CN106076400A - 一种吸附位与催化活性位错位式催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，包括制备网状结构层、制备纳米Pt/TiO2溶胶和3D打印步骤。本发明所述的催化剂的制备方法，通过3D打印技术获得高附着的催化剂，简便易操作，无需高温还原，不影响催化剂的活性；本发明所述的催化剂的制备方法，通过真空烧结获得的三维网状结构，可以避免催化剂氧化失活。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛催化分解技术，尤其是一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法。
背景技术
目前，具有高性能的催化剂都利用吸附与催化协同作用，将有机气体先吸附富集，将更多的分解目标从空气中拉到催化剂的表面，这样就可以大大增加催化剂的活性位与有机气体的接触频率，提高催化氧化效率，从而获得低成本高转换率的催化剂。
现有技术中制备的具有吸附性的催化剂，大部分都是在吸附性载体表面浸涂、淋涂或喷涂上一层催化剂。例如中国发明专利申请CN105107524 A公开了一种常温催化甲醛分解的纳米复合材料，以二氧化硅作为载体，在二氧化硅载体的介孔内部分散承载有金属氧化物作为催化剂，金属氧化物占据了介孔空间，降低了材料整体的吸附性能，吸附位与催化活性位之间相互影响，使得吸附与催化协同作用没有发挥到最大。另外此方法还存在结合力较差或者高温烧结的问题，因为吸附载体与催化剂之间需要一定的结合力，必须高温烧结，从而导致催化剂纳米颗粒尺寸的长大，催化活性下降。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法。该催化剂可运用于室温下催化甲醛分解，本发明通过3D打印技术，将催化剂溶胶与吸附载体进行错位式结合，获得具有高活性高吸附性能的催化剂。
本发明采用自行制作网状结构层，而没有选用市场上一般的金属板网，这是因为市场上的板网，一般较厚，其厚度在5mm以上，不利于打印操作；如果过薄则易导致板网开裂破损。本发明利用自制的网状结构层，其厚度控制在2-4mm，该载体便于后面的打印操作，且具有较强机械性能，不易破损。
本发明采用硝酸作为胶溶剂，其作用在于使13X分子筛粉与拟薄水铝石形成胶体；其添加量为13X分子筛微米粉和拟薄水铝石总重的0.3%-0.7%，少于0.3%会导致粘结强度下降，高于0.7%会导致破坏分子筛的结构，影响吸附剂的性能。
本发明所述的制备方法中，制作网状结构层时，高温烧结时温度过低反应不够完全，强度较低，过高会导致材料结构破坏，故温度以500℃-600℃为宜，时间过短反应时间不够充分，时间过长能耗过大，故时间以1-3h为宜。
本发明所述的制备方法中，3D打印步骤中粘结层的厚度为0.05-0.1mm，此时的粘结效果较好；受3D打印精度限制，催化剂层要一点的厚度才能起来催化作用，故催化剂层的厚度以5-50µm为宜，超过50µm单次打印效果不佳；若需要的催化剂较多，通过重复打印催化剂层即可实现；若需要足量的吸附表面积，则将本发明所述的催化剂进行组合使用便可。故本发明所述的制备方法可以根据运用的需要方便地进行调控。
打印完后需要进行真空烧结，目的是将粘结层干燥固化，并且将催化剂层的溶剂排出，选择260-320℃可以把溶剂排出干净，超过320℃对催化剂本身性能有不利影响；干燥的时间为1-3h是因为时间过短干燥不充分，时间过长浪费时间，以1-3h为宜。
具体方案如下：
一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，包括以下步骤：
制备网状结构层：取13X分子筛微米粉和拟薄水铝石，添加胶溶剂和助挤剂，混合均匀后，投入网状结构模具进行挤压，之后高温烧结，获得网状结构层，作为吸附载体；
制备纳米Pt/TiO2溶胶：取纳米Pt/TiO2与水，添加分散剂，混合均匀，得到纳米Pt/TiO2溶胶；
3D打印：将所述的网状结构层置于砂盘上定位，然后进行3D打印热塑性树脂，作为粘结层，之后打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，作为催化剂层，获得片状网状结构层；重复打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，获得三维网状结构，之后进行真空烧结，获得吸附位与催化活性位错位式催化剂。
