CN106058187A - 一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的，属于电极材料领域。本发明先将氧化石墨烯分散在浓硫酸和浓硫酸的混合酸中进行处理，将处理后的氧化石墨烯分散到氯化铂中，并用紫外灯照射，分离得到的滤渣再分散到去离子水中，用紫外灯照射后干燥得氧化石墨烯负载铂颗粒，利用水热法制备得磷酸铁锂颗粒后将其分散在水中，并将氧化石墨烯负载铂颗粒加入分散液中搅拌混合后干燥，将干燥物进行高温处理后即可得到复合材料，本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单，导电复合层的生成，能明显的提高倍率性能，制备得到的复合材料能明显的提高电池额倍率性能，高电压性能好，产品纯度高，成本较低。

Description

一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的，属于电极材料领域。
背景技术
随着科学技术的进步，锂离子电池逐渐在动力、储能等大容量电池领域得到应用。磷酸盐系正极材料(磷酸铁锂)具有高比容量、低价格、原料来源丰富、环境友好、安全性能好等优点，作为大容量动力电池应用的首选材料而备受瞩目，可以应用到诸如电动汽车、电网调峰、风力与太阳能发电之储能设施、应急电力储备和车用辅助电源等设备中。特别是近几年来，随着各种改善其倍率性能研究的深入，该类材料的电化学性能已经达到实用水平，而且实现了部分商业化。尽管磷酸铁锂有很多优势，但是其仍存在一些缺点，如室温电导率低，锂离子迁移速率慢，振实密度低，导致大电流放电时，容量衰减大，体积能量密度小。因此，如何提高磷酸铁锂的导电能力，改善其倍率性能，仍亟待解决。
磷酸铁锂是近几年发展起来的一种新型电池，并以其循环性能好、环境友好、价格低廉等优点而受到人们的青睐，目前磷酸铁锂主要通过表面包覆蔗糖、葡糖糖等物质提高磷酸铁锂的导电性，比如专利（CN201310323690.X）一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其磷酸铁锂包覆层为蔗糖，制备出的正极材料虽然循环性能得到改善，但是其倍率性能一般，影响其材料在高倍率电池的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对磷酸铁锂复合材料制备过程复杂，反应温度高、反应时间长，操作流程不易控制，碳包覆改性磷酸铁锂虽然循环性能得到改善，但是其倍率性能一般的问题，提供了一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂制备方法复合电极材料的，本发明先将氧化石墨烯分散在浓硫酸和浓硫酸的混合酸中进行处理，将处理后的氧化石墨烯分散到氯化铂中，并用紫外灯照射，分离得到的滤渣再分散到去离子水中，用紫外灯照射后干燥得氧化石墨烯负载铂颗粒，再利用水热法制备得磷酸铁锂颗粒，将其分散在水中，并将氧化石墨烯负载铂颗粒加入分散液中搅拌混合后干燥，将干燥物进行高温处理后即可得到复合材料，本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单，导电复合层的生成，能明显的提高倍率性能，制备得到的复合材料能明显的提高电池额倍率性能，高电压性能好，产品纯度高，成本较低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）向250mL的三口烧瓶中依次加入3～4g氧化石墨烯、10～15mL质量分数98%硫酸溶液和30～45mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在50～60℃温度搅拌5～6h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；
（2）将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1～3μmol/L氯化铂溶液中，超声分散10～15min后放入紫外灯下照射20～25min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散10～15min后，将分散液在紫外灯下照射60～70min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～70℃温度干燥8～10h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；
（3）量取100～120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入30～35mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌20～30min后向烧瓶中再滴加75～80mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为5～7mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入50～55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；
（4）将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至150～200℃，在氩气保护下保温反应5～7h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次后放入烘箱中在60～70℃真空干燥8～10h，即可得磷酸铁锂颗粒；
（5）将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1～3%步骤（2）备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散30～40min后放入烘箱中，在100～110℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至400～600℃，高温处理3～4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明的应用方法：本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合，研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极，正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试，普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为80％以下，本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98％以上；本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为180～190mAh/g和98～108mAh/g。
本发明的有益效果是：
（1）本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。导电复合层的生成，能明显的提高倍率性能，在0.2C和20C的充放电比容量分别为180～190mAh/g和98～108mAh/g；
（2）本发明制备得到的磷酸铁锂复合材料的体积容量密度高，电化学副反应少，充放电平台多，高电压性能好，产品纯度高，成本较低。
具体实施方式
向250mL的三口烧瓶中依次加入3～4g氧化石墨烯、10～15mL质量分数98%硫酸溶液和30～45mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在50～60℃温度搅拌5～6h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；将上述处理后氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1～3μmol/L氯化铂溶液中，超声分散10～15min后放入紫外灯下照射20～25min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散10～15min后，将分散液在紫外灯下照射60～70min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～70℃温度干燥8～10h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；量取100～120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入30～35mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌20～30min后向烧瓶中再滴加75～80mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为5～7mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入50～55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至150～200℃，在氩气保护下保温反应5～7h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次后放入烘箱中在60～70℃真空干燥8～10h，即可得磷酸铁锂颗粒；将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1～3%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散30～40min后放入烘箱中，在100～110℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至400～600℃，高温处理3～4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。实例1
向250mL的三口烧瓶中依次加入3g氧化石墨烯、10mL质量分数98%硫酸溶液和30mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在50℃温度搅拌5h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1μmol/L氯化铂溶液中，超声分散10min后放入紫外灯下照射20min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散10min后，将分散液在紫外灯下照射60min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在60℃温度干燥8h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；量取100mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入30mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌20min后向烧瓶中再滴加75mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为5mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入50mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至150℃，在氩气保护下保温反应5h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后放入烘箱中在6℃真空干燥8h，即可得磷酸铁锂颗粒；将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散30min后放入烘箱中，在100℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至400℃，高温处理3h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合，研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极，正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试，普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为79.5％，本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.1％；本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为180mAh/g和98mAh/g。
实例2
向250mL的三口烧瓶中依次加入3.5g氧化石墨烯、13mL质量分数98%硫酸溶液和40mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在55℃温度搅拌5.5h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为2μmol/L氯化铂溶液中，超声分散13min后放入紫外灯下照射23min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散13min后，将分散液在紫外灯下照射65min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在65℃温度干燥9h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；量取110mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入33mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌25min后向烧瓶中再滴加78mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为6mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入53mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至175℃，在氩气保护下保温反应6h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗4次后放入烘箱中在65℃真空干燥9h，即可得磷酸铁锂颗粒；将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量2%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散35min后放入烘箱中，在105℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至500℃，高温处理3.5h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合，研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极，正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试，普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为79％，本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.2％；本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为185mAh/g和100mAh/g。
实例3
向250mL的三口烧瓶中依次加入4g氧化石墨烯、15mL质量分数98%硫酸溶液和45mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在60℃温度搅拌6h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为3μmol/L氯化铂溶液中，超声分散15min后放入紫外灯下照射25min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散15min后，将分散液在紫外灯下照射70min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在70℃温度干燥10h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；量取120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入35mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌30min后向烧瓶中再滴加80mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为7mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至200℃，在氩气保护下保温反应7h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗5次后放入烘箱中在70℃真空干燥8～10h，即可得磷酸铁锂颗粒；将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量3%备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散40min后放入烘箱中，在110℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至600℃，高温处理4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
本发明是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将本发明制备得到的磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比1:1:1混合，研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极，正极材料做成电池然后进行充放电性能对比测试，普通材料的电池在55℃和放电电流在60A循环100次容量保持率为78％，本发明制备得到的电池正极材料的电池在55℃和60A放电电流循环100次容量保持率为98.5％；本发明得到的磷酸铁锂电极复合材料在0.2C和20C的充放电比容量分别为190mAh/g和108mAh/g。

