CN106079128B - 一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法 - Google Patents

一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，该方法包括将天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂混合，使用混炼装置对包括天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂的胶料进行加热以混炼，其特征在于，所述加热是在两个不同的温度下进行，所述两个不同的温度分别为30℃‑70℃和145℃‑160℃。本发明的混炼方法能够大幅保持橡胶的原生性能，提高胶料的机械剪切效率，有助于填料在橡胶中的均匀分散，改善胶料力学性能和动态性能。

Description

一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法
技术领域
本发明涉及天然橡胶复合材料领域，特别涉及天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法。
背景技术
白炭黑补强橡胶必须采用硅烷偶联剂以提高填料-橡胶相互作用和填料分散性，通常采用的硅烷偶联剂是双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物(Si-69)，它必须在一定温度下(150℃左右)保持较高的剪切力才能保证偶联反应快速高效完成，进而有利于填料-橡胶界面化学作用的形成。
一般白炭黑补强橡胶的混炼工艺是采用密炼机，但是由于胶料在剪切过程中的生热，胶料在密炼机中温度难以精确控制。然而，Si-69改性白炭黑对温度控制具有较高要求。研究发现，当温度低于145℃时Si-69与白炭黑的反应不够充分，改性效率降低；而当温度超过160℃时，Si69中的硫参与橡胶交联，使胶料发生严重的焦烧现象。
有研究报道(马建华，张法忠，伍社毛，张立群，吴友平.混炼工艺对白炭黑填充橡胶性能的影响[J].橡胶工业，2013,60(10):598-603.)采用可加热式开炼机应用于橡胶/白炭黑复合材料的混炼，设置开炼机的两辊筒等温，通过两辊筒的高温对胶料进行加热，该方法使胶料的混炼温度相对容易控制。但是，也发现，采用该方法具有以下弊端：胶料包辊后，受到辊筒的高温作用，热量难以扩散，容易导致橡胶发生氧化断链，特别是贴近辊筒一面的胶料，这对于对热敏感的天然橡胶影响很大，导致胶料力学性能(例如拉伸强度、定伸应力、撕裂强度等)和动态性能(例如滚动阻力和抗湿滑性)下降；包辊后的胶料，门尼粘度很低，导致剪切力很小，不利于填料的分散。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法导致胶料力学性能和动态性能下降的缺陷，而提供一种新的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，该方法包括将天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂混合，使用混炼装置对包括天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂的胶料进行加热以混炼，其特征在于，所述加热是在两个不同的温度下进行，所述两个不同的温度分别为145-160℃和30-70℃。
冷辊侧的橡胶分子链不可逆化学降解极大降低，减少了橡胶分子链在高温下的氧化断链，能够大幅保持橡胶的原生性能；冷辊侧门尼粘度高，两辊筒楔形空间内的堆积胶剪切作用增强，提高胶料的机械剪切效率，有助于填料在橡胶中的均匀分散，对于白炭黑填充橡胶复合材料的混炼需要保持较高的剪切力，进而保证硅烷化反应高效完成；提高了天然橡胶/白炭黑复合材料的性能，拉伸强度提高4.32％-9.74％，300％定伸应力提高60.25％-135.22％，撕裂强度提高4.35％-9.50％。
附图说明
图1是对比例与实施例所得样品弹性模量G`随应变的变化曲线；
图2是对比例与实施例所得胶料的tanδ随温度的DMA变化曲线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，该方法包括将天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂混合，使用混炼装置对包括天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂的胶料进行加热以混炼，其特征在于，所述加热是在两个不同的温度下进行，所述两个不同的温度分别为145-160℃和30-70℃。
优选地，所述混炼装置是可加热式开炼机。
所述可加热式开炼机的前后辊筒的温度不同，一个辊筒的温度控制在30-70℃，另一辊筒的温度控制在145-160℃。优选地，辊筒转速比1:1.05-1:1.35。
优选地，所述硅烷偶联剂是双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述加热是在1:1.05-1:1.35转速比下进行。
优选地，所述加热时间控制在5-10min。
