CN1060792C

CN1060792C - 一种导电粘合剂及其制备方法

Info

Publication number: CN1060792C
Application number: CN95113318A
Authority: CN
Inventors: 李诚芳
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 1995-10-27
Filing date: 1995-10-27
Publication date: 2001-01-17
Anticipated expiration: 2015-10-27
Also published as: CN1122819A

Abstract

本发明是一种导电粘合剂，主要用于电池正、负极制备和活性材料的电性能测试。现有的电池电极制备通常用在电池活性物质材料中加入导电物，如炭黑，粘合剂，如聚四氟乙烯三者同时混合制得电极。制作过程中使用甲醇也带来了毒性。本发明用导电物是炭黑、或石墨粉、或炭黑与石墨粉的混合物和聚四氟乙烯作粘合剂制得具导电和粘合共同作用的导电粘合剂。制作中用乙醇作导电物在聚四氟乙烯悬浊水溶液中的分散剂。该导电粘合剂可用于快速、直接测试电极性能。

Description

一种导电粘合剂及其制备方法

本发明是一种用于电池电极制备的导电粘合剂及其制备方法。

目前测定电池活性物质的性能都是采用在活性物质中掺入一定量能导电的物质如乙炔黑作为导电体，并加入如聚四氟乙烯、聚乙烯醇、或羧甲基纤维素等粘合剂后形成电极或再作成实效电池，然后测试其放电性能来评价活性物质的性能和电极的性能，但是从做电池至测试约需数天时间。导电粘合剂的制备曾由日本H：NOguchi等人提出过制备方法，该方法的缺点是导电物仅用乙炔黑，并用甲醇作乙炔黑在聚四氟乙烯悬浊水溶液中的分散剂，致使制备过程有毒性，而且仅用乙炔黑为导电物使导电粘合剂不能广泛制备各种电池的电极的制备和测试，从而限制了它的应用范围。

本发明的目的是寻求一种制备时无毒且使用简捷广泛的导电粘合剂及其制备方法。

本发明的导电粘合剂主要由导电物和聚四氟乙烯组成，导电物为石墨粉，或炭黑，或炭黑与石墨粉的混合物，炭黑主要是乙炔黑、轻质喷雾炭黑等。聚四氟乙烯在导电物中的含量为5～80％(wt％)，而导电物中的炭黑与石墨粉混合物可根据使用需要混合比例为1∶99～99∶1(重量比)石墨粉的导电性能好，表面积小，而炭黑表面积大，吸液量好，根据使用需要适当调整两者比例，可以得到预期的使用效果。

本发明的导电粘合剂的制备方法：用浓度为50～60％(wt％)的聚四氟乙烯悬浊水溶液加到搅拌中的浓度为50～95％的乙醇水溶液中，继续搅拌数分钟，一般2～5分钟至聚四氟乙烯均匀地分散在乙醇水溶液中即可，然后在搅拌下加入石墨粉，或炭黑，或炭黑和石墨粉的混合物，继续搅拌数分钟，一般5～10分钟即可，然后加热至90～105℃继续搅拌至干燥，或在110～120℃温度下干燥12～24小时，直至水和乙醇蒸发干燥为止。上述炭黑和石墨粉混合物的比例是1∶99～99∶1(重量比)，视实际需要而调节，若要测试MnO₂活性材料电性能时，要用以炭黑为主的导电物；使活性物质被分散性能好；而测试Li-MnO₂电池电极时，两者混合比例可相当；测锂电池时要用以石墨粉为主的导电物。在此范围内，制得的产品性能都能符合使用需要。聚四氟乙烯在导电粘合剂中的含量为5～80％(wt％)为宜。乙醇的含量、用量可根据工作条件适当改变，对导电粘合剂性能无影响，用量多少主要以导电物在溶液中能分散为准。

本发明的制备方法中更为合适的含量是聚四氟乙烯在导电粘合剂中含量占5～40％(wt％)。这样的含量既考虑了制成导电粘合剂的导电性，又兼顾了粘合剂的粘结性能，是一种较佳的导电物和粘合剂的含量比例。

