CN106049097A - 一种乙醇‑水体系染色残液回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙醇‑水体系染色残液回收利用的方法，属于纺织印染加工领域。本发明通过对收集的乙醇‑水体系染色残液进行中和处理和定性分析，并对中和的残液补充少量新料后对纺织品进行染色，极大程度地减少了无水乙醇的用量。本发明的方法，不仅工艺简单，操作方便，染色重现性好，与乙醇‑水体系染液的初次染色效果相当，具有上染率高、固色率好、色牢度好和循环次数多的特点，而且通过循环回用残液，能够极大程度减少无水乙醇的用量，有效降低化学试剂的用量，从而大大降低了企业污水处理的负担，是一种符合环保要求的清洁生产工艺，具有极高的社会和经济效益。

Description

一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，属于纺织印染加工领域。
背景技术
在乙醇-水体系的纺织品染色工艺中，通常采用高比例的乙醇和少量水混合而成的体系作为溶剂溶解染料。染色残液是指染料上染纺织品结束后排出的染色废水。虽然染料在乙醇-水体系染液中的上染率极高，但并不是所有的染料都上染到了纺织品上。因此，在乙醇-水体系的染色残液中，特别是在乙醇-水体系的活性染料染色残液中，由于活性染料的水解和醇解，使得染色残液中仍然残余少量的失活染料，这些残留物的存在提高了COD值。另外，乙醇-水体系的染色残液中大部分为乙醇，如果直接排放会对环境造成严重污染且存在安全隐患，如果回收则需要专业设备，务必会增加一定的成本。因此，寻找一种环保且能降低成本的染色方法是乙醇-水体系染色方法的当务之急。
随着科学技术的进步和人们环保意识的增强，一些染色残液循环利用的方法已经成为研究的重点。
公开杂志《印染》，公开日期2015年第16期名称为《活性染料残液的循环回用》中研究了一种新型节能环保公益，该工艺采用活性染料染色残液中的水解染料对锦纶进行染色。但是，其不足之处是该工艺需要使用活性炭对染色残液进行吸附处理，工艺较为复杂，且回用后所染纺织品与首次染色时的纺织品不同。
公开杂志《印染》，公开日期2015年第3期名称为《还原染料的间接电化学循环染色》中介绍了一种还原染料间接电化学循环染色方法，该方法通过分析还原染料间接电化学染色残液中染料和媒介物质的浓度变化，确定循环使用残液染色时需补加的媒介物质和染料的量，该循环染色方法所染织物的染色性能与初次染色织物相当。但是，其不足之处是该方法只适用于还原染料染色，且染色工艺复杂，试剂用量大，对环境仍然存在一定程度的污染。
公开杂志《印染》，公开日期2013年第6期名称为《活性染浴残液处理与回用技术》中提到了一种通过回用染浴进行染色的方法，该方法采用脱色剂对活性染料染色残液进行脱色处理，可以达到新鲜水染色的效果。但是，其不足之处是该方法需要添加脱色剂对染液进行脱色处理，成本较高，且工艺复杂。
中国专利公开号CN103741526A，申请公布日期2014年4月23日，发明创造的名称为一种筒子纱的残液染色工艺，该申请案公布了一种筒子纱的残液染色工艺。该方法通过染液的循环利用再染色，减少配液用水，减少染液的排放，使染液中未分解的活性染料和大量化工料得到回收利用，但是其不足之处是该方法只适用于筒子纱的水体系染色。
中国专利申请公布号CN104018309A，申请公布日期2014年9月3日，发明创造的名称为一种活性染料染色后残液回用的方法，该申请案公布了一种活性染料染色后残液回用的方法。该方法通过采用转移染色残液并补充水的方法，可以重复使用染液对纺织品进行染色，但是其不足之处在于该方法需要添加大量新鲜水，且只适用于活性染料染色。
中国专利申请公布号CN102745761A，申请公布日期2012年10月24日，发明创造的名称为一种活性染料染色残液的回收及利用的方法，该申请案公布了一种残液回用工艺。该方法采用先对染料残液进行吸附处理然后对处理液进行过滤，最后补充助剂和水对纺织品进行染色，能够有效解决污水的高盐问题，但是其不足之处在于该方法工艺需要使用染料捕捉剂对染色残液进行吸附处理了，工艺较为复杂，且成本较高。
发明内容
针对上述问题，为了减少乙醇-水体系染色工艺中乙醇的用量和降低乙醇-水体系染色残液排放对环境的污染，本发明的目的在于提供一种乙醇-水体系残液回收利用的方法，对收集的乙醇-水体系染色残液进行中和处理和定性分析，并对中和的残液补充少量新料后对纺织品进行染色。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，所述回收利用的方法按以下步骤进行：
a.残液的收集
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集。
b.残液的中和
对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，根据所测量的pH值，将中和试剂置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后的乙醇-水体系残液的pH值为7，其中，中和试剂的浓度为0.1-10g/L。
c.配置乙醇-水体系新液
对中和后的乙醇-水体系残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，根据所测量的体积、染料浓度和乙醇浓度，将乙醇、水和染料置于中和后的乙醇-水体系残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为98％-95％:2％-5％，染料浓度为0.1％-7％。
d.乙醇-水体系新液染色
将待染色纺织品置于经d步骤配置而成的乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为30℃-120℃，染色时间为10分钟-120分钟。
所述的染料为活性染料或酸性染料或分散染料中的一种。
所述的纺织品为棉纺织品或麻纺织品或羊毛纺织品或涤纶纺织品中的一种。
所述的中和试剂为盐酸或乙酸或柠檬酸或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。
