CN201681043U - 一种气相分子吸收光谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种气相分子吸收光谱仪，包括脉冲灯电源、锐线光源灯、前/后透镜组、吸收池、样品反应器、空气泵、单色器、检测器、信号处理系统、控制系统、读出系统，脉冲灯电源输出接至锐线光源灯、前/后透镜组分别设置于吸收池的前后两端，单色器与后透镜组连接，且单色器的输出端依次通过检测器、信号处理系统、控制系统与读出系统相连；样品反应器一端与吸收池相连通，控制系统通过空气泵与样品反应器的另一端相连，还包括一个与样品反应器相连的温控在线加热装置；吸收池两端成锥形的且对称结构，该吸收池两端还设有石英窗的吸光管。本实用新型设计新颖、检测灵敏度高，检测结果精密准确。

Description

一种气相分子吸收光谱仪

技术领域

本实用新型涉及光学分析仪器，更具体地说，是一种气相分子吸收光谱仪。

背景技术

气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorpt ionSpectrometry，简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO₂ ^[2]，此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I₂和Br₂ ^[3]、H₂S^[4]、NOCL^[5]、HCN^[6]、NO₂ ^[7]和NO^[8]，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物^[9]。

在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO₂ ^-的测定^[10]，利用NO₂ ^-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO₂ ^-。由于仅依靠NO₂ ^-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO₂ ^-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。

Syty采用GPMAS测定了硫化物^[4]，并设计了吹气反应装置，把溶液中的硫化物酸化后生成H₂S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

我国分析家臧平安从1987年研究GPMAS至今22年，于1990年和1992年先后研究开发出了NO₂ ^--N^[18]和NO₃ ^--N^[19]的专利方法之后又研发出了氨氮、凯氏氮和硫化物的实用新方法。但前人所用的仪器为原子吸收分光光度计或紫外可见分光光度计。其灵敏度都很低，不适应GPMAS测定的要求。

为了满足气相分子吸收光谱法的要求臧平安早在1998年就设计研发出了专用的气相分子吸收光谱仪，在专利号为99239921.1，专利名称为“气相分子吸收光谱仪”的专利中提出：气相分子吸收光谱仪包括有脉冲灯电源、锐线光源、前后透镜组、吸收池、单色器、信号处理部分、控制部分、读出部分，脉冲灯电源的输出接至锐线光源，前后透镜组设置于吸收池的前后两端，单色器、检测器依次置于前透镜组、吸收池和后透镜组之后，且检测器的输出接到信号处理部分，信号处理部分的输出接到控制部分，控制部分的输出接到读出部分，该光谱仪进一步包括样品反应器、空气泵，样品反应器与吸收池相连通；控制部分的输出接到空气泵，空气泵与样品反应器相连通；吸收池设计成双喇叭型石英窗吸收管。该专利的气相分子吸收光谱仪使上述方法的测定灵敏度提高了10～100倍，仪器性能优越、使用方便，但在实际使用中发现检测灵敏度、精确度等问题上还需进一步提升。

实用新型内容

为了解决现有现有技术存在的上述问题，本实用新型提出一种气相分子吸收光谱仪，其可大大提高检测灵敏度和精确度，测定速度更快。

本实用新型可通过以下技术方案予以解决：

一种气相分子吸收光谱仪，包括脉冲灯电源、锐线光源灯、前/后透镜组、吸收池、样品反应器、空气泵、单色器、检测器、信号处理系统、控制系统、读出系统，所述脉冲灯电源输出接至锐线光源灯，所述前/后透镜组分别设置于所述吸收池的前后两端，所述单色器与所述后透镜组连接，且所述单色器的输出端依次通过检测器、信号处理系统、控制系统与读出系统相连；所述样品反应器一端与所述吸收池相连通，所述控制系统通过所述空气泵与所述样品反应器的另一端相连，还包括一与所述样品反应器相连的温控在线加热装置；所述吸收池两端成锥形的且对称结构，该吸收池两端还设有石英窗的吸光管。

作为本实用新型的优选实施例：

本实用新型所述吸光管长度在18～22mm；所述的样品反应器采用气液分离装置；所述气液分离装置是一个密闭的活塞式玻璃反应瓶，内置玻璃砂芯分散器；所述吸收池还连接一废液收集处理系统进行废液排放。

由于采用以上技术方案，该实用新型的一种气相分子吸收光谱仪具有以下有益效果：

1.本实用新型中的吸收池被设计成不同规格的双锥形，两端镶有石英窗片密封的吸光管，与早期仪器相比，可提高检测灵敏度25％～30％。

2.本实用新型中的样品反应器设计成为一个封闭的活塞式反应瓶，该反应瓶与早期的磨口式反应瓶相比，易于掌握，测定样品更加方便，检测结果也更加精密准确。

3.本实用新型中通过内置一个高气流的小型空气泵提供无偿的载气，与同类仪器相比无需用高压钢瓶氮气作为载气，不必建立钢瓶室和铺设送气管道，省去了管理钢瓶室的负担。

4.本实用新型配备了在线恒温加热装置，测定样品时，向同一反应瓶加入70℃±2℃的热溶液，与目前使用多个反应瓶测定相比，克服了多个反应瓶之间磨口密闭不佳而漏气的缺憾，从而提高了测定结果的精确度。

5、本实用新型采用了全封闭的内、外光路及测量系统，使仪器免受外界环境空气质量不佳的影响，让仪器更加稳定，分析结果更可靠。

附图说明

图1为本实用新型光谱仪原理结构框图

图2为本实用新型中的样品反应器结构示意图

图3为本实用新型中的吸收池结构示意图

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本实用新型：

在介绍本实用新型的结构之前，先对气相分子吸收光谱法测定样品原理作一简要介绍：气相分子吸收光谱法是基于，被测成分分解转化成的气体对光能所产生的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则进行定量测定的。