本发明的导电粘合剂已应用于电池的正、负极材料的电性能检测，如碱性电池中的正极材料电解二氧化锰(EMD)，化学二氧化锰(CMO)，Ni(OH)₂，负极材料氢金属化合物(MH)等，及锂电池的正极材料MnO₂，LixCoO₂，LixNiO₂，LixCoNiO₄，LixV₃O₃等的检测。用本发明的导电粘合剂检测时，所用材料少，电极制作简单，只需一步加入到活性物质中混合压结形成电极即可，且这样简单的制作使电极的均一性得到提高。例如，测试MnO₂性能时，只需将本发明的导电粘合剂掺入MnO₂中，做成电极放电，MnO₂用量很少，放电电流大，从电极制备至测出放电容量只需10小时左右，因此可达到快速、直接、有效地评价MnO₂电性能的目的，而常规的方法做成实效电池至放电容量数据需4天时间。而且该导电粘合剂本身也可作电池的炭电极。

由此看来，该导电粘合剂有较好的导电能力，使活性物质用量少，并能以较大电流进行工作，大大缩短了测试时间，提高了测试效率，并且有可能用于实用电池中电极的添加，如锂／二氧化锰电池中的MnO₂电极制备。

本发明制备时采用乙醇作导电物在聚四氟乙烯悬浊水溶液中的分散剂，大大降低了制备时毒性，减轻了劳动保护负担。

实施例一

1．8g聚四氟乙烯(60％)悬浊液加入搅拌下的约50ml乙醇(95％)中5分钟待液体均一后，再加入2g乙炔黑，仍搅拌5分钟后进行干燥，这样制得含有35％聚四氟乙烯的乙炔黑导电粘合剂。

实施例二、

0．83g聚四氟乙烯(60％)悬浊液加入在搅拌下的约50ml乙醇(95％)中5分钟，待液体均一后，再加入2g乙炔黑石墨粉混合物(两者重量1∶1)，仍搅拌5分钟后进行干燥，这样制得20％聚四氟乙烯的乙炔黑石墨粉导电粘合剂。

实施例三

0．3g聚四氟乙烯(60％)悬浊液加入搅拌下约50ml乙醇(95％)中5分钟，待液体均一后，再加入2g石墨粉，仍搅拌5分钟后进行干燥，这样制得10％聚四氟乙烯的石墨粘合剂。

上述实施例中干燥方法A、B均可：

A、加热90～105℃搅拌干燥；

B、在110～120℃加12～24小时干燥。

Claims

1、一种用于电池电极制备的导电粘合剂，由导电物、聚四氟乙烯组成，其特征在于该导电粘合剂中导电物为石墨粉，或炭黑，或炭黑与石墨粉的混合物，其中：制成的导电粘合剂中聚四氟乙烯的含量为5～80％(wt％)；炭黑与石墨粉的混合物中，混合比例为：1∶99～99∶1(重量比)。

2、一种导电粘合剂的制备方法，其特征在于以一定含量的聚四氟乙烯悬浊水溶液加到搅拌的乙醇水溶液中，并继续搅拌数分钟，至聚四氟乙烯均匀地分散在乙醇水溶液中，然后在搅拌下加入导电物，搅拌数分钟，加热至110～120℃干燥12～24小时，或者加热至90～105℃搅拌至干燥，其中：

(1)导电物可以是炭黑或石墨粉，或炭黑与石墨粉的混合物，该混合物的比例1∶99～99∶1(重量比)；

(2)聚四氟乙烯悬浊水溶液浓度为50～60％(wt％)；

(3)乙醇水溶液浓度为50～95％；

(4)聚四氟乙烯在导电粘合剂中的含量为5～80％(wt％)

3、根据权利要求2所述的导电粘合剂的制备方法，其特征在于更为合适的导电粘合剂中聚四氟乙烯的含量为5～40％(wt％)。