所述的棉纺织品为棉散纤维或棉条或棉纱或棉机织物或棉针织物中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明的技术特点在于：本发明的技术方案通过对收集的乙醇-水体系染色残液进行中和处理和定性分析，并对中和的残液补充少量新料后对纺织品进行染色。在乙醇-水体系染色过程中，由于染料在乙醇-水体系染液中具有极好的上染率，从而使得染色后的乙醇-水体系残液中只含有少量的染料，且这部分染料多为失去染色性能的染料。以活性染料为例，乙烯砜型活性染料是最常用的活性染料，通常是β-乙烯砜硫酸酯型，在碱性条件下，它会发生消除反应而生成真正的活性基团乙烯砜基。乙烯砜基既能与纤维上的亲核基团反应形成共价结合而使染料固着在纤维上，也容易与水发生加成反应而水解失效。在乙醇-水体系中，乙烯砜型活性染料的上染率能达到95％以上，剩余的5％的染料以水解染料的形式存在于染色残液中，不能与纤维键合，而且该反应是一个不可逆反应，因此，在乙醇-水体系的活性染料染色残液中存在高比例的乙醇和少量水以及失去活性的水解染料。本发明采用紫外分光光度计对残液中残余染料的浓度进行测量，是基于不同染料在紫外区有不同的吸附特征，而不同的吸光度又对着不同的浓度，因而可借助于此方法来测定乙醇-水体系残液中染料的浓度。本方法的理论基础是基于朗伯-比尔光吸收定律，A＝lg(1/T)＝Kbc，其中，A为吸光度,T为透射比,K为摩尔吸收系数，c则为吸光物质的浓度。因此，通过对不同染料浓度的吸光度的测定绘制出标准曲线，得出浓度与吸光度的关系。在判定标准曲线有较好的线性关系后，得出线性回归方程，利用此方程在测定后由不同的吸光度即可计算出该种染料在乙醇-水体系残液中的染料浓度。此外，本发明选用折光仪来测定乙醇-水体系残液中乙醇与水的体积比是因为折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，因为每种液体在一定温度下都有固定的折光率，因此作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。据文献，在20℃时，水的折光率为1.333，随着水中乙醇浓度增加，其折光率呈有规律的上升，上升值与加入乙醇的量成正比，所以本发明的方法能够快速检测出乙醇-水体系残液中乙醇与水的体积比，不仅简便快速，而且容易操作。以乙醇-水体系的活性染料和酸性染料染色为例，由于乙醇-水体系的活性染料染色残液呈碱性，pH一般在12-13之间，而乙醇-水体系的酸性染料染色呈酸性，pH一般在3-5之间，所以，在循环利用乙醇-水体系残液时需要对其进行中和处理，待其呈中性后再补充少量无水乙醇和水以及染料即可形成新的乙醇-水体系染液。因此，乙醇-水体系的染色残液能够回收并循环利用。
本发明的利用乙醇-水体系残液对纺织品进行染色的方法，不仅工艺简单，操作方便，染色重现性好，与乙醇-水体系染液的初次染色效果相当，具有上染率高、固色率好、色牢度好和循环次数多的特点，而且通过循环回用残液，能够极大程度减少无水乙醇的用量，有效降低化学试剂的用量，从而大大降低了企业污水处理的负担，是一种符合环保要求的清洁生产工艺，具有极高的社会和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体详细描述。
一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法。本发明乙醇-水体系染色残液回收利用的方法按以下步骤进行。
a.残液的收集
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集。
b.残液的中和
对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，其中，采用pH计对残液pH进行测量，根据所测量的pH值，将中和试剂置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后的乙醇-水体系残液的pH值为7，其中，中和试剂的浓度为0.1-10g/L。
c.配置乙醇-水体系新液
对中和后的残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，其中，采用分光光度计测量中和后乙醇-水体系残液的染料浓度，采用折光计测量中和后残液的乙醇浓度，根据所测量的体积、染料浓度和乙醇浓度，将乙醇、水和染料置于中和后的乙醇-水体系残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为98％-95％:2％-5％，染料浓度为0.1％-7％，染料为活性染料或酸性染料或分散染料中的一种，中和试剂为盐酸或乙酸或柠檬酸或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。
d.乙醇-水体系新液染色
将待染色纺织品置于经d步骤配置而成的乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为30℃-120℃，染色时间为10分钟-120分钟，纺织品为棉纺织品或麻纺织品或羊毛纺织品或涤纶纺织品中的一种，棉纺织品为棉散纤维或棉条或棉纱或棉机织物或棉针织物中的一种。
染色后的残液可以继续按上述方法继续循环和多次利用。
具体实施例
实施例一
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集，对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，其中，采用pH计对残液pH进行测量，测量的pH值为12.6，将1g/L盐酸置于收集的乙醇-水体系残液中，中和后的残液的pH值为7。对中和后的残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，其中，采用分光光度计测量中和后残液的染料浓度，采用折光计测量中和后残液的乙醇浓度，测量的体积为12L，染料浓度为0.0323g/L，乙醇浓度为92.7％，将乙醇、水和活性染料置于中和后的残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为95％:5％，染料浓度为3％，将棉纱置于乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为60℃，染色时间为60分钟。
