CN210269595U

CN210269595U - 一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪

Info

Publication number: CN210269595U
Application number: CN201821542623.1U
Authority: CN
Inventors: 曾祥丽; 郝俊; 刘丰奎; 刘剑萍; 牛军; 刘忠强; 王建; 孙璐; 刘盼西
Original assignee: Shanghai Anjie Environmental Protection Science & Technology Co ltd
Current assignee: Shanghai Anjie Zhichuang Technology Co ltd
Priority date: 2018-09-20
Filing date: 2018-09-20
Publication date: 2020-04-07
Anticipated expiration: 2028-09-20

Abstract

本实用新型涉及一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，包括液路模块、气路模块、光路模块及控制模块，气路模块与液路模块之间设有气液分离器，气路模块与光路模块之间设有吸光管，控制模块分别与液路模块、气路模块、光路模块、气液分离器电连接；检测时，对同一个样品连续进行多次间歇进样，之后将多次间歇进样的平均值综合计算。与现有技术相比，本实用新型结合手动间断进样法和连续流动进样法的优点，采用断续流动进样方式，既消除了现有的手动间断进样方式重复性较差的缺点，又克服了连续流动进样方式样品消耗量大、难以准确计算峰面积的缺点。

Description

一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪

技术领域

本实用新型属于气相分子吸收光谱检测技术领域，涉及一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪。

背景技术

气相分子吸收光谱法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry，简称GPMAS)是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Toyin A.Arowolo、Malcolm S.Cresser等人首先提出该法，Syty最先应用该法测定了SO₂，并设计了吹气反应装置。此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I₂和Br₂、H₂S、NOCl、HCN、NO₂和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了气液分离装置，将测定溶液酸化后产生的H₂S用氮气载入测量系统测定硫化物。

气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测量方法，利用气体的分子振动吸收原理，气体浓度与吸光度呈现一定的线性关系：当吸光度为I₀的光通过被测样品浓度为C的气体时，吸光度减弱至I，它遵循朗伯-比尔定律。

测试时，首先通过化学反应，将水溶液中的离子或者分子转化为某种气体。气体分子在不受外界影响的情况下，通常处于相对稳定的状态，称之为基态气体分子。但是，一旦这些气体分子接受到特定波长的光辐射时，很容易产生相应的分子振动。发生分子振动所需能量是一定的，这种特定的能量称为分子特征谱线。在气相分子吸收光谱法中，选特定波长的光源，气态分子对该光源发出的特征波长光产生分子振动吸收，根据光的被吸收程度计算出分子浓度。

气相分子吸收光谱仪的进样方式主要有两种：手动间断进样及连续流动进样。其中，手动间断进样易受干扰，导致多次进样的重复性差异较大。连续流动进样是指被测样品溶液连续进入反应容器，并在测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值，其检测谱图如图1所示。连续流动进样方式克服了传统手动间断进样方式测试速度缓慢、测试稳定性较差的缺点，但存在严重浪费样品和氧化剂的缺点。

实用新型内容

本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪。

本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，该光谱仪包括液路模块、气路模块、光路模块及控制模块，所述的气路模块与液路模块之间设有气液分离器，所述的气路模块与光路模块之间设有吸光管，所述的控制模块分别与液路模块、气路模块、光路模块、气液分离器电连接。检测过程中，液体、气体、光分别经液路模块、气路模块、光路模块传递。

进一步地，所述的液路模块包括进样器、混合器及反应器，所述的进样器、混合器、反应器、气液分离器依次相连。混合器用于样品与反应试剂的混合；反应器用于样品与反应试剂的反应；气液分离器用于分离出特征气体。

进一步地，所述的气路模块包括气源及废物处理器，所述的气源、气液分离器、吸光管、废物处理器依次相连。气源用于提供载气；废物处理器用于废液、废气的排放、收集、处理。

进一步地，所述的液路模块通过气液分离器与废物处理器相连。

进一步地，所述的光路模块包括光源、单色器及光探测器，所述的光源、吸光管、单色器、光探测器依次相连。光源可选用连续光源(如氘灯、氙灯等)或锐线光源(如锌灯、镉灯、铜灯等)。

进一步地，所述的控制模块包括控制器及信号处理器。

进一步地，所述的控制模块还包括信号发射器及信号接收器。控制模块可以向其他模块发送控制信号，也可以接收其他模块反馈的数据信号。

一种基于断续流动进样的气相分子吸收光谱仪的物质含量检测方法，该方法包括以下步骤：

1)样品及反应试剂在液路模块中反应后进入气液分离器中，气路模块中的载气将气液分离器中的特征气体带入吸光管中，由光路模块检测吸光度；

2)排空气液分离器中的残液，并重复步骤1)多次，由控制模块对同一样品的多个吸光度数据进行分析，得到检测结果。

与现有技术相比，本实用新型具有以下特点：

1)本实用新型结合手动间断进样法和连续流动进样法的优点，采用断续流动进样方式，待测样品溶液以间歇进样的方式，通过载流液将样品带入反应器。通过对同一个样品连续进行多次间歇进样，并将多次间歇进样的平均值综合计算，既消除了现有的手动间断进样方式重复性较差的缺点，又克服了连续流动进样方式样品消耗量大、难以准确计算峰面积的缺点。

