CN118029179A - 一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织印染技术领域，本发明提供了一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺。该染色工艺包括以下步骤：S1：将N,N‑二甲基甲酰胺和水混合得到混合溶剂；S2：将聚酯超细纤维仿麂皮革、染料和助剂加入到混合溶剂中顺次进行预染、染色、出布。还包括步骤S3：计算剩余混合溶剂中染料的浓度，将染料补充至起始浓度，混合溶剂补充至起始体积，循环步骤S1至S3。本发明利用有机溶剂对分散染料的增溶作用和对仿麂皮革的增塑作用，对偶联分散染料进行染色，并结合染液循环回用技术，达到了较好的染色效果，并实现低排放，既节约了生产成本又降低了污染，具有较大的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及纺织印染技术领域，尤其涉及一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺。
背景技术
聚酯（简称PET）超细纤维仿麂皮革又称聚酯超细纤维合成革，是用具有弹性的高分子材料(如聚氨酯，简称PU )浸渍纤维层聚酯纤维而得到，其外观及性能与天然皮革极为相似甚至超过天然皮革。由于其极高的坚牢度、优质真皮的质地感、柔软美观的悬垂性、优良的抗皱回弹性和抗静电性，已成为一种令人瞩目的高科技产品，是我国近年来十分看好的一种高端产品。但是因PET超细纤维和PU树脂双组分复合，给染色带来一定的困难。如染深性、匀染性和各项牢度均比一般PET纤维纺织品要差。为了改善各项染色性能，本课题组开发了酯基偶联型分散染料，结构模型如下式一所示：
式一
在式一中，R为烃基，Dye为偶氮型分散染料发色体。该酯基偶联型分散染料分子量较大，与PET超细纤维和PU树脂均具有较高的亲和力，所以拥有较好的染深性和色牢度性能。但是，又因其分子体积较大，在水中溶解性较低，在纤维中的扩散也显得较为困难，从而引起染色速率低、得色浅等问题。因此，如何提供一种上染速率快、得色深的聚酯超细纤维仿麂皮革的染色工艺成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺。其目的是解决酯基偶联型分散染料在染色工艺中所存在的染色速率低、得色浅等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，包括以下步骤：
S1：将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到混合溶剂；
S2：将聚酯超细纤维仿麂皮革、染料和助剂加入到混合溶剂中顺次进行预染、染色、出布；
所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：3~4。
进一步的，还包括步骤S3：计算剩余混合溶剂中染料的浓度，将染料补充至起始浓度，混合溶剂补充至起始体积，循环步骤S1至S3。
进一步的，所述步骤S2中，染料包括分散橙HF-EO、分散红HF-EM和分散蓝HF-EM中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S2中，染料与聚酯超细纤维仿麂皮革的质量比≤10%。
进一步的，所述步骤S2中，所述助剂包括硫酸铵或醋酸，所述硫酸铵在混合溶剂中的浓度为1~5g/L，所述醋酸在混合溶剂中的浓度为1~5mL/L。
进一步的，所述步骤S2中，聚酯超细纤维仿麂皮革的浴比为5~50：1；所述混合溶剂的温度为60~80℃；所述预染的时间为1~10min。
进一步的，所述步骤S2中，染色的程序为：以1~3℃/min的速率升温至125~135℃，保温45~60min，然后以1~3℃/min的速率降温至75~85℃。
进一步的，所述步骤S3中，计算剩余混合溶剂中染料的浓度使用比尔-朗伯定律，所述比尔-朗伯定律的表达式为：A=lg(1/T)=Kbc，其中，A为吸光度，T为透射比，K为摩尔吸光系数，与染料的性质及入射光的波长λ有关，c为剩余混合溶剂中染料的浓度，单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在溶液中加入了一定量的N,N-二甲基甲酰胺（DMF），一方面能有效增加偶联型分散染料在水溶液中的溶解度，从而增加其上染速率；另一方面能对PU树脂和PET超细纤维起到增塑作用，降低两者的玻璃化温度，扩大纤维内部空隙，有利于大分子偶联型分散染料顺利扩散进入纤维内部，从而大幅度提高仿麂皮面料的表观色深度。
