CN106118659A - 一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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徐达
王晶
胡程
尹向南
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Abstract

本发明公开了一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学组成为Ca3Gd1‑x(PO4)3:xYb3+；其中，x取0.015～0.20，如下步骤制成：步骤S1，按Ca3Gd1‑x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1。本发明提供的磷酸盐白光荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硝酸铵和硫化钠的重量比有关，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。

Description

一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED有着寿命长、节能高、环保的优点而备受关注，是继荧光灯、白炽灯和高压气体放电灯发展起来的第四代新型照明光源。
白光的实现通常通过两种方式得到：(1)用蓝光LED+红绿荧光粉或者蓝光LED+黄光荧光粉来构成白光。(2)用紫外或紫光LED+RGB(红绿蓝)三基色荧光粉来合成LED。然而混合荧光粉之间存在颜色再吸收和配比调控问题，相比之下，单一基质荧光粉颜色稳定、色彩还原性好。目前，国际上采用的激发光源通常是波长为350～470nm的InGaN基发光二极管，InGaN基芯片能提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。因此，开发高效紫外激发的单基质白光荧光粉成为该领域研发的热点，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.015～0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1。
进一步地，所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为7:1。
进一步地，所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.015，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6:1。
进一步地，所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为8:1。
进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
本发明的优点：
本发明提供的磷酸盐白光荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硝酸铵和硫化钠的重量比有关，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为7:1。
实施例2：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.015，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6:1。
实施例3：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为8:1。
实施例4：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6:1。
实施例5：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为8:1。
实施例6：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为5:1。
实施例7：磷酸盐白光荧光粉的制备
化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为9:1。
实施例8：效果实施例
分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性
发光强度 发光稳定性 分散性
实施例1 100 非常稳定 分散性非常好
实施例4 99 较稳定 分散性较好
实施例5 99 较稳定 分散性较好
实施例6 63 不稳定 分散性不好
实施例7 62 不稳定 分散性不好
实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
上述实验结果表明，本发明提供的磷酸盐白光荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中硝酸铵和硫化钠的重量比有关，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (5)

1.一种镱离子激活的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.015～0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6～8:1。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.10，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为7:1。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.015，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.015；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的磷酸盐白光荧光粉，其化学组成为Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+；其中，x取值0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ca3Gd1-x(PO4)3:xYb3+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化钆、磷酸二氢铵和硝酸镱的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述磷酸盐白光荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为硝酸铵和硫化钠的混合物，硝酸铵和硫化钠的重量比为8:1。
5.根据权利要求1～4任一所述的磷酸盐白光荧光粉，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
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