CN112280055A - 一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备方法及应用 - Google Patents

一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备方法及应用 Download PDF

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陈东
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Abstract

本发明公开了一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备方法及应用，其化学式是[Cd(BTO)(H2O)]n，式中BTO为5,5'‑联四唑‑1,1'‑二氧负离子配体。包括以下步骤：步骤1：含能金属有机框架材料[Cd(BTO)]n的制备；步骤2：基于含能金属有机框架材料[Cd(BTO)]n的激光雷管制作；步骤3：利用1064nm纳秒激光器进行激光直接起爆性能实验，获得起爆特征参数。

Description

一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备 方法及应用
技术领域
本发明涉及新型含能材料技术领域，更具体的说是涉及一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备方法及应用。
背景技术
使用激光火工品是提高武器系统安全可靠性的重要途径之一。火工药剂感度有两个显著的特点：(1)不同火工药剂对某一外界作用的敏感程度有很大的差别；(2)相同火工药剂对不同形式的初始刺激能具有一定的选择性。激光敏感药剂应具备对输入激光刺激能敏感，而对环境(如机械，热，电磁辐射等)刺激能钝感的特性，从本质上提高了火工品的安全性和可靠性。
目前，用于研究激光感度的起爆药主要有高氯酸·五氨·2-(5-氰基四唑)合钴(III)(简称CP)和高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(III)(简称BNCP)。由于在合成过程中产生氰气，CP现已停止生产，完全由BNCP来代替。BNCP的激光感度受粒度，晶型等物理因素影响较大，需要加入感光剂提高其激光感度，而且还存在其他一些安全性方面的缺陷，并不是一种非常理想的激光敏感起爆药。因此，需要寻找一种性能优良的激光敏感起爆药。
许多配位化合物都具有对光敏感的特征。5-肼基四唑是四唑环骨架C原子的H被肼基所取代,其氮量高,热焓高,含氮量高达84％。当配合物以5-肼基四唑为配体，Cu，Co，Cd，Ni和Hg等金属离子为中心离子，对激光较为敏感。鉴于此，我们在此专利中公开一种基于Cd离子的含能金属有机框架材料，其对1064纳米激光具有十分优异的响应，是一种具有实际应用前景的新型激光光敏药剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架、制备方法及应用，本发明利用化学式为[Cd(BTO)(H2O)]n的镉基含能金属有机框架材料作为激光直接起爆用主要材料，配合适当比例的副剂获得具有高激光灵敏度的适用于直接激光点火的新型火工品药剂，并测试了其在不同配方比例和压制状态下的起爆特性，其是一种潜在的无铅激光直接起爆药剂。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架，其化学式是
[Cd(BTO)(H2O)]n，式中BTO为5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子配体
本发明还提供了一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50℃～70℃，并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将无机金属镉盐溶解于无水乙醇中；
步骤3：制备隔离层混合液
按照一定体积比取无水乙醇和水混合，作为隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入试管中，然后滴加隔离层混合液，接着滴加无机金属镉盐溶液，置于恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
本发明还提供了一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的应用，使用化学式为[Cd(BTO)(H2O)]n的含能金属有机框架为核心材料制作激光直接起爆雷管，包括以下步骤：
基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
取1.0g制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成100um的粉体材料。将制备好的激光直接起爆粉体以不同压力压入特制的起爆雷管中，并对顶端进行窗口封装；
基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒激光器对激光雷管进行起爆性能测试，观察不同配方比例，压装压力等对激光起爆性能的影响。
更为优选的技术方案是，在所述步骤2中，无机金属镉盐包括氯化镉，硝酸镉，硫酸镉和高氯酸镉等。
更为优选的技术方案是，在所述步骤3和4中，使用扩散结晶方法制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
通过本发明的方法制备了基于镉基的含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n，它是一种新型的高响应激光直接起爆药剂。利用该药剂制备的激光雷管对纳秒激光具有较高的点火响应，其点火时间与点火能量更低，好于先用叠氮化铅等起爆药剂，其激光起爆阈值仅为30mJ，是目前此类药剂中表现最为优异的。由于5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子属于路易斯碱，同时我们所使用的Cd2+属于路易斯酸；根据强酸强碱理论，二者进行反应可以形成较为稳定的配位键，因此该反应较容易进行，使得的制备方法工艺流程简单，操作方便，反应条件温和，安全性好，产品品质高
附图说明
图1；镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n的单晶结构图
图2：镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n的热分解温度图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
将118mg的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与10ml去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将118mg硝酸镉溶解于10ml无水乙醇中,搅拌至其完全溶解；
步骤3：制备隔离层混合液：按照1：1体积比取无水乙醇和水混合，制备成隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将10ml5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入长试管中，然后滴加5ml隔离层混合液，接着滴加10ml硝酸镉溶液，置于30℃恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体，如图1所示。同时，我们对该化合物进行了差式热重扫描分析，结果如图2所示：该化合物在335℃左右有一个强烈的失重曲线，同时在热流曲线上出现一个明显的放热峰，证明该化合物具有较好的热分解温度，其峰值位置为335℃。
步骤5：基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
取1.0g制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成100um的粉体材料。将制备好的激光直接起爆粉体分两次压如起爆雷管中，下层500mg粉体以25MP压力压入，并保压5min后卸载压力；在装入上层粉体500mg，以3MP压力压入后立即泄压，并利用窗口玻璃对雷管进行封装。
步骤6：基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒秒激光器对上述方法制备的激光雷管进行起爆性能测试。对该激光雷管进行辐照。测试结果显示，该雷管被纳米激光起爆，起爆能量为100mJ。
实施例2
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
将118mg的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与10ml去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将91.6mg硝氯化酸镉溶解于10ml无水乙醇中,搅拌至其完全溶解；
步骤3：制备隔离层混合液：按照1：1体积比取无水乙醇和水混合，制备成隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将10ml5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入长试管中，然后滴加5ml隔离层混合液，接着滴加10ml硝酸镉溶液，置于30℃恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
步骤5：基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
取1.0g制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成100um的粉体材料。将制备好的激光直接起爆粉体分两次压如起爆雷管中。为了保证该雷管产生足够的起爆能力因此下层500mg粉体以25MP压力压入，并保压5min后卸载压力，以保证起爆药剂的装药密度；为防止药剂因装药过紧造成瞎火，因此上层装药以较低压力封装，在装入上层粉体500mg，以3MP压力压入后立即泄压；最后利用石英窗口玻璃对雷管进行封装。
步骤6：基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒秒激光器对上述方法制备的激光雷管进行起爆性能测试。对该激光雷管进行辐照。测试结果显示，该雷管被纳米激光起爆，起爆能量为98mJ。
实施例3
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
将118mg的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与10ml去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将104.2mg硫酸镉溶解于10ml无水乙醇中,搅拌至其完全溶解；
步骤3：制备隔离层混合液：按照1：1体积比取无水乙醇和水混合，制备成隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将10ml5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入长试管中，然后滴加5ml隔离层混合液，接着滴加10ml硝酸镉溶液，置于30℃恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
步骤5：基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
取1.0g制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成100um的粉体材料。将制备好的激光直接起爆粉体分两次压如起爆雷管中，下层500mg粉体以25MP压力压入，并保压5min后卸载压力；在装入上层粉体500mg，以3MP压力压入后立即泄压，并利用窗口玻璃对雷管进行封装。
步骤6：基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒秒激光器对上述方法制备的激光雷管进行起爆性能测试。对该激光雷管进行辐照。测试结果显示，该雷管被纳米激光起爆，起爆能量为98mJ。
利用波长为1064nm的纳秒秒激光器对上述方法制备的激光雷管进行起爆性能测试。对该激光雷管进行辐照。测试结果显示，该雷管被纳米激光起爆，起爆能量为101mJ。
实施例4
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
将118mg的5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与10ml去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50～70℃并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将155.6mg硫酸镉溶解于10ml无水乙醇中,搅拌至其完全溶解；
步骤3：制备隔离层混合液：按照1：1体积比取无水乙醇和水混合，制备成隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将10ml5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入长试管中，然后滴加5ml隔离层混合液，接着滴加10ml硝酸镉溶液，置于30℃恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
步骤5：基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
取1.0g制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成100um的粉体材料。将制备好的激光直接起爆粉体分两次压如起爆雷管中，下层500mg粉体以25MP压力压入，并保压5min后卸载压力；在装入上层粉体500mg，以3MP压力压入后立即泄压，并利用窗口玻璃对雷管进行封装。
步骤6：基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒秒激光器对上述方法制备的激光雷管进行起爆性能测试。对该激光雷管进行辐照。测试结果显示，该雷管被纳米激光起爆，起爆能量为99mJ。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架，其特征在于，其化学式是[Cd(BTO)(H2O)]n，式中BTO为5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子配体。
2.一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液
5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐与去离子水混合形成浑浊液体，然后加热至温度50℃～70℃，并在该温度下搅拌至5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐完全溶解；
步骤2：制备无机金属镉盐溶液
将无机金属镉盐溶解于无水乙醇中；
步骤3：制备隔离层混合液
按照一定体积比取无水乙醇和水混合，作为隔离层混合液；
步骤4：制备[Cd(BTO)(H2O)]n晶体
将5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐溶液滴入试管中，然后滴加隔离层混合液，接着滴加无机金属镉盐溶液，置于恒温培养箱培养数天得到[Cd(BTO)(H2O)]n晶体。
3.一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的应用，其特征在于，使用化学式为[Cd(BTO)(H2O)]n的含能金属有机框架为核心材料制作激光直接起爆雷管，式中BTO为5,5'-联四唑-1,1'-二氧负离子配体。
4.根据权利要求3所述的一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的应用，其特征在于，包括以下步骤：
基于[Cd(BTO)(H2O)]n的激光直接起爆雷管的制备
将制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成粉体材料，将制备好的粉体材料以不同压力压入起爆雷管中，并对起爆雷管的顶端进行窗口封装；
基于1064nm纳秒激光器的激光起爆性能测试
利用波长为1064nm的纳秒激光器对起爆雷管进行起爆性能测试，观察不同配方比例，压装压力对激光起爆性能的影响。
5.根据权利要求4所述的一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的应用，其特征在于，所述将制备好的镉基含能金属有机框架材料[Cd(BTO)(H2O)]n研磨成粉体材料，将制备好的粉体材料以不同压力压入起爆雷管中，具体步骤为：装药方式为两段装药，底端为紧压装药，压力范围为20-35MP，上端为松散装药，压力范围1-5MP。
6.根据权利要求3所述的一种由1064nm激光直接起爆的镉基含能金属有机框架的应用，其特征在于，所述粉体材料研磨的粉体材料90um-110um。
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