优选地，所述一个加热的温度为150℃，另一个加热的温度为50℃，所述加热是在1:1.15的转速比下进行。
优选地，所述一个加热的温度为145℃，另一个加热的温度为70℃，所述两次加热是在1:1.35的转速比下进行。
优选地，所述一个加热的温度为160℃，另一个加热的温度为30℃，所述两次加热是在1:1.05的转速比下进行。
本发明还提供了天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为150℃、后辊温度50℃，或者后辊温度为150℃、前辊温度50℃，前后辊的转速比1:1.15，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理8min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ和硫磺并混合均匀，得混炼胶。
本发明还提供了一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为145℃、后辊温度70℃，或者后辊温度为145℃、前辊温度70℃，前后辊的转速比1:1.35，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理10min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺并混合均匀，得混炼胶。
本发明还提供了一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为160℃、后辊温度30℃，或者后辊温度为160℃、前辊温度30℃，前后辊的转速比1:1.05，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理5min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺并混合均匀，得混炼胶。
实施例
下述实施例中，正硫化时间t90，按照GB/T 9869-2014，使用美国阿尔法科技有限公司MDR 2000型流变仪测得，测试温度145℃。
实施例1.
混炼胶配方(质量份)：100phr天然橡胶SCR20、50phr德固赛Ultrasil VN3白炭黑、4phr双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、1phr防老剂RD、1phr硬脂酸、3phr氧化锌、1phr促进剂D、1.5phr促进剂CZ、1.5phr硫磺。
设备：开炼机(不具备加热功能)、可加热式开炼机。
混炼程序：室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后依次加入双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为150℃、后辊温度50℃，或者后辊温度为150℃、前辊温度50℃，前后辊的转速比1:1.15，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理8min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入其他配合剂(包括硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺)并混合均匀，得混炼胶。混炼胶停放6h以上，在开放式平板硫化机上，145℃×t90、20MPa条件下硫化成型，得硫化胶。
对比例.
所用配方与实施例1相同。混炼工艺除可加热式开炼机两辊温度均为150℃外，其余与实施例1相同。
实施例2.
混炼胶配方(质量份)：100phr天然橡胶SCR20、50phr德固赛Ultrasil VN3白炭黑、4phr 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)、1phr防老剂RD、1phr硬脂酸、3phr氧化锌、1phr促进剂D、1.5phr促进剂CZ、1.5phr硫磺。
设备：开炼机(不具备加热功能)、可加热式开炼机。
混炼程序：室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后依次加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷(或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为160℃、后辊温度30℃，或者后辊温度为160℃、前辊温度30℃，前后辊的转速比1:1.05，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理5min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入其他配合剂(包括硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺)并混合均匀，得混炼胶。混炼胶停放6h以上，在开放式平板硫化机上，145℃×t90、20MPa条件下硫化成型，得硫化胶。
实施例3.
