CN111468055A - 一种tkx-50炸药的光化学降解处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TKX‑50炸药的光化学降解处理方法，属于含能材料技术领域。该方法具体为：将TKX‑50加水配置成TKX‑50溶液，然后将配置好的TKX‑50溶液置于紫外光源下光照。本发明研究表明一定条件下的紫外光照对TKX‑50具有非常好的降解效果，这为TKX‑50炸药的绿色销毁提供一条可行的技术路线。
Description
技术领域
本发明属于含能材料技术领域，涉及TKX-50废弃炸药的安全处置技术以及含有TKX-50炸药的工业废水的环保处理方法，具体涉及一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法。
背景技术
近年来，人们发现四唑类含能材料具有高密度、高生成焓、高气体生成量、低的感度、好的热稳定性以及爆轰产物环保(多为洁净的氮气)等诸多优势，使得这类炸药的研究和制备受到高度重视。5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵(TKX-50)作为典型的四唑类含能材料，是一种具有高能、低感、低毒的新型炸药，其能量水平与CL-20相当，且感度接近RDX，有望成为传统含能材料的替代品，在新一代炸药领域中具有广泛的应用前景。
目前，各国争相围绕TKX-50开展了大量的实验室研制与工业化生产工作，以推进TKX-50在炸药领域的实际应用。在TKX-50研制生产过程中，不可避免地产生了大量的废弃炸药以及含有TKX-50炸药的工业废水。当前，针对TKX-50废弃炸药及工业废水的处理方式主要采用焚烧法或氧化法处理，焚烧需要较高的能量消耗，氧化法需要用到强氧化性试剂，不但存在安全风险，还易引起环境的二次污染，缺乏绿色、安全、无污染的处理方式。
发明内容
为了解决现有技术中，TKX-50研制中经常产生TKX-50废弃炸药以及含有TKX-50炸药的工业废水，当前焚烧法、氧化法等方法无法绿色、安全、无污染地对TKX-50进行处置和销毁的问题，本发明提供一种TKX-50炸药的光化学降解处理方，本发明研究发现TKX-50具有较高的光敏特性，以此对TKX-50的光降解途径和方法进行了考察，并研究出KTX-50炸药经光化学降解的新方法，可用于TKX-50废弃炸药的环保处理和绿色销毁。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，将TKX-50加水配置成TKX-50溶液，然后将配置好的TKX-50溶液置于紫外光源下光照。
所述TKX-50溶液的浓度为5.0×10-5mol/L。
所述紫外光源的波长为254nm～365nm。
更优选的实施例是，所述紫外光源的波长为254nm。
所述配置好的TKX-50溶液在紫外光源下光照的时间为0.5min～10min。
更优选的实施例是，所述配置好的TKX-50溶液在紫外光源下光照的时间为5min。
为实现对TKX-50废弃炸药及工业废水的绿色处置，采取了光化学降解的新方法。首先，考察了不同光解波长对TKX-50光解效果的影响；接着，探讨了不同溶剂对TKX-50光解程度的影响；同时，分析了不同光解时间对TKX-50降解过程的影响；最后，得到了TKX-50的最佳降解条件和光解效果。
为得到针对TKX-50废弃炸药及工业废水的绿色降解新方法，本发明采取的具体技术方案如下：
(1)不同光解波长的选择：精确称量相同重量的TKX-50于相同容量的多个比色管中，加入水定容至刻度，配制成相同浓度的TKX-50炸药样品，将上述TKX-50溶液分别置于太阳光、365nm紫外光、254nm紫外光、365nm和254nm复合紫外光等不同光照波长下光照相同时间，同时以没有任何光照的TKX-50样品作为空白对照组。待光照一定时间后，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50溶液的紫外吸收强度，并与没有光照的样品进行对比，考察不同光照波长对TKX-50光解程度的影响。
(2)不同溶剂对KTX-50光解的影响：精确称量相同重量的TKX-50于相同容量的多个比色管中，加入不同溶剂如水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺，并定容至刻度，配制成具有相同浓度的TKX-50炸药样品。再将上述TKX-50样品分别置于同一光解光源下光照相同时间。接着，通过紫外吸收光谱仪测量不同溶剂中TKX-50的紫外吸收强度，对比分析不同溶剂对TKX-50光解效果的影响。
(3)不同光解时间对KTX-50光解的影响：精确称量相同重量的TKX-50于相同容量的多个比色管中，加入相同溶剂，并定容至刻度，配制成具有相同浓度的TKX-50炸药样品。再将上述TKX-50样品分别置于同一光解光源下光照不同时间。接着，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50在不同光解时间下的紫外吸收强度，对比研究不同光解时间对TKX-50光解程度的影响。
(4)最佳条件下TKX-50的光解效果：经过(1)、(2)和(3)等步骤分别对光解光源、光解溶剂及光解时间进行考察后，分别选其最佳条件对TKX-50进行光降解试验。接着，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50在光解前后的紫外吸光强度变化，评估最优光解条件下的光解效果。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明针对TKX-50的废弃炸药及工业废水的绿色处理问题，研究发现TKX-50在紫外光照具有较高的光分解活性，并考察了不同光照波长、光照溶剂及光照时间对TKX-50炸药的光降解效果，获得针对TKX-50炸药光降解的最佳条件。最终试验发现TKX-50炸药没有经过紫外光照时，其在10min内紫外吸收强度无明显变化，表明没有降解发生。当TKX-50炸药经过便携式紫外灯(6W，254nm)光照2min可降解96.3％，光照5min则使TKX-50完全降解。总之，本发明研究表明一定条件下的紫外光照对TKX-50具有非常好的降解效果，这为TKX-50炸药的绿色销毁提供一条可行的技术路线。
