CN106083567B - 一种l-苏糖酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种L‑苏糖酸镁的工业化制备方法。该方法以维生素C为原料，在水溶液中溶解，以过氧化镁为氧化剂，发生反应，之后向反应体系中添加过氧化物酶，除去多余的氧化剂，使用乙醇水溶液结晶常温析晶制得L‑苏糖酸镁。经过工艺优化，筛选出一种可供工业生产的，工艺简单、条件温和、易于操作掌握的，且收率高、环境友好、成本较低的制备方法。

Description

一种L-苏糖酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种L-苏糖酸镁的制备方法，属化工领域。
背景技术
L-苏糖酸镁是一种食品添加剂，属于四碳多羟基化合物，是一种高效安全的镁营养补充剂。苏糖酸镁较无机镁在人体内更容易代谢吸收，由于L-苏糖酸是L-抗坏血酸的代谢产物，所以其应用于人体时也较为安全。L-苏糖酸镁可参与调解神经元活性，维持心血管、神经肌肉和神经系统的正常运行，有效的改善镁缺乏及一系列的相关症状。由于其高效的生物活性，和高安全性，使得其研究更为活跃，应用更为广泛。
L-苏糖酸镁的合成在中国专利99123845.1《新L-苏糖酸衍生物》中有报道：在水体系中，以维生素C为原料，加入碱式碳酸镁，控制低温条件下加入双氧水为氧化剂，充分搅拌后加入活性炭作为催化剂，高温条件下分解过氧化氢，采用此法获得的L-苏糖酸镁产品纯度较好，但反应收率较低，不适合工业化生产。
中国专利201210388251.2《一种L-苏糖酸或其盐的制备方法》中报道。以维生素C为原料，双氧水为氧化剂，加入氢氧化镁成盐，纯水体系下合成，使用乙醇水溶液结晶常温析晶制得产品。所得产品纯度较高，但收率不高。
在中国专利201510412783.9《L-苏糖酸镁合成方法》中报道，采用维生素C为原料，双氧水为氧化剂，加入重制碳酸镁，在水体系下合成，采用乙醇水溶液结晶制得产品。该工艺经过优化在纯度和收率上就有所提高，并且所得产品有较高的堆积密度，更为适应市场对L-苏糖酸镁的产品需求。
本发明意在提供一种新的L-苏糖酸镁的合成方法，使用新的反应氧化剂和催化剂，经过工艺优化，筛选出一种可供工业生产的，工艺简单、条件温和、易于操作掌握的，且收率高、环境友好、成本较低的制备方法。
发明内容
本发明的目的通过以下技术方案实现，具体路线见说明书附图：
本发明提供了一种L-苏糖酸镁的工业化工艺路线，以维生素C为原料，在水溶液中溶解，以过氧化镁为氧化剂，发生反应，之后向反应体系中添加过氧化物酶，除去多余的氧化剂，使用乙醇水溶液结晶常温析晶制得L-苏糖酸镁。具体步骤如下：
1)将维生素C溶于水，室温条件下搅拌溶清，控温条件下，加入氢氧化镁中和，然后加入氧化剂；
2)持续搅拌，控温反应，控制反应时间；
3)添加过氧化物酶除去多余的过氧化物，控温反应，控制反应时间；
4)抽滤，浓缩滤液，向浓缩液中滴加结晶溶剂，静置结晶；
5)抽滤得到L-苏糖酸镁晶体，干燥后称重、检测。
步骤1)中，所述氧化剂为过氧化镁，维生素C和过氧化镁的摩尔比为1：2.0～1：3.0。所控温度在20℃～55℃。
步骤2)中，持续搅拌反应，所控温度在40℃～55℃，反应时间2～6h。
步骤3)中，添加过氧化物酶除去多余的过氧化物，控制反应温度25℃～40℃，反应时间为0.5h～2h。
步骤4)中，所述结晶溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液浓度为50％～97％。
步骤5)中，得到抽滤得到L-苏糖酸镁晶体，采用减压干燥法干燥。
附图说明:
L-苏糖酸镁合成路线见附图。
具体实施方式:
在下面的实施例中进一步说明了本发明，这并不限制本发明的范围。
实施例1
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重12.54g，收率65％，纯度98.5％。
实施例2
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.20mol过氧化镁；持续搅拌，室温反应6h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重11.48g，收率59.5％，纯度97.2％。
实施例3
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.05mol氢氧化镁中和，然后加入0.30mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加95％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重11.81g，收率61.2％，纯度97.0％。
实施例4
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温25℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重10.15g，收率52.6％，纯度98.2％。
实施例5
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应2h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重12.51g，收率64.8％，纯度98.5％。
实施例6
将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加50％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重8.96g，收率46.4％，纯度99.3％。

Claims (6)

1.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重12.54g，收率65％，纯度98.5％。
2.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.20mol过氧化镁；持续搅拌，室温反应6h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重11.48g，收率59.5％，纯度97.2％。
3.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.05mol氢氧化镁中和，然后加入0.30mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加95％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重11.81g，收率61.2％，纯度97.0％。
4.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温25℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重10.15g，收率52.6％，纯度98.2％。
5.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应2h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加90％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重12.51g，收率64.8％，纯度98.5％。
6.一种L-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.1mol维生素C溶于500ml水中，室温条件下搅拌溶清，控温，加入0.06mol氢氧化镁中和，然后加入0.25mol过氧化镁；持续搅拌，控温50℃反应3.5h；向反应液中添加过氧化物酶后，控温35℃反应0.5h；抽滤，浓缩滤液至浓稠，向浓缩液中滴加50％乙醇水溶液，控温条件下静置结晶；抽滤得到L-苏糖酸镁晶体干燥后称重8.96g，收率46.4％，纯度99.3％。
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Denomination of invention: A preparation method of magnesium L-threonate

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