CN106047488A - 一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料 - Google Patents

一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，由下列重量份的原料制成：柠檬草55‑60、香茅腈0.3‑0.4、桂花20‑30、香兰素0.15‑0.2、白兰花精油2‑3、蒸馏水5‑6、二氯甲烷200‑220、氯化钠7.5‑9、无水硫酸钠9‑10、龙涎酮3.5‑4、烷基糖苷0.2‑0.3、阿拉伯胶0.3‑0.4、去离子水适量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5‑3、过硫酸铵0.1‑0.11、焦亚硫酸钠0.13‑0.14、羧甲基纤维素钠1‑1.2。本发明产品为微胶囊包覆混合香精，用在洗衣液中可使香精在衣物在搓洗的过程中进入衣物纹理中，留香持久，香气清新淡雅，沁人心脾。

Description

一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料
技术领域
本发明涉及香精技术领域，尤其涉及一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料。
背景技术
日化香精作为香精工业的支柱占有约一半的市场份额，并且随着经济发展和社会进步，这个比例会继续上升，随着人民生活水平的提高，消费者对洗涤剂的要求越来越高，不仅希望能够在洗后的衣物能够留下持久清新愉悦的香味，而且还希望洗衣液等产品具有抗菌、杀菌、护肤等其他附加功效。这就需要对添加到洗涤剂中的香精进行不断的改性与研发。通常而言香精挥发性强, 释放速率过快,极易在储存、运输和使用的过程中出现浪费，或变质引起的香型改变和酸败，无法满足消费者的要求,制约其发展。微胶囊技术是能有效改善这些问题，使得香料拥有更长的留香时间、更好的耐洗涤性和稳定性等。但是传统的合成高分子壁材有聚脲、聚酯、密胺树脂及聚丙烯酸类等，在利用合成高分子形成微胶囊壁材过程中常使用的单体、交联剂等如甲苯二异氰酸酯、 戊二醛、甲醛等都具有一定毒性，这些有毒的反应残基使得以合成高分子为壁材的微胶囊
的使用受到限制。因此，采取无毒且具有功能性的单体合成环保型壁材是微胶囊科学工作者一直追求的目标。
《聚二甲基丙烯酸乙二醇酯壁材微胶囊的制备及其表征》一文中采用自由基聚合的方法将二甲基丙烯酸乙二醇酯单体通过界面自由基聚合形成的高聚物聚二甲基丙烯酸乙二醇酯为壁材的微胶囊，具有很好的热稳定性，且壁材无毒，适合个人护理品和医药领域具有广泛的应用前景。但是由于微胶囊作为香精的壁材制成的微胶囊香精要添加到洗衣液的制备中，微胶囊香精的密度与洗衣液基体有差别，造成产品分层，悬浊不均匀。这就需要对微胶囊壁材进行改性，使之能够满足洗衣液增香的需求。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，由下列重量份的原料制成：柠檬草55-60、香茅腈0.3-0.4、桂花20-30、香兰素0.15-0.2、白兰花精油2-3、蒸馏水5-6、二氯甲烷200-220、氯化钠7.5-9、无水硫酸钠9-10、龙涎酮3.5-4、烷基糖苷0.2-0.3、阿拉伯胶0.3-0.4、去离子水适量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5-3、过硫酸铵0.1-0.11、焦亚硫酸钠0.13-0.14、羧甲基纤维素钠1-1.2。
所述一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，由以下具体步骤制成：
（1）将柠檬草剪碎成5-8mm的小段与桂花混合，然后在30-40℃下干燥，放入中药粉碎机中粉碎，过40目筛待用；将混合粉末中加入蒸馏水，加入氯化钠，放入蒸馏萃取装置的一端，将二氯甲烷放入装置的另一端，水浴加热至50-60℃，保持两端沸腾状态，同时蒸馏萃取2-2.5小时，蒸溜结束后冷却15-20分钟，再将萃取液用无水硫酸钠干燥，用0.45μm有机系微孔滤膜过滤，最后用旋转蒸发器将二氯甲烷浓缩除去，得到混合精油；
（2）将步骤（1）制得的混合精油与香茅腈、白兰花精油、香兰素、龙涎酮混合形成混合香精待用；然后将烷基糖苷、阿拉伯胶混合，然后加入总量50-60倍量的去离子水，升温至50-60℃，搅拌至完全溶解，然后与上述混合香精混合，放入高效分散机中以6000-7000转/分的速度剪切3-5分钟，形成混合香精乳液；
（3）将步骤（2）的混合香精乳液放入反应釜中并通入氮气保护，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌均匀后加入溶于10-12倍量去离子水的焦亚硫酸钠，常温下滴加溶于8-10倍量去离子水的过硫酸铵，控制滴加时间为30分钟，升温至50-60℃，保温反应1.5-2小时，冷却至室温，得到微胶囊香精；
（4）将羧甲基纤维素钠中加入3-5倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解形成透明溶液，将溶液喷洒在步骤（3）得到的微胶囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50-60℃下干燥，得到本发明。
本发明的优点是：本发明通过反应将二甲基丙烯酸乙二醇酯自交联形成致密的三维网状高聚物包覆在混合香精表层形成微胶囊香精，制成的微胶囊香精大小尺寸分布均匀，形态饱满，少聚集，具有良好的热稳定性以及缓释性，使得香气持久释放；通过在微胶囊香精表面喷洒一层羧甲基纤维素钠溶液，能够使得制成的微胶囊香精在洗衣液中悬浮均匀，还能作用在织物表面能够防止织物重复吸收灰尘。本发明产品安全环保无毒，添加到洗衣液中，洗衣过程中进入织物内部并保留下来，然后通过搓揉缓慢释放香味，使织物具有持久的香味。
本发明通过蒸馏萃取柠檬草与桂花混合精油，纯度高，香气清新，配合白兰花精油、香茅腈与龙涎酮的添加，能够给人带来宁心静气的感觉，且香气持久；本发明产品为微胶囊包覆混合香精，用在洗衣液中可使香精在衣物在搓洗的过程中进入衣物纹理中，留香持久，香气清新淡雅，沁人心脾。
具体实施方式
一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，由下列重量份（公斤）的原料制成：柠檬草55、香茅腈0.3、桂花20、香兰素0.15、白兰花精油2、蒸馏水5、二氯甲烷200、氯化钠7.5、无水硫酸钠9、龙涎酮3.5、烷基糖苷0.2、阿拉伯胶0.3、去离子水适量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5、过硫酸铵0.1、焦亚硫酸钠0.13、羧甲基纤维素钠1。
所述一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，由以下具体步骤制成：
（1）将柠檬草剪碎成5mm的小段与桂花混合，然后在30℃下干燥，放入中药粉碎机中粉碎，过40目筛待用；将混合粉末中加入蒸馏水，加入氯化钠，放入蒸馏萃取装置的一端，将二氯甲烷放入装置的另一端，水浴加热至50℃，保持两端沸腾状态，同时蒸馏萃取2小时，蒸溜结束后冷却15分钟，再将萃取液用无水硫酸钠干燥，用0.45μm有机系微孔滤膜过滤，最后用旋转蒸发器将二氯甲烷浓缩除去，得到混合精油；
（2）将步骤（1）制得的混合精油与香茅腈、白兰花精油、香兰素、龙涎酮混合形成混合香精待用；然后将烷基糖苷、阿拉伯胶混合，然后加入总量50倍量的去离子水，升温至50℃，搅拌至完全溶解，然后与上述混合香精混合，放入高效分散机中以6000转/分的速度剪切3分钟，形成混合香精乳液；
（3）将步骤（2）的混合香精乳液放入反应釜中并通入氮气保护，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌均匀后加入溶于10倍量去离子水的焦亚硫酸钠，常温下滴加溶于8倍量去离子水的过硫酸铵，控制滴加时间为30分钟，升温至50℃，保温反应1.5小时，冷却至室温，得到微胶囊香精；
（4）将羧甲基纤维素钠中加入3倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解形成透明溶液，将溶液喷洒在步骤（3）得到的微胶囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50℃下干燥，得到本发明。
将本发明产品添加到洗衣液中，用量为0.5%，经过测试洗衣液放置12个月后仍有香味，且香精残留量仍大于10%。