对液体样品(各种水质、酸及液体饮料等)或固体样品(如化肥、土壤、水泥建材等)的测定，是在规定的条件下将待测成分转变成气态分子，用空气载入仪器的测量系统，测定其对特征光谱的吸光度；对气体样品成分的测定，可在一定的压力下，将被测成分直接载入测量系统测定吸光度(如大气中NO₂、NO、SO₂、H₂S及有机物等气体的测定)，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度进行比较，而得出样品的测定结果。

如图1所示，本实用新型的一种气相分子吸收光谱仪，包括脉冲灯电源、锐线光源灯、前后透镜组L1、L2、样品反应器、空气泵、吸收池、单色器、检测器、信号处理系统、控制系统、读出系统。

脉冲灯电源输出接至锐线光源灯，前后透镜组L1、L2分别设置于吸收池的左右两端，单色器、检测器依次置于前透镜L1之后，检测器接收单色器发出的光信号，检测器输出的电信号接到信号处理系统，信号处理系统的输出接到控制系统，控制系统的输出接到读出系统，本实用新型还包括一与样品反应器相连的温控在线加热装置。

该光谱仪主要部件的样品反应器与吸收池相相连，通过控制系统的输出接到空气泵，空气泵与样品反应器相连通。本实用新型还包括一个与吸收池尾部相连接的废液收集处理系统进行废液排放。

上述的锐线光源灯采用空心阴极灯，它能发出令测定成分气体产生吸收的特征谱线，强度大、谱线的半宽度窄。因此测量样品的线性范围宽；脉冲灯电源是一个能产生一定频率的脉冲去控制空心阴极灯的开断，使之断续发光，平均电流小，但灯的发光强度强，大大延长灯的使用寿命。

吸收池前面的前透镜组L1将空心阴极灯的光成像在吸收池的中央，后面的后透镜组L2将被样品吸收后的光成像在单色器的狭缝上，经单色器选出被样品吸收后的光进入检测器，检测器采用的是光电倍增管。

检测器将光信号放大后转换成光信号，此信号经A/D转换并加以放大后，进入计算机处理。空气泵直接通过电源控制，按测定需要进行工作。

如图2所示，吸收池被设计成特殊规格的双锥形两端对称的，镶有密封的石英窗片的长度在18～22mm的吸光管，此结构设计成与光束截面垂直。与同类仪器相比，可提高检测灵敏度25％～30％。分析的结果由读出部分显示在显示器上，并可打印输出，还可将分析结果形成文件加以保存，以备浏览和调用。

如图3所示，本实用新型的样品反应器采用气液分离装置，气液分离装置设计成一个封闭的活塞式反应瓶，上部有通气管进口31直通到反应瓶底部，下部为玻璃砂心分散器30，用以提高气化效率，底部的活塞33用来排出废液。该反应器与早期的磨口式反应器相比，易于掌握，测定样品更方便，检测结果也更加准确。

本气相分子吸收光谱仪的结构与紫外—可见分光光度计和原子吸收分光光度计均不相同。一般分光光度计采W灯和D₂灯连续光源，吸收池是比色皿，测定的是比色皿中被测成分的有色溶液或络合物的吸收。

原子吸收分光光度计用的光源虽也是空心阴极灯，但是吸收池是火焰燃烧器或高温石墨炉(内装石墨管)的原子化器，测定的是原子化器中基态原子的吸收。

与现有的紫外—可见分光光度计和原子吸收分光光度计比较，本实用新型具有下列特点：

1.测定速度极快，对于水样而言，一般可直接测定，在1～2分钟即可测出分析结果。

2.测定手续简便，所用化学试剂量甚少，对环境污染少；不使用对人体有害的和易致癌的有机试剂。

3.抗干扰性能强，由于是将被测物分解成气体转入气相测定，所以一般不需作分离干扰的前处理。

4.可直接测定有颜色的及含有浑浊物的样品，这是紫外—可见分光光度计和原子吸收分光光度计无可比拟的。

5.测定结果准确、精度高，加标回收率在95％～105％；重复测定(n＝6)相对标准偏差≤3％。

6.方法检出限低，灵敏度高；测定样品浓度范围在0.01～500mg/L。

但是，上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (5)

1.一种气相分子吸收光谱仪，包括脉冲灯电源、锐线光源灯、前/后透镜组、吸收池、样品反应器、空气泵、单色器、检测器、信号处理系统、控制系统、读出系统，所述脉冲灯电源输出接至锐线光源灯，所述前/后透镜组分别设置于所述吸收池的前后两端，所述单色器与所述后透镜组连接，且所述单色器的输出端依次通过检测器、信号处理系统、控制系统与读出系统相连；所述样品反应器一端与所述吸收池相连通，所述控制系统通过所述空气泵与所述样品反应器的另一端相连，其特征在于：还包括一与所述样品反应器相连的温控在线加热装置；所述吸收池两端成锥形的且对称结构，该吸收池两端还设有石英窗的吸光管。

2.根据权利要求1所述的一种气相分子吸收光谱仪，其特征在于：所述吸光管长度在18～22mm。

3.根据权利要求1或2所述的一种气相分子吸收光谱仪，其特征在于：所述的样品反应器采用气液分离装置。

4.根据权利要求3所述的一种气相分子吸收光谱仪，其特征在于：所述气液分离装置是一个密闭的活塞式玻璃反应瓶，内置玻璃砂芯分散器。

5.根据权利要求4所述的一种气相分子吸收光谱仪，其特征在于：所述吸收池还连接一废液收集处理系统。 

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