染液循环回用能较好地解决有机溶剂的回收和利用，实现低碳减污。回用技术主要是利用比尔-朗伯定律，通过对单一染料染液染色后残液的吸光度或拼混染色残液全波段吸收光谱曲线的测定，并经过相应数学软件的分峰拟合，能精确算出残液中单一组分染料或拼混染液中各染料组分的浓度。
附图说明
图1为实施例1~3的表观色深值的测试结果图；
图2为实施例1~3的聚酯超细纤维仿麂皮革染色后的外观形状图；
图3为实施例4的表观色深值的测试结果图；
图4为实施例5~7的表观色深值的测试结果图，其中，图4中的（a）为染料为分散橙HF-EO的表观深色值，图4中的（b）为染料为分散红HF-EM的表观深色值，图4中的（c）为染料为分散蓝HF-EM的表观深色值；
图5为第一次染色残液（稀释10倍）吸收光谱曲线的分峰拟合图，其中，图5中的（a）为第一种染色配方方案，图5中的（b）为第二种染色配方方案；
图6为第二次染色残液（稀释10倍）吸收光谱曲线的分峰拟合图，其中，图6中的（a）为第一种染色配方方案，图6中的（b）为第二种染色配方方案。
具体实施方式
本发明提供了一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，包括以下步骤：
S1：将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到混合溶剂；
S2：将聚酯超细纤维仿麂皮革、染料和助剂加入到混合溶剂中顺次进行预染、染色、出布。
在本发明中，还包括步骤S3：计算剩余混合溶剂中染料的浓度，将染料补充至起始浓度，混合溶剂补充至起始体积，循环步骤S1至S3。
在本发明中，所述步骤S1中，所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：3~4，优选为1：3.2~3.8，进一步优选为1：3.4~3.6。
在本发明中，所述步骤S2中，染料包括分散橙HF-EO、分散红HF-EM和分散蓝HF-EM中的一种或几种，优选为分散橙HF-EO和/或分散红HF-EM，进一步优选为分散橙HF-EO；所述染料与聚酯超细纤维仿麂皮革的质量比≤10%，优选为≤9%，进一步优选为≤8%。
在本发明中，所述分散橙HF-EO的结构式如下：
；
所述分散红HF-EM的结构式如下：
；
所述分散蓝HF-EM的结构式如下：
。
在本发明中，所述步骤S2中，所述助剂包括硫酸铵或醋酸，优选为硫酸铵；所述硫酸铵在混合溶剂中的浓度为1~5g/L，优选为2~4g/L，进一步优选为3g/L；所述醋酸在混合溶剂中的浓度为1~5mL/L，优选为2~4mL/L，进一步优选为3mL/L；所述助剂的作用是将体系的pH调至5.0~6.0，优选为5.2~5.8，进一步优选为5.4~5.6。
在本发明中，所述步骤S2中，聚酯超细纤维仿麂皮革的浴比为5~50：1，优选为10~40：1，进一步优选为20~30：1；所述混合溶剂的温度为60~80℃，优选为65~75℃，进一步优选为70℃；所述预染的时间为1~10min，优选为2~8min，进一步优选为4~6min。
在本发明中，所述步骤S2中，染色的程序为：以1~3℃/min的速率升温至125~135℃，保温45~60min，然后以1~3℃/min的速率降温至75~85℃；所述升温速率优选为2℃/min；所述染色的温度优选为127~132℃，进一步优选为130℃；保温的时间优选为48~58min，进一步优选为50~55min；所述降温速率优选为2℃/min；所述降温的最终温度优选为77~83℃，进一步优选为80℃。
在本发明中，所述步骤S3中，计算剩余混合溶剂中染料的浓度使用比尔-朗伯定律，所述比尔-朗伯定律的表达式为：A=lg(1/T)=Kbc，其中，A为吸光度，T为透射比，K为摩尔吸光系数，与染料的性质及入射光的波长λ有关，c为剩余混合溶剂中染料的浓度，单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm。
在本发明中，根据质量守恒定律，混合溶剂的补充量应遵循式（1）和（2）：
V 残 +V 补 =V 始 ·········式（1）；
C 残 ·V 残 +C 补 ·V 补 =C 始 ·V 始 ·········式（2）；
在式（1）和式（2）中，V 残 、V 补 和V 始 分别表示染色残液、染液补充液和起始染色染液的体积，而C 残 、C 补 和C 始 分别表示染色残液、染液补充液和起始染液中的染料浓度。
