CN106047347A - 一种锰离子激活的磷酸钇钙荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锰离子激活的磷酸钇钙荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学组成为Ca3‑xYGd(PO4)4:xMn2+；x取值0.05～0.20，通过如下步骤制成：步骤S1，按Ca3‑xYGd(PO4)4:xMn2+化学计量比称取原料碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1。本发明磷酸钇钙荧光粉发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硫化铵和三氧化二硼的重量比有关，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1时，发光强度最高。

Description

一种锰离子激活的磷酸钇钙荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种锰离子激活的磷酸钇钙荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(LED)被称为第四代照明光源，作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长、可平面封装、发光强度高、高效、节能、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染等有优点。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。
实现白光LED主要有三种途径：一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光。但要这种方法电路设计复杂，成本较高。第二种是用量子效应实现单芯片白光，但是成本较高，技术还不成熟。第三种是用蓝光、紫光或紫外光的LED激发不同颜色荧光粉发出的各色光相互配合来实现白光。这种方法简单易行、成本较低。1996年首次报道了用蓝光LED配合YAG：Dy3+黄发射荧光粉实现白光LED，在随后的发展中，发光效率已经超过了100lm/W。但是YAG荧光粉位于红光区域的发射强度非常弱，导致同蓝光LED芯片混合后存在红光缺乏的现象，从而影响白光LED的相关色温及显色指数。荧光粉这些不足已经成为了提高白光LED发展的瓶颈，荧光粉的性能决定了白光LED的发光效率、色温、显色指数等技术指标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰离子激活的磷酸钇钙荧光粉及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.05～0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1。
进一步地，所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为7:1。
进一步地，所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.05，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6:1。
进一步地，所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为8:1。
进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
本发明的优点：
本发明提供的磷酸钇钙荧光粉发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硫化铵和三氧化二硼的重量比有关，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：磷酸钇钙荧光粉的制备
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为7:1。
实施例2：磷酸钇钙荧光粉的制备
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.05，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6:1。
实施例3：磷酸钇钙荧光粉的制备
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为8:1。
实施例4：磷酸钇钙荧光粉的制备
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6:1。
实施例5：磷酸钇钙荧光粉的制备
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为8:1。
实施例6：对比实施例，硫化铵和三氧化二硼的重量比为5:1
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为5:1。
实施例7：对比实施例，硫化铵和三氧化二硼的重量比为9:1
化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为9:1。
实施例8：效果实施例
分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性
发光强度 发光稳定性 分散性
实施例1 100 非常稳定 分散性非常好
实施例4 96 较稳定 分散性较好
实施例5 97 较稳定 分散性较好
实施例6 61 不稳定 分散性不好
实施例7 63 不稳定 分散性不好
实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
结果表明，本发明提供的磷酸钇钙荧光粉发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硫化铵和三氧化二硼重量比有关，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (5)

1.一种磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.05～0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6～8:1。
2.根据权利要求1所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.10，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为7:1。
3.根据权利要求1所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.05，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.05；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的磷酸钇钙荧光粉，其化学组成为Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+；其中，x取值0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3-xYGd(PO4)4:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钇、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸锰的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸钇钙荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硫化铵和三氧化二硼的混合物，硫化铵和三氧化二硼的重量比为8:1。
5.根据权利要求1～4任一所述的磷酸钇钙荧光粉，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
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