CN106058187B - 一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法 - Google Patents
一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的,属于电极材料领域。本发明先将氧化石墨烯分散在浓硫酸和浓硫酸的混合酸中进行处理,将处理后的氧化石墨烯分散到氯化铂中,并用紫外灯照射,分离得到的滤渣再分散到去离子水中,用紫外灯照射后干燥得氧化石墨烯负载铂颗粒,利用水热法制备得磷酸铁锂颗粒后将其分散在水中,并将氧化石墨烯负载铂颗粒加入分散液中搅拌混合后干燥,将干燥物进行高温处理后即可得到复合材料,本发明反应条件温和,操作过程和工艺简单,导电复合层的生成,能明显的提高倍率性能,制备得到的复合材料能明显的提高电池额倍率性能,高电压性能好,产品纯度高,成本较低。
Description
技术领域
本发明公开了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的,属于电极材料领域。
背景技术
随着科学技术的进步,锂离子电池逐渐在动力、储能等大容量电池领域得到应用。磷酸盐系正极材料(磷酸铁锂)具有高比容量、低价格、原料来源丰富、环境友好、安全性能好等优点,作为大容量动力电池应用的首选材料而备受瞩目,可以应用到诸如电动汽车、电网调峰、风力与太阳能发电之储能设施、应急电力储备和车用辅助电源等设备中。特别是近几年来,随着各种改善其倍率性能研究的深入,该类材料的电化学性能已经达到实用水平,而且实现了部分商业化。尽管磷酸铁锂有很多优势,但是其仍存在一些缺点,如室温电导率低,锂离子迁移速率慢,振实密度低,导致大电流放电时,容量衰减大,体积能量密度小。因此,如何提高磷酸铁锂的导电能力,改善其倍率性能,仍亟待解决。
磷酸铁锂是近几年发展起来的一种新型电池,并以其循环性能好、环境友好、价格低廉等优点而受到人们的青睐,目前磷酸铁锂主要通过表面包覆蔗糖、葡糖糖等物质提高磷酸铁锂的导电性,比如专利(CN201310323690.X)一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其磷酸铁锂包覆层为蔗糖,制备出的正极材料虽然循环性能得到改善,但是其倍率性能一般,影响其材料在高倍率电池的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对磷酸铁锂复合材料制备过程复杂,反应温度高、反应时间长,操作流程不易控制,碳包覆改性磷酸铁锂虽然循环性能得到改善,但是其倍率性能一般的问题,提供了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的,本发明先将氧化石墨烯分散在浓硫酸和浓硫酸的混合酸中进行处理,将处理后的氧化石墨烯分散到氯化铂中,并用紫外灯照射,分离得到的滤渣再分散到去离子水中,用紫外灯照射后干燥得氧化石墨烯负载铂颗粒,再利用水热法制备得磷酸铁锂颗粒,将其分散在水中,并将氧化石墨烯负载铂颗粒加入分散液中搅拌混合后干燥,将干燥物进行高温处理后即可得到复合材料,本发明反应条件温和,操作过程和工艺简单,导电复合层的生成,能明显的提高倍率性能,制备得到的复合材料能明显的提高电池额倍率性能,高电压性能好,产品纯度高,成本较低。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)向250mL的三口烧瓶中依次加入3~4g氧化石墨烯、10~15mL质量分数98%硫酸溶液和30~45mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在50~60℃温度搅拌5~6h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;
(2)将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1~3μmol/L氯化铂溶液中,超声分散10~15min后放入紫外灯下照射20~25min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散10~15min后,将分散液在紫外灯下照射60~70min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在60~70℃温度干燥8~10h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;
(3)量取100~120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入30~35mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌20~30min后向烧瓶中再滴加75~80mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为5~7mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入50~55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;
(4)将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至150~200℃,在氩气保护下保温反应5~7h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3~5次后放入烘箱中在60~70℃真空干燥8~10h,即可得磷酸铁锂颗粒;
(5)将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1~3%步骤(2)备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散30~40min后放入烘箱中,在100~110℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至400~600℃,高温处理3~4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明的应用方法:本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合,研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极,正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试,普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为80%以下,本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98%以上;本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为180~190mAh/g和98~108mAh/g。
本发明的有益效果是:
(1)本发明反应条件温和,操作过程和工艺简单。导电复合层的生成,能明显的提高倍率性能,在0.2C和20C的充放电比容量分别为180~190mAh/g和98~108mAh/g;
(2)本发明制备得到的磷酸铁锂复合材料的体积容量密度高,电化学副反应少,充放电平台多,高电压性能好,产品纯度高,成本较低。
具体实施方式
向250mL的三口烧瓶中依次加入3~4g氧化石墨烯、10~15mL质量分数98%硫酸溶液和30~45mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在50~60℃温度搅拌5~6h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;将上述处理后氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1~3μmol/L氯化铂溶液中,超声分散10~15min后放入紫外灯下照射20~25min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散10~15min后,将分散液在紫外灯下照射60~70min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在60~70℃温度干燥8~10h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;量取100~120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入30~35mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌20~30min后向烧瓶中再滴加75~80mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为5~7mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入50~55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至150~200℃,在氩气保护下保温反应5~7h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3~5次后放入烘箱中在60~70℃真空干燥8~10h,即可得磷酸铁锂颗粒;将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1~3%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散30~40min后放入烘箱中,在100~110℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至400~600℃,高温处理3~4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。实例1