当使用多种染料拼染时，式（2）可以表达成式（3）：
C i残 ·V 残 +C i补 ·V 补 =C i始 ·V 始 ·········式（3）；
在式（3）中，i表示多种染料中的任何一种组分染料。C i残 、C i补 和C i始 分别表示i组分染料在染色残液、补充液和始染染液中的浓度。
循环染色，一般采用相同品种的染料，其摩尔吸光系数是常数不变的，因此，染料浓度C与吸光度A成正比。因此，在相同的波长下，染料的补充量应遵循式（4）即可：
A i残 ·V 残 +A i补 ·V 补 =A i始 ·V 始 ·········式（4）。
上式中A i残 、A i补 和A i始 分别表示染色残液、补充染液和始染染液在i组分染料所固有的最大吸收波长处的吸光度。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将1%（owf）的分散橙HF-EO和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以2℃/min速度升温至130℃，保温染色45min后以2℃/min降温至80℃出布。
将V DMF ：V 水 的比例更换为0：25、2：23、4：21、8：17、10：15、12：13和14：11，分别重复上述步骤，然后采用Datacolor SF-600测配色系统分别测定在D65光源10°视角下对聚酯超细纤维仿麂皮革进行表观色深值（K/S）。
实施例2
与实施例1相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散红HF-EM。
实施例3
与实施例1相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散蓝HF-EM。
图1为实施例1~3的表观色深值的测试结果图，由图1可得，随着溶剂DMF与水的体积比（v/v）增加，聚酯超细纤维仿麂皮革的色深值（K/S值）逐渐增加，当体积比（v/v）达到6：19时，K/S值达到最大值，分散橙HF-EO、分散红HF-EM和分散蓝HF-EM的K/S值分别为8.71、15.11和9.71。而当溶剂DMF与水的体积比（v/v）继续增加时，K/S值反而缓慢开始下降，这是因为溶剂DMF对分散染料起到增溶作用，当用量较少时，增加了分散染料的溶解性，从而提高了分散染料的上染速率，在有限的染色时间内，提高了其色深值。当溶剂用量继续增加时，染料溶解性过大，降低了染料对PET超细纤维和PU树脂两种组分的亲和力，将更多的分散染料溶解到染液中，使聚酯超细纤维仿麂皮革的色深值下降。
图2为实施例1~3的聚酯超细纤维仿麂皮革染色后的外观形状图，由图2可得，随着溶剂DMF与水的体积比增加时，织物外观受到了较大的影响。这是因为溶剂DMF在高温染色时对PET超细纤维和PU树脂具有一定的增塑作用，当溶剂DMF体积增加至10：15时，PET超细纤维和PU树脂发生较大程度的溶胀，甚至晶区也被溶胀破坏，从而高分子分子链发生了重排，当染色后降温时其状态被固定下来，回弹性降低，织物收缩发硬，并产生了明显的折皱。因此，溶剂DMF与水的最佳体积比确定为6:19。此时，织物保持原有的回弹性和柔软性。
实施例4
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将1%（owf）的分散红HF-EM和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以1℃/min速度升温至130℃，保温染色60min后以1℃/min降温至80℃出布，从70℃时开始取样，间隔10min取出一个染样，染样洗净烘干，分别测定染样的表观色深值（K/S）。
将VDMF：V水的比例更换为0：25重复上述步骤。
图3为实施例4的表观色深值的测试结果图，由图3可得，溶剂DMF添加，能较大幅度提高偶联分散染料在仿麂皮面料上的上染速率。在DMF与水的混合溶剂中，当温度升至110℃后，色深度呈大幅度增加趋势，上染明显提升。在130℃、20min时，表观色深值达到最高，随着染色时间延长呈逐渐下降趋势，这是因为偶联分散染料逐渐深入仿麂皮织物内部。相比之下，没有添加溶剂DMF时其上染速率较慢，至130℃、30min时其表观色深值（K/S）才达到最高。且在相同的温度下，其表观色深值均比溶剂DMF添加时要低。说明溶剂DMF加入，一方面能增加偶联分散染料的溶解度从而提升其上染速率，另一方面溶剂DMF起到增塑作用，PET超细纤维和PU树脂发生溶胀，产生较多的自由体积和空隙，让更多的偶联分散染料扩散进入仿麂皮织物，导致其上染量高，得色深。