表1乙醇-水体系残液染色效果
指标 初次染色 回用一次 回用二次 回用三次
K/S值 22.40 21.95 23.11 22.49
上染率 95.4％ 94.6％ 96.3％ 94.2％
耐皂洗牢度 4-5 4-5 4 4-5
实施例二
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集，对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，其中，采用pH计对残液pH进行测量，测量的pH为4.8，将2g/L氢氧化钠置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后的残液的pH值为7，对中和后的残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，其中，采用分光光度计测量中和后残液的染料浓度，采用折光计测量中和后残液的乙醇浓度，测量的体积为10.8L，测量的染料浓度为0.103g/L，测量的乙醇浓度为89.3％，根据所测量的体积、染料浓度和乙醇浓度，将乙醇、水和酸性染料置于中和后的残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为98％:2％，染料浓度为0.1％，将羊毛纺织品置于乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为90℃，染色时间为80分钟。所测上染率为89.3％，耐皂洗牢度4级。
实施例三
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集，对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，其中，采用pH计对残液pH进行测量，测量的pH值为10.6，将6g/L乙酸置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后残液的pH值为7，对中和后的残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，其中，采用分光光度计测量中和后残液的染料浓度，采用折光计测量中和后残液的乙醇浓度，测量的体积为23.6L，测量的染料浓度为0.098g/L，测量的乙醇浓度为90.2％，将乙醇、水和活性染料置于中和后的残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为96％-4％，染料浓度为3％，将麻纺织品置于乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为30℃，染色时间为10分钟。所测上染率为90.5。
实施例四
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集，对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，其中，采用pH计对残液pH进行测量，测量的pH值为4.5，将7.5g/L碳酸钠置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后的残液的pH值为7，对中和后的残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，其中，采用分光光度计测量中和后残液的染料浓度，采用折光计测量中和后残液的乙醇浓度，测量的体积为5.8L，测量的染料浓度为0.239g/L，测量的乙醇浓度为80.7％，将乙醇、水和分散染料置于中和后的残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为95％-5％，染料浓度为1.0％，将涤纶纺织品置于乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为120℃，染色时间120分钟。所测上染率为85.4％。

Claims (5)

1.一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，其特征在于：所述回收利用的方法按以下步骤进行：
a.残液的收集
将染色后的乙醇-水体系残液全部进行收集；
b.残液的中和
对收集的乙醇-水体系残液进行pH测量，根据所测量的pH值，将中和试剂置于收集的乙醇-水体系残液中，使中和后的乙醇-水体系残液的pH值为7，其中，中和试剂的浓度为0.1-10g/L；
c.配置乙醇-水体系新液
对中和后的乙醇-水体系残液进行体积、染料浓度和乙醇浓度的测量，根据所测量的体积、染料浓度和乙醇浓度，将乙醇、水和染料置于中和后的乙醇-水体系残液中，配制成乙醇-水体系新液，其中，乙醇与水的体积比为98％-95％:2％-5％，染料浓度为0.1％-7％；
d.乙醇-水体系新液染色
将待染色纺织品置于经d步骤配置而成的乙醇-水体系新液中进行染色，其中，染色温度为30℃-120℃，染色时间为10分钟-120分钟。
2.如权利要求1所述的一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，其特征在于：所述的染料为活性染料或酸性染料或分散染料中的一种。
3.如权利要求1所述的一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，其特征在于：所述的纺织品为棉纺织品或麻纺织品或羊毛纺织品或涤纶纺织品中的一种。
4.如权利要求1所述的一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，其特征在于：所述的中和试剂为盐酸或乙酸或柠檬酸或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。
5.如权利要求1所述的一种乙醇-水体系染色残液回收利用的方法，其特征在于：所述的棉纺织品为棉散纤维或棉条或棉纱或棉机织物或棉针织物中的一种。
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