Claims (2)

1.一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：柠檬草55-60、香茅腈0.3-0.4、桂花20-30、香兰素0.15-0.2、白兰花精油2-3、蒸馏水5-6、二氯甲烷200-220、氯化钠7.5-9、无水硫酸钠9-10、龙涎酮3.5-4、烷基糖苷0.2-0.3、阿拉伯胶0.3-0.4、去离子水适量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5-3、过硫酸铵0.1-0.11、焦亚硫酸钠0.13-0.14、羧甲基纤维素钠1-1.2。
2.根据权利要求1所述一种清新淡雅基调与龙涎酮复合香型洗衣液用微胶囊香料，其特征在于，由以下具体步骤制成：
(1)将柠檬草剪碎成5-8mm的小段与桂花混合，然后在30-40℃下干燥，放入中药粉碎机中粉碎，过40目筛待用；将混合粉末中加入蒸馏水，加入氯化钠，放入蒸馏萃取装置的一端，将二氯甲烷放入装置的另一端，水浴加热至50-60℃，保持两端沸腾状态，同时蒸馏萃取2-2.5小时，蒸溜结束后冷却15-20分钟，再将萃取液用无水硫酸钠干燥，用0.45μm有机系微孔滤膜过滤，最后用旋转蒸发器将二氯甲烷浓缩除去，得到混合精油；
(2)将步骤(1)制得的混合精油与香茅腈、白兰花精油、香兰素、龙涎酮混合形成混合香精待用；然后将烷基糖苷、阿拉伯胶混合，然后加入总量50-60倍量的去离子水，升温至50-60℃，搅拌至完全溶解，然后与上述混合香精混合，放入高效分散机中以6000-7000转/分的速度剪切3-5分钟，形成混合香精乳液；
(3)将步骤(2)的混合香精乳液放入反应釜中并通入氮气保护，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌均匀后加入溶于10-12倍量去离子水的焦亚硫酸钠，常温下滴加溶于8-10倍量去离子水的过硫酸铵，控制滴加时间为30分钟，升温至50-60℃，保温反应1.5-2小时，冷却至室温，得到微胶囊香精；
(4)将羧甲基纤维素钠中加入3-5倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解形成透明溶液，将溶液喷洒在步骤(3)得到的微胶囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50-60℃下干燥，得到本发明。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1586708A (zh) * 2004-07-16 2005-03-02 东华大学 耐溶剂型物理发泡微胶囊的制备方法
CN105002010A (zh) * 2015-07-23 2015-10-28 安徽省三环纸业集团香料科技发展有限公司 一种护肤保健洗衣粉香料及其制备方法
CN105085754A (zh) * 2015-08-04 2015-11-25 东华大学 一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊及其制备方法

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