Claims (1)

1.一种磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向250mL的三口烧瓶中依次加入3～4g氧化石墨烯、10～15mL质量分数98%硫酸溶液和30～45mL质量分数60%硝酸溶液，放入水浴锅中，在50～60℃温度搅拌5～6h，搅拌后离心分离，得到处理后的氧化石墨烯；
（2）将上述处理后的氧化石墨烯按固液比1:100加入到浓度为1～3μmol/L氯化铂溶液中，超声分散10～15min后放入紫外灯下照射20～25min，照射后过滤得滤渣，再将滤渣按固液比1:50加入到去离子水中，超声分散10～15min后，将分散液在紫外灯下照射60～70min，照射后抽滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～70℃温度干燥8～10h，即可得到氧化石墨烯负载铂颗粒，备用；
（3）量取100～120mL聚乙二醇于500mL的烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入30～35mL质量分数15%磷酸溶液，继续搅拌20～30min后向烧瓶中再滴加75～80mL质量分数10%氢氧化锂溶液，滴加速度为5～7mL/min，滴加后形成磷酸锂悬浊液，再向磷酸锂悬浮液中加入50～55mL质量分数10%硫酸亚铁盐溶液，搅拌形成绿色悬浊液；
（4）将上述制备得到的绿色悬浊液加入到500mL聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜加热至150～200℃，在氩气保护下保温反应5～7h，反应结束后降温至室温，将反应釜中反应物离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次后放入烘箱中在60～70℃真空干燥8～10h，即可得磷酸铁锂颗粒；
（5）将上述得到的磷酸铁锂颗粒按固液比1:50与蒸馏水混合，搅拌分散均匀后向分散液中加入磷酸铁锂颗粒质量1～3%步骤（2）备用的氧化石墨烯负载铂纳米颗粒，超声分散30～40min后放入烘箱中，在100～110℃干燥完全，将干燥得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护气氛下升温至400～600℃，高温处理3～4h即可得到磷酸铁锂/氧化石墨烯/铂复合电极材料。
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