CN106082250B - 一种高纯六硼化硅粉末制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六硼化硅粉末制备方法，包括如下步骤：将平均粒度小于10微米的硅粉和小于20微米的硼粉按配比称重，球磨混合均匀，装入陶瓷坩埚，装入合成炉，通入氩气并滴入SiCl4，加热到1500‑1600℃，冷却后球磨得到所需的SiB6粉末。本发明方法能制备化学纯度高，物相纯净的单相SiB6粉末。

Description

一种高纯六硼化硅粉末制备方法
技术领域
本发明属于特种粉末制备技术领域，涉及一种以粉末为原料制备六硼化硅粉末的方法。
背景技术
六硼化硅是一种特殊材料，主要应用在电子和军工方面的产品开发中。对其要求化学纯度高，物相是单相六硼化硅。
从原理上看，燃烧合成法或自蔓延高温合成法是一种利用元素／化合物反应放热来合成金属间化合物的方法，是合成特殊粉末的常用方法。但硼硅体系反应热效应低，实验发现自我维持的反应难以发生。因此需要开发新的方法合成这种六硼化硅粉末。
发明内容
本发明提供一种制备六硼化硅粉末的方法，包括如下步骤：
1）、将平均粒度10微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；
2）、装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1400-1600℃,保温50--70分钟；
3）、在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟3-5ml，滴入时间9--11分钟；
4）冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品；
其中步骤1）中所述硅粉和硼粉的重量比为2.85-2.95:7。
实验发现，单纯加热硼与硅的粉末，即使加热到较高温度，也不能得到单相的六硼化硅。主要原因是硼和硅活性大，表面有氧化物，阻碍了反应的进行。本发明提出加入四氯化硅，其高温分解后产生活性大的硅提高反应形核速度和反应形核率；同时产生的氯对表面的氧化物也有刻蚀作用，促进反应的进行，使硼与硅的反应充分发生。
本发明方法能制备化学纯度高，物相纯净的单相SiB6粉末。
附图说明
图1是Si-B二元相图；
图2是本发明制备的SiB6粉末的XRD图。
具体实施方式
如图1所示，硼硅体系除了SiB6以外，还存在其它物相，反应过程容易得到其它的物相，难以获得单纯的SiB6相。
如果利用硼和硅的卤化物，气相反应合成SiB6相，反应物毒性大，反应产物的成分不易控制，容易残留硼和硅以外其它物相。单纯加热硼与硅的粉末，即使加热到较高温度,例如1650℃，也不能得到单相的六硼化硅。主要原因是硼和硅活性大，表面有氧化物，阻碍了反应的进行。本发明提出加入四氯化硅，其高温分解后产生活性大的硅提高反应形核速度和反应形核率；同时产生的氯对表面的氧化物也有刻蚀作用，促进反应的进行，使硼与硅的反应充分发生。
本发明提供一种制备六硼化硅粉末的方法，包括如下步骤：
将平均粒度10微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；硅粉和硼粉的重量比为2.85-2.95:7。
装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1400-1600℃，保温50--70分钟；
在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟3-5ml，滴入时间9--11分钟；
冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品。
本发明方法能制备化学纯度高，物相纯净的单相SiB6粉末。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
将平均粒度10微米以下的硅粉287克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；
装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1400℃，保温60分钟；
在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟5ml，滴入时间10分钟；
冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品。
实施例2
将平均粒度10微米以下的硅粉292克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；
装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1600℃,保温60分钟；
在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟3ml，滴入时间10分钟；
冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品。
实施例3
将平均粒度10微米以下的硅粉290克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；
装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1500℃，保温60分钟；
在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟4ml，滴入时间10分钟；
冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品。

Claims (1)

1.一种六硼化硅粉末制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、将平均粒度10微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均匀；
2)、装入坩埚后，放入气体保护炉，通入氩气，升温到1400-1600℃,保温50--70分钟；
3)、在开始保温时向炉内滴入SiCl4，每分钟3-5ml，滴入时间9--11分钟；
4)冷却后用陶瓷罐球磨破碎得到最终SiB6粉末产品；
步骤1)中所述硅粉和硼粉的重量比为2.85-2.95:7。
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