附图说明
图1为本发明的实施例1中不同波长的光解光源波长对TKX-50炸药降解程度的影响(1：无光照，2：可见光，3：365nm紫外光，4：365nm和254nm的复合光，5：254nm紫外光)；
图2为本发明的实施例1中不同溶剂对TKX-50光解程度的影响(1：乙腈，2：DMF，3：乙醇，4：乙酸乙酯，5：水)；
图3为本发明的实施例1中TKX-50炸药经紫外光照前后的紫外吸收光谱图(黑线为光照前，红线为光照后)；
图4为本发明的实施例1中TKX-50炸药的紫外吸收强度随光照时间的变化趋势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)光解光源的不同波长对TKX-50炸药降解的影响：精确称取11.80mg的TKX-50于10mL的比色管中，加入水定容至刻度，配制成5.0×10-3mol/L储备液。再分别取100μL上述储备液于10mL的比色管中，加入水定容至刻度，配制成5.0×10-5mol/L待测溶液，重复5次操作，配制得到6个待测溶液。将上述的TKX-50待测溶液分别置于太阳光、365nm紫外光、254nm紫外光、365nm和254nm复合紫外光等不同光照波长下光照10min，并以没有任何光照的TKX-50待测溶液作为空白对照组，如图1所示。10min后，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50待测溶液的紫外吸收最大强度，并与没有光照的样品进行对比，考察不同光照波长对TKX-50光解程度的影响，发现254nm紫外光具有最佳的降解效果。
(2)不同溶剂对KTX-50光解的影响：精确称取11.80mg的TKX-50于10mL的比色管中，加入水定容至刻度，配制成5.0×10-3mol/L储备液。再分别取100μL上述储备液于10mL的比色管中，加入不同溶剂如水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺，定容至刻度，配制成5.0×10-5mol/L待测溶液。再将上述TKX-50待测溶液置于254nm紫外光源下光照10min。接着，通过紫外吸收光谱仪测量不同溶剂中TKX-50的紫外吸收强度，对比分析不同溶剂对TKX-50光解效果的影响，，如图2所示。发现在水溶液中降解效果最好。
(3)不同光解时间对KTX-50光解的影响：精确称取11.80mg的TKX-50于10mL的比色管中，加入水定容至刻度，配制成5.0×10-3mol/L储备液。再分别取100μL上述储备液于10mL的比色管中，加入水溶液，定容至刻度，配制成5.0×10-5mol/L待测溶液。再将上述TKX-50样品分别置于254nm紫外光源光照0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10min。接着，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50在不同光解时间下的紫外吸收强度，发现TKX-50炸药经便携式紫外灯光照0.5min后，光降解了40.7％；光照1min后，光降解了63.2％；紫外光照5min可使TKX-50大幅降解，如图3和4所示。
(4)最佳条件下TKX-50的光解效果：经过实施例1、实施例2、实施例3等步骤分别对光解光源、光解溶剂及光解时间进行优化，得到最佳光解条件为254nm紫外下、水溶液中、光照5min，并在此条件下对5.0×10-5mol/L的TKX-50炸药进行光降解试验。接着，通过紫外吸收光谱仪测量TKX-50在光解前后的紫外吸光强度变化，发现光照5min即可使TKX-50完全降解。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：将TKX-50加水配置成TKX-50溶液，然后将配置好的TKX-50溶液置于紫外光源下光照。
2.根据权利要求1所述的一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：所述TKX-50溶液的浓度为5.0×10-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：所述紫外光源的波长为254nm～365nm。
4.根据权利要求3所述的一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：所述紫外光源的波长为254nm。
5.根据权利要求1所述的一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：所述配置好的TKX-50溶液在紫外光源下光照的时间为0.5min～10min。
6.根据权利要求5所述的一种TKX-50炸药的光化学降解处理方法，其特征在于：所述配置好的TKX-50溶液在紫外光源下光照的时间为5min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200731 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |