0.5mmol的聚乙烯亚胺(MW 10000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将6mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到ZIF-8材料。
实施例9：
将25mmol的2-甲基咪唑和2mmol的聚乙烯亚胺(MW 10000)溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺充分溶解在溶剂中。其次将6mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑和聚乙烯亚胺混合溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜。得到ZIF-8材料。
对比例1：
将25mmol的2-甲基咪唑溶解在50mL甲醇中，然后将混合溶液超声1个小时，使2-甲基咪唑充分溶解在溶剂中。其次将3mmol的硝酸锌溶解在50mL甲醇中，并将溶液超声1个小时。然后将超声后的2-甲基咪唑溶液迅速倒在硝酸锌溶液中，并25℃磁力搅拌1个小时。将反应后的溶液离心，然后用100mL的甲醇于60℃下洗涤2小时，离心。最后将离心后粉末80℃烘干过夜，得到ZIF-8材料。
ZIF-8材料的扫描电子显微镜(SEM)图参见图4。
从图1、图2、图3与图4可以看出，本发明的制备方法制得的“纳米星”状ZIF-8材料，使用不同分子量的聚乙烯亚胺可以对ZIF-8实现形貌的调控；
对比例1中并未加入聚乙烯亚胺，并未得到“纳米星”状的材料；
图1、图2和图3分别对应分子量为600、10000和70000的聚乙烯亚胺改性后的ZIF-8。随着分子量增加，聚乙烯亚胺改性后的ZIF-8形态实现了为从较为杂乱的“纳米星”状ZIF-8材料到规则的“纳米星”状ZIF-8材料。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将咪唑配体与聚乙烯亚胺在室温下溶解于溶剂中，得到咪唑配体与聚乙烯亚胺的混合溶液备用；所述的咪唑配体包括咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑、4-甲基咪唑或4-硝基咪唑中的一种，所述聚乙烯亚胺为MW=600-70000的聚乙烯亚胺；
2）将锌盐在室温下溶解于溶剂中，得到锌盐溶液备用；所述锌盐包括硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或硫酸锌中的一种；
3）将步骤1）得到的咪唑配体与聚乙烯亚胺的混合溶液迅速倒入步骤2）得到的锌盐溶液中，搅拌反应，得到ZIF-8溶液；
4）将步骤3）反应后的ZIF-8溶液进行离心，将离心后的ZIF-8加热洗涤；所述的的锌盐、咪唑配体与聚乙烯亚胺的摩尔比为0.025-0.05：0.20-0.4：0.002-0.01；
5）将步骤4）洗涤后的ZIF-8进行离心，离心后加热烘干，得到纳米星状ZIF-8纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，咪唑配体与聚乙烯亚胺在溶剂中超声溶解，超声的时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，锌盐在溶剂中混合超声溶解，超声的时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，搅拌反应的温度为25-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，洗涤所用的试剂包括甲醇、乙醇或水，洗涤的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中，加热烘干的温度为80-100℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种纳米星状ZIF-8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1）与步骤2）中所用的溶剂为水或甲醇，溶剂的用量为50-100mL。
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CN111569679A (zh) * 2020-05-07 2020-08-25 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种功能化的zif-8/嵌段聚醚酰胺复合膜及其制备方法和应用

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"In situ synthesis of polymer grafted ZIFs and application in mixed matrix membrane for CO2 separation";Yongqiang Gao;《J. Mater. Chem. A》;20180119;第6卷;第3151-3161页 *

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