向250mL的三口烧瓶中依次加入3g氧化石墨烯、10mL质量分数98%硫酸溶液和30mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在50℃温度搅拌5h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1μmol/L氯化铂溶液中,超声分散10min后放入紫外灯下照射20min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散10min后,将分散液在紫外灯下照射60min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在60℃温度干燥8h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;量取100mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入30mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌20min后向烧瓶中再滴加75mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为5mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入50mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至150℃,在氩气保护下保温反应5h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后放入烘箱中在6℃真空干燥8h,即可得磷酸铁锂颗粒;将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散30min后放入烘箱中,在100℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至400℃,高温处理3h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合,研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极,正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试,普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为79.5%,本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.1%;本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为180mAh/g和98mAh/g。
实例2
向250mL的三口烧瓶中依次加入3.5g氧化石墨烯、13mL质量分数98%硫酸溶液和40mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在55℃温度搅拌5.5h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为2μmol/L氯化铂溶液中,超声分散13min后放入紫外灯下照射23min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散13min后,将分散液在紫外灯下照射65min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在65℃温度干燥9h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;量取110mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入33mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌25min后向烧瓶中再滴加78mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为6mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入53mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至175℃,在氩气保护下保温反应6h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗4次后放入烘箱中在65℃真空干燥9h,即可得磷酸铁锂颗粒;将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量2%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散35min后放入烘箱中,在105℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至500℃,高温处理3.5h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合,研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极,正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试,普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为79%,本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.2%;本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为185mAh/g和100mAh/g。
实例3
向250mL的三口烧瓶中依次加入4g氧化石墨烯、15mL质量分数98%硫酸溶液和45mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在60℃温度搅拌6h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为3μmol/L氯化铂溶液中,超声分散15min后放入紫外灯下照射25min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散15min后,将分散液在紫外灯下照射70min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在70℃温度干燥10h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;量取120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入35mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌30min后向烧瓶中再滴加80mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为7mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至200℃,在氩气保护下保温反应7h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗5次后放入烘箱中在70℃真空干燥8~10h,即可得磷酸铁锂颗粒;将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量3%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散40min后放入烘箱中,在110℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至600℃,高温处理4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合,研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极,正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试,普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为78%,本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.5%;本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为190mAh/g和108mAh/g。
Claims (1)
1.一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)向250mL的三口烧瓶中依次加入3~4g氧化石墨烯、10~15mL质量分数98%硫酸溶液和30~45mL质量分数60%硝酸溶液,放入水浴锅中,在50~60℃温度搅拌5~6h,搅拌后离心分离,得到处理后的氧化石墨烯;
(2)将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1~3μmol/L氯化铂溶液中,超声分散10~15min后放入紫外灯下照射20~25min,照射后过滤得滤渣,再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中,超声分散10~15min后,将分散液在紫外灯下照射60~70min,照射后抽滤得滤渣,并放入烘箱中,在60~70℃温度干燥8~10h,即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒,备用;
(3)量取100~120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中,向烧杯中边搅拌边加入30~35mL质量分数15%磷酸溶液,继续搅拌20~30min后向烧瓶中再滴加75~80mL质量分数10%氢氧化锂溶液,滴加速度为5~7mL/min,滴加后形成磷酸锂悬浊液,再向磷酸锂悬浮液中加入50~55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液,搅拌形成绿色悬浊液;
(4)将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜加热至150~200℃,在氩气保护下保温反应5~7h,反应结束后降温至室温,将反应釜中反应物离心分离得沉淀物,将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3~5次后放入烘箱中在60~70℃真空干燥8~10h,即可得磷酸铁锂颗粒;
(5)将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合,搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1~3%步骤(2)备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒,超声分散30~40min后放入烘箱中,在100~110℃干燥完全,将干燥得到的颗粒置于管式炉中,在氩气保护气氛下升温至400~600℃,高温处理3~4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
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