进一步的，所述的制备网状结构层步骤中，13X分子筛微米粉和拟薄水铝石的质量比为3:1-5:1。
进一步的，所述的制备网状结构层步骤中，胶溶剂为硝酸，添加量为13X分子筛微米粉和拟薄水铝石总重的0.3%-0.7%。
进一步的，所述的制备网状结构层步骤中，助挤剂为田菁粉，添加量为13X分子筛微米粉和拟薄水铝石总重的0.5%-2%。
进一步的，所述的制备网状结构层步骤中，高温烧结的温度为500℃-600℃，时间为1-3h；
任选的，所述的网状结构层的厚度为2-4mm。
进一步的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶步骤中，纳米Pt/TiO2与水的质量比为1:1-1:2。
进一步的，所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶步骤中，分散剂为BYK110，添加量为溶液总重的0.2%-0.5%。
进一步的，所述的3D打印步骤中，所述的粘结层的厚度为0.05-0.1mm。
进一步的，所述的3D打印步骤中，所述的催化剂层的厚度为5-50µm。
进一步的，所述的3D打印步骤中，真空烧结的温度为260-320℃；
任选的，所述的3D打印步骤中，真空烧结的时间为1-3h。
有益效果：本发明所述的催化剂的制备方法，通过3D打印技术获得高附着的催化剂，简单易操作，无需高温还原，不影响催化剂的活性；本发明所述的催化剂的制备方法，通过真空烧结所获得的三维网状结构，可以避免催化剂氧化失活。
附图说明
图1是本发明实施例提供的吸附载体网状结构层结构示意图；
图2是本发明实施例提供的3D打印粘结层与催化剂层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
制备吸附位与催化活性位错位式催化剂，具体步骤如下：
制备网状结构层：（1）13X分子筛微米粉与拟薄水铝石的质量比为4:1，混合后添加总重0.5%的硝酸做为胶溶剂，总重1%的田菁粉为助挤剂；
（2）进行机械混合1小时后，投入网状结构模具进行挤压，获得网状结构；
（3）550度高温烧结2小时，获得网状结构层，其厚度为2-4mm,如图1所示，其网状多孔结构提供吸附位。
制备纳米Pt/TiO2溶胶：（1）将纳米Pt/TiO2与水，按1/1的质量比进行混合，添加总重0.3%BYK110（德国毕克）分散剂；
（2）进行机械混合1小时，获得纳米Pt/TiO2溶胶。
3D打印：（1）将网状结构层置于砂盘上定位，然后进行3D打印热塑性树脂为粘结层（0.1mm），然后在粘结层上打印所制备的纳米Pt/TiO2溶胶，作为催化剂层，厚度为25µm，如图2所示，图中吸附孔隙与催化剂不重叠，催化剂不占据介孔空间，从而保证本发明所制备催化剂的高活性和高吸附性能；重复打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，获得三维网状结构。
（2）打印完毕后，进行真空烧结290摄氏度2小时，获得三维网络结构催化剂。
将所制备的吸附位与催化活性位错位式催化剂运用于室温下催化甲醛分解，甲醛浓度为120ppm，催化分解一次的效率为99.3％。
实施例2
制备吸附位与催化活性位错位式催化剂，具体步骤如下：
制备网状结构层：（1）13X分子筛微米粉与拟薄水铝石的质量比为3:1，混合后添加总重0.3%的硝酸做为胶溶剂，总重0.5%的田菁粉为助挤剂；
（2）进行机械混合1小时后，投入网状结构模具进行挤压，获得网状结构；
（3）500度高温烧结3小时，获得网状结构层,其厚度为2-4mm。
制备纳米Pt/TiO2溶胶：（1）将纳米Pt/TiO2与水，按2/3的质量比进行混合，添加总重0.2%BYK110（德国毕克）分散剂；
（2）进行机械混合1小时，获得纳米Pt/TiO2溶胶。
3D打印：（1）将网状结构层置于砂盘上定位，然后进行3D打印热塑性树脂为粘结层（0.05mm），然后在粘结层上打印所制备的纳米Pt/TiO2溶胶，作为催化剂层，厚度为5µm；重复打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，获得三维网状结构。
（2）打印完毕后，进行真空烧结260摄氏度3小时，获得三维网络结构催化剂。