实施例5
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将1%（owf）的分散橙HF-EO和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以2℃/min速度升温至130℃，保温染色45min后以2℃/min降温至80℃出布。
将分散橙HF-EO的浓度更换为2%（owf）、3%（owf）、4%（owf）和5%（owf），分别重复上述步骤，测定不同染料浓度下的表观深色值（K/S）。
实施例6
与实施例5相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散红HF-EM。
实施例7
与实施例5相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散蓝HF-EM。
图4为实施例5~7的表观色深值的测试结果图，由图4可得，溶剂DMF加入后，无论是何种染料，在相同的染料浓度下，其色深值均比以水作为染色溶剂要高，说明DMF具有较好的促染作用，在优化的体积比（V DMF ：V 水 =6:19）情况下能有效提高偶联分散染料的染色提升性。
实施例8
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将3%（owf）的分散橙HF-EO和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以2℃/min速度升温至130℃，保温染色45min后以2℃/min降温至80℃出布，然后测定染色样品的各项色牢度性能。
分别用V DMF ：V 水 =0：25替换V DMF ：V 水 =6：19重复上述各个步骤作为对比。测试标准方法分别为：耐水洗色牢度参照ISO 105-C06：C1S，耐光色牢度参照ISO 105-B02，耐摩擦色牢度参照ISO 105-X12，耐升华色牢度参照ISO 105-X11：P01，测试结果见表1。
实施例9
与实施例8相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散红HF-EM。
实施例10
与实施例8相同，不同的是将分散橙HF-EO替换为分散蓝HF-EM。
表1 溶剂染色对色牢度性能的影响
由表1可得，溶剂DMF加入后，对各项色牢度影响较小。除了对尼龙沾色和干湿摩擦牢度稍有降低外，水洗变色牢度、升华牢度和耐日晒牢度均有所提高。这是由于溶剂DMF具有较好的增塑作用，染色时偶联分散染料扩散渗透比较好，得色比较浓所致。
实施例11
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将2%（owf）的分散橙HF-EO和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以2℃/min速度升温至130℃，保温染色45min后以2℃/min降温至80℃出布。根据比尔-朗伯定律，计算获知残液中的染料浓度（C 残 =A 残 /Kb）。按照染料的起始浓度，根据式（1）和式（2）进行计算，获知染料与混合溶剂（V DMF ：V 水 为6：19）的补充添加量（C 补 和V 补 ），重新配制染液，并加入适量的硫酸铵调节染浴pH值在5.0~6.0之间，投入仿麂皮织物按相同工艺进行循环染色，共循环2次。每次出布后用UV-2450紫外可见分光光度仪对残液进行吸光度测定（A 残 ）。
将分散橙HF-EO替换成分散红HF-EM和分散蓝HF-EM，分别重复上述步骤，各个步骤的染液吸光度见表2。
表2 原染液和各次残液吸光度（最大吸收波长）
采用Datacolor SF-600测配色系统在D65光源10°视角下对染色的染样进行颜色测定，并与原液染色样的颜色性能进行比较，获得色差值△E，色差数据见表3所示：
表3 单组分染料染色液循环染色色差（△E）情况
由表3可得，单组分染料染色液循环利用，第一次和第二次能获得较好的重现性，色差值△E基本都小于0.5，符合生产的要求。
实施例12