混炼胶配方(质量份)：100phr天然橡胶SCR20、50phr德固赛Ultrasil VN3白炭黑、4phr巯丙基三甲氧基硅烷、1phr防老剂RD、1phr硬脂酸、3phr氧化锌、1phr促进剂D、1.5phr促进剂CZ、1.5phr硫磺。
设备：开炼机(不具备加热功能)、可加热式开炼机。
混炼程序：室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后依次加入巯丙基三甲氧基硅烷、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为145℃、后辊温度70℃，或者后辊温度为145℃、前辊温度70℃，前后辊的转速比1:1.35，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理8min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入其他配合剂(包括硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺)并混合均匀，得混炼胶。混炼胶停放6h以上，在开放式平板硫化机上，145℃×t90、20MPa条件下硫化成型，得硫化胶。
实验结果：
(1)Payne效应
弹性模量G`随应变振幅增大呈典型的非线性下降的现象被称为Payne效应(用G`0.56％﹣G`100％表示)，它反映了填料-填料相互作用的强弱，即填料分散性的好坏。从图1可见，在填料总量不变的情况下，使用本发明可以显著降低填料-填料相互作用，提高填料的分散性。
表1滚动阻力
通过60℃时的tanδ值可反映胎面胶料的滚动阻力，tanδ越小滚动阻力越低，测试结果见表1，采用本发明所得胶料的滚动阻力降低至少25.17％。
表2力学性能
表2为本发明与对比例所得样品的力学性能，可以看出，采用本发明制备的天然橡胶/白炭黑复合材料的拉伸强度提高4.32％-9.74％，300％定伸应力提高60.25％-135.22％，撕裂强度提高4.35％-9.50％。
图2为对比例与本发明所得胶料的tanδ随温度的DMA变化曲线。可以看出，与对比例相比，本发明的tanδ峰值逐渐升高。在转变区温度下，由于填料聚集体网络不容易破坏，胶料中消耗能量的主要组分是聚合物基体。说明tanδ峰升高是由于填料分散性提高，导致聚合物有效体积的增加。还可以看到，胶料的阻尼峰半高宽逐渐变宽。复合材料的阻尼峰半高宽与界面体积的增加有关，主要归因于填料分散性提高和白炭黑-硅烷偶联剂界面作用增强导致的界面面积的提高。从图2中的放大图可以发现，本发明所得胶料在0℃下的tanδ值逐渐升高。通常以0℃下的tanδ值表示轮胎胶料的抗湿滑性，说明本发明提供的方法，所得胶料的抗湿滑性亦有所提高。
本发明适用于干法混炼工艺制备天然橡胶/白炭黑复合材料，也适用于采用“液-液”湿法混炼工艺制备天然橡胶/白炭黑复合材料。
在此说明书中，本发明已经参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种改变和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (9)

1.一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，该方法包括将天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂混合，使用混炼装置对包括天然橡胶、白炭黑和硅烷偶联剂的胶料进行加热以混炼，其特征在于，所述混炼装置是可加热式开炼机；所述加热是在两个不同的温度下同时进行，所述两个不同的温度分别为145℃-160℃和30℃-70℃；所述在两个不同温度下的加热是在可加热式开炼机前后辊为1:1.05-1:1.35转速比下进行。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1-2任一项所述的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其中所述加热时间控制在5-10min。
4.根据权利要求1-2任一项所述的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其中一个加热温度为150℃，另一个加热温度为50℃，所述在两个不同温度下的加热是在可加热式开炼机前后辊为1:1.15的转速比下进行。
5.根据权利要求1-2任一项所述的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其中所述一个加热温度为145℃，另一个加热温度为70℃，所述在两个不同温度下的加热是在可加热式开炼机前后辊为1:1.35的转速比下进行。
6.根据权利要求1-2任一项所述的天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其中所述一个加热温度为160℃，另一个加热温度为30℃，所述在两个不同温度下的加热是在可加热式开炼机前后辊为1:1.05的转速比下进行。
7.一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其特征在于，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为150℃、后辊温度50℃，或者后辊温度为150℃、前辊温度50℃，前后辊的转速比1:1.15，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理8min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ和硫磺并混合均匀，得混炼胶。
8.一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其特征在于，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为145℃、后辊温度70℃，或者后辊温度为145℃、前辊温度70℃，前后辊的转速比1:1.35，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理10min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺并混合均匀，得混炼胶。
9.一种天然橡胶/白炭黑复合材料的混炼方法，其特征在于，室温下，首先将天然橡胶与白炭黑在开炼机上混炼均匀，然后加入硅烷偶联剂、促进剂D和防老剂RD并混炼均匀，得胶料A；然后设定可加热式开炼机前辊温度为160℃、后辊温度30℃，或者后辊温度为160℃、前辊温度30℃，前后辊的转速比1:1.05，将胶料A置于可加热式开炼机上热处理5min，得胶料B；待胶料B冷却后，在开炼机上加入硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺并混合均匀，得混炼胶。
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