将所制备的吸附位与催化活性位错位式催化剂运用于室温下催化甲醛分解，甲醛浓度为120ppm，催化分解一次的效率为99.1％。
实施例3
制备吸附位与催化活性位错位式催化剂，具体步骤如下：
制备网状结构层：（1）13X分子筛微米粉与拟薄水铝石的质量比为5:1，混合后添加总重0.7%的硝酸做为胶溶剂，总重2%的田菁粉为助挤剂；
（2）进行机械混合1小时后，投入网状结构模具进行挤压，获得网状结构；
（3）600度高温烧结1小时，获得网状结构层，其厚度为2-4mm。
制备纳米Pt/TiO2溶胶：（1）将纳米Pt/TiO2与水，按1/2的质量比进行混合，添加总重0.5%BYK110（德国毕克）分散剂；
（2）进行机械混合1小时，获得纳米Pt/TiO2溶胶。
3D打印：（1）将网状结构层置于砂盘上定位，然后进行3D打印热塑性树脂为粘结层（1mm），然后在粘结层上打印所制备的纳米Pt/TiO2溶胶，作为催化剂层，厚度为50µm；重复打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，获得三维网状结构。
（2）打印完毕后，进行真空烧结320摄氏度1小时，获得三维网络结构催化剂。
将所制备的吸附位与催化活性位错位式催化剂运用于室温下催化甲醛分解，甲醛浓度为120ppm，催化分解一次的效率为99.7％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备网状结构层：取13X分子筛微米粉和拟薄水铝石，添加胶溶剂和助挤剂，混合均匀后，投入网状结构模具进行挤压，之后高温烧结，获得网状结构层，作为吸附载体；
制备纳米Pt/TiO2溶胶：取纳米Pt/TiO2与水，添加分散剂，混合均匀，得到纳米Pt/TiO2溶胶；
3D打印：将所述的网状结构层置于砂盘上定位，然后进行3D打印热塑性树脂，作为粘结层，之后打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，作为催化剂层，获得片状网状结构层；重复打印所述的纳米Pt/TiO2溶胶，获得三维网状结构，之后进行真空烧结，获得吸附位与催化活性位错位式催化剂。
2.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备网状结构层步骤中，13X分子筛微米粉和拟薄水铝石的质量比为3:1-5:1。
3.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备网状结构层步骤中，胶溶剂为硝酸，添加量为13X分子筛微米粉和拟薄水铝石总重的0.3%-0.7%。
4.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备网状结构层步骤中，助挤剂为田菁粉，添加量为13X分子筛微米粉和拟薄水铝石总重的0.5%-2%。
5.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备网状结构层步骤中，高温烧结的温度为500℃-600℃，时间为1-3h；
任选的，所述的网状结构层的厚度为2-4mm。
6.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶步骤中，纳米Pt/TiO2与水的质量比为1:1-1:2。
7.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备纳米Pt/TiO2溶胶步骤中，分散剂为BYK110，添加量为溶液总重的0.2%-0.5%。
8.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的3D打印步骤中，所述的粘结层的厚度为0.05-0.1mm。
9.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的3D打印步骤中，所述的催化剂层的厚度为5-50µm。
10.根据权利要求1所述的吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的3D打印步骤中，真空烧结的温度为260-320℃；
任选的，所述的3D打印步骤中，真空烧结的时间为1-3h。
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