将N,N-二甲基甲酰胺和水放入染缸中，其中，V DMF ：V 水 =6：19，升温至70℃，再将2%（owf）的染料和1g/L的硫酸铵注入混合溶剂中，按照浴比50：1投入聚酯超细纤维仿麂皮革后循环运行5min后以2℃/min速度升温至130℃，保温染色45min后以2℃/min降温至80℃出布。其中，染料包括两种方案，第一种方案为：分散橙HF-EO 0.4%（owf）、分散红HF-EM 0.4%（owf）和分散蓝HF-EM 1.2%（owf）；第二种方案为：分散橙HF-EO 0.4%（owf）、分散红HF-EM1.2%（owf）和分散蓝HF-EM 0.4%（owf），这两种方案分别进行上述实验。染色后用UV-2450紫外可见分光光度仪对拼混染色的残液进行吸收光谱曲线进行测定，并分别以某一浓度单组分染料染液的吸收光谱曲线作为参照基线，对实测的残液吸收光谱曲线进行分峰线性拟合，拟合情况见图5、图6所示。由图5和图6可得，各组分在最大吸收波长下的吸光度A i残 。再根据比尔-朗伯定律，计算获知残液中各组分染料浓度（C i补 =A i补 /K i b）。按照染料的起始浓度，根据式（1）和式（2）进行计算，获知各组分染料与混合溶剂（V DMF ：V 水 为6：19）的补充添加量（C i补 和V i补 ）。根据计算结果重新配制染液，并加入适量的硫酸铵调节染浴pH值在5.0~6.0之间，投入仿麂皮织物按相同工艺进行循环染色，共循环2次。所测的原染液和第一次残液、第二次残液的吸光度分别见表4所示。
表4 原染液与各次染色残液中各组分染料的吸光度（最大吸收波长）
采用Datacolor SF-600测配色系统在D65光源10°视角下对回用染色的染样进行颜色测定，并与原液染色样的颜色性能进行比较，获得色差值△E，色差数据见表5所示。
表5 拼混染料染色液循环染色色差（△E）情况
由表5可得，拼混染色的染液循环回用染色，获得了较好的色泽重现性。
综上，上述所有数据结果表明，以DMF/水混合溶剂（V DMF ：V 水 为6：19）作为染液，用于偶联分散染料的仿麂皮织物染色，能获得较好的促染效果和色牢度性能，结合染液的循环回用技术，既提升了染色效果，又降低了废液的排放，是一项集染料分子结构创新和染色工艺创新于一体的高效减污集成技术。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到混合溶剂；
S2：将聚酯超细纤维仿麂皮革、染料和助剂加入到混合溶剂中顺次进行预染、染色、出布；
所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：3~4。
2.根据权利要求1所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，还包括步骤S3：计算剩余混合溶剂中染料的浓度，将染料补充至起始浓度，混合溶剂补充至起始体积，循环步骤S1至S3。
3.根据权利要求2所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中，染料包括分散橙HF-EO、分散红HF-EM和分散蓝HF-EM中的一种或几种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中，染料与聚酯超细纤维仿麂皮革的质量比≤10%。
5.根据权利要求4所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述助剂包括硫酸铵或醋酸，所述硫酸铵在混合溶剂中的浓度为1~5g/L，所述醋酸在混合溶剂中的浓度为1~5mL/L。
6.根据权利要求2、3或5所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中，聚酯超细纤维仿麂皮革的浴比为5~50：1；所述混合溶剂的温度为60~80℃；所述预染的时间为1~10min。
7.根据权利要求6所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中，染色的程序为：以1~3℃/min的速率升温至125~135℃，保温45~60min，然后以1~3℃/min的速率降温至75~85℃。
8.根据权利要求2、3、5或7所述的聚酯超细纤维仿麂皮革的染液可循环回用的染色工艺，其特征在于，所述步骤S3中，计算剩余混合溶剂中染料的浓度使用比尔-朗伯定律，所述比尔-朗伯定律的表达式为：A=lg(1/T)=Kbc，其中，A为吸光度，T为透射比，K为摩尔吸光系数，与染料的性质及入射光的波长λ有关，c为剩余混合溶剂中染料的浓度，单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm。
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