2)优化了传统气相分子吸收光谱仪的气液分离系统，使其可以被控制模块调控进行数次的连续反应测量，其反应开始和结束的界限清晰，可对峰面积进行准确积分。

3)本实用新型可通过同一样品的多个数据进行统计和过滤，进一步去除误差和干扰，达到提高检测精度和检测稳定性的效果。

附图说明

图1为现有技术中连续流动进样方式的检测谱图；

图2为本实用新型中断续流动进样的气相分子吸收光谱仪的结构示意图；

图3为本实用新型中断续流动进样方式的检测谱图；

图中标记说明：

1—液路模块、2—气路模块、3—光路模块、4—气液分离器、5—吸光管、6—进样器、7—混合器、8—反应器、9—气源、10—废物处理器、11—光源、12—单色器、13—光探测器、14—控制模块。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。本实施例以本实用新型技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。

实施例：

如图2所示的一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，包括液路模块1、气路模块2、光路模块3及控制模块14，气路模块2与液路模块1之间设有气液分离器4，气路模块2与光路模块3之间设有吸光管5，控制模块14分别与液路模块1、气路模块2、光路模块3、气液分离器4电连接。

其中，液路模块1包括进样器6、混合器7及反应器8，进样器6、混合器7、反应器8、气液分离器4依次相连。

气路模块2包括气源9及废物处理器10，气源9、气液分离器4、吸光管5、废物处理器10依次相连。

液路模块1通过气液分离器4与废物处理器10相连。

光路模块3包括光源11、单色器12及光探测器13，光源11、吸光管5、单色器12、光探测器13依次相连。

控制模块14包括控制器及信号处理器。控制模块14还包括信号发射器及信号接收器。

基于该光谱仪的物质含量检测方法，包括以下步骤：

1)样品及反应试剂在液路模块1中反应后进入气液分离器4中，气路模块2中的载气将气液分离器4中的特征气体带入吸光管5中，由光路模块3检测吸光度；

2)排空气液分离器4中的残液，并重复步骤1)多次，由控制模块14对同一样品的多个吸光度数据进行分析，得到检测结果。

该光谱仪在使用时，具体工作流程如下：

1)控制模块14调控液路模块1，使样品和反应所需的各类反应试剂由进样器6引入混合器7，并按反应所需比例进行混合；之后送入反应器8，样品和反应试剂在反应器8中根据目标物质的检测需求使经过充分混合的样品和反应试剂进行化学反应(反应的方式包括但不限于使用催化剂、加热、光催化等方式)；反应后的样品和反应试剂混合物被送入气液分离器4。

2)控制模块14调控气路模块2，气源9将检测用载气压入气液分离器4，可用于检测样品中目标物质含量的特征气体被载气带入吸光管5中。

3)控制模块14调控光路模块3，光源11发出的光照射吸光管5中被载气带入的特征气体，一部分光被吸光管5中的气体所吸收，剩余的光经过单色器12，选择目标物质吸收效应强的特征光束，其吸光度被光探测器13转化为对应的电信号，电信号的前后变化可用于确定待测目标物质的含量。

4)控制模块14调控气路关闭，排空气液分离器4中的残液，重复步骤1)-3)数次。控制模块14中的信号处理器对同一样品多次采样的数据进行分析(如图3所示)，去除统计上偏差较大的数据，最终得到高精度的检测结果。

检测过程中生成的废液、废气，送入废物处理器10中，避免造成环境污染。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用新型。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，该光谱仪包括液路模块(1)、气路模块(2)、光路模块(3)及控制模块(14)，所述的气路模块(2)与液路模块(1)之间设有气液分离器(4)，所述的气路模块(2)与光路模块(3)之间设有吸光管(5)，所述的控制模块(14)分别与液路模块(1)、气路模块(2)、光路模块(3)、气液分离器(4)电连接；

所述的控制模块(14)包括用于调控液路模块(1)对同一个样品连续进行多次间歇进样的控制器、用于对同一样品多次采样的数据进行分析的信号处理器、信号发射器及信号接收器；

所述的光路模块(3)包括光源(11)、单色器(12)及光探测器(13)，所述的光源(11)、吸光管(5)、单色器(12)、光探测器(13)依次相连；

所述的光源(11)为氘灯、氙灯、锌灯、镉灯或铜灯；

所述的气液分离器(4)为可以被控制模块(14)调控进行数次连续反应测量的气液分离器(4)。

2.根据权利要求1所述的一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述的液路模块(1)包括进样器(6)、混合器(7)及反应器(8)，所述的进样器(6)、混合器(7)、反应器(8)、气液分离器(4)依次相连。

3.根据权利要求1所述的一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述的气路模块(2)包括气源(9)及废物处理器(10)，所述的气源(9)、气液分离器(4)、吸光管(5)、废物处理器(10)依次相连。

4.根据权利要求3所述的一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述的液路模块(1)通过气液分离器(4)与